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2017-05-23 13:14:57
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:汽车尾气净化催化剂样品(0.5 g),用3%(体积分数)氨水溶液(30 mL)超声提取。所得提取液中的Cl-和NO3-用IonPac AS11-HC (4 mm×250 mm)作为分离柱,以17 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液进行色谱分离,用抑制型电导检测器测定。Cl-和NO3-的质量浓度均在0.1~10.0 mg·L-1内与其对应的峰高呈线性关系,Cl-和NO3-的检出限依次为0.004,0.019...[查看更多]
2017-05-23 13:14:56
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:取水利工程水样过滤后,以TSKgel IC-Anion-PWXL PEEK阴离子柱为分离柱,以2.5 mmol·L-1四硼酸钠溶液(用乙二胺调节其酸度至pH 10.5)为淋洗液进行离子色谱分离,用非抑制型电导检测器进行测定。Cl-和SO42-的质量浓度均在2.50~50.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,Cl-和SO42-的检出限(3S/N)依次为5.1,7.6 μg·L-1。对空白水样连续...[查看更多]
2017-05-23 13:14:55
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:用离子色谱法测定煤炭中氟和氯含量,对样品的两种前处理方法(高温燃烧水解和氧弹燃烧法)的适用性进行比较。选取含氟及氯的煤标准物质,分别用上述两种前处理方法处理后,将所得试液用同样分析条件进行测定。结果表明:①氧弹燃烧法的检出限(3S/N)(F- 0.036 μg·g-1,Cl- 0.099 μg·g-1)低于高温燃烧水解法(F- 0.072 μg·g-1,Cl- 0....[查看更多]
2017-05-23 13:14:54
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:水果或蔬菜样品(5.00 g)采用含10%(体积分数)乙腈的35 mmol·L-1氢氧化钠溶液45 mL超声提取,萃取液经固相萃取C18小柱净化后,选用AS11分离柱(4 mm×250 mm)进行色谱分离,用与上文中相同的乙腈-氢氧化钠混合液为流动相。用紫外检测器测定。3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的质量浓度均在0.05~10 g·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,两者的检出...[查看更多]
2017-05-23 13:14:53
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:选取7种不同的植物类样品,按GB/T 28730-2012所述方法制备分析样品。经试验提出其最佳样品前处理及色谱分析条件:取样品0.500 0 g,于镍坩埚中用(1.0±0.1) g氢氧化钾,先后在250℃和550℃熔融30 min和30 min。取出坩埚,冷却至室温。用水10 mL浸取熔块,溶液定容至100 mL。用Metrosep A16-150色谱柱作为分离柱,淋洗液为7.5 mmol·L-1碳酸钠-0....[查看更多]
2017-05-23 13:14:52
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
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《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
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《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
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《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
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《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:采用超高效液相色谱法测定羊栖菜中岩藻甾醇的含量。羊栖菜试样(2.000 0 g)经甲醇-二氯甲烷(1+1)混合液提取,所得提取液以YMC-Pack ODS-A色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈(3+7)混合液为流动相,在检测波长210 nm处进行测定。岩藻甾醇的质量浓度在0.5~400 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.16 mg·L-1。在25,50,100 mg&#...[查看更多]
2017-05-23 13:14:47
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:采用水热法制备了巯基乙酸修饰的CuInS2三元量子点,基于CuInS2量子点荧光强度能够被新霉素显著猝灭的特性,建立了CuInS2三元量子点荧光探针测定新霉素的方法。优化的试验条件如下:① pH 8.0的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液的用量为0.5 mL;② CuInS2量子点的浓度为2.0×10-7mol·L-1;③反应时间为5 min。新霉素的浓度在1.0×10-8~2.0×10...[查看更多]
2017-05-23 13:14:46
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:畜禽粪便堆肥样品经加速溶剂萃取及Oasis HLB固相萃取柱净化进行色谱分离,以Waters Acquity BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸甲醇溶液和0.1%(体积分数)甲酸-水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。磺胺及其代谢产物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出...[查看更多]
2017-05-23 13:14:45
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:通过改进的Hummers法和溶剂热法分别制备了石墨烯和硫化铜纳米花。采用滴涂法进一步依次将石墨烯和硫化铜纳米花修饰于玻碳电极,制备了硫化铜纳米花/石墨烯修饰玻碳电极(Nanoflower CuS/GR/GCE)。利用循环伏安法和差分脉冲伏安法等研究了长春地辛在该修饰电极的电化学行为。结果表明:长春地辛的浓度在1.0×10-8~1.0×10-7mol·L-1,1.0×...[查看更多]
2017-05-23 13:14:43
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:甘蔗样品(2.00 g)用乙腈10.0 mL匀质提取,提取液经QuEchERS方法净化。所得净化液进行液相分离,以Hypersil Gold色谱柱为分离柱,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的10 mmol·L-1乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。10种除草剂的质量浓度均在10~1 000 μg·L-1内与其对应的...[查看更多]
2017-05-23 13:14:41
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:采用磁性氯甲基聚苯乙烯微球(CMPNs)固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定环境水样中7种硝基苯类化合物(NBs)的含量。优化的试验条件如下:①萃取剂为CMPNs材料;② CMPNs的用量为15.0 mg;③萃取时间为4 min;④氯化钠的加入量为340 g·L-1;⑤洗脱剂丙酮的用量为3 mL;⑥洗脱时间为1 min。气相色谱分离用HP-INNOWAX色谱柱,质谱分析采用全扫描和选择...[查看更多]
2017-05-20 15:54:34
《无损检测》/ 2017年第39卷/ 第5期
摘要:以大口径长输油气管道的全自动超声波检测(AUT)为例,介绍了AUT试块的设计思路及试块中各人工反射体的作用,说明了AUT试块的加工、检验及AUT试块检测验证的质量控制程序,为使用该试块的检测人员提供参考。[查看更多]
2017-05-20 15:54:33
《无损检测》/ 2017年第39卷/ 第5期
摘要:在核电厂设备役前和在役检查时,对核级焊缝中检测出的缺陷需按照相关规范要求进行严格的分析评价,以保障核电机组的安全运行。描述了在役检查缺陷显示的通用处理流程,分别以ASME规范和RSE-M规范为例,就缺陷的性质判定、尺寸归一化、相关性和验收等方面开展分析,并对两个规范间存在的差异进行了归纳总结。[查看更多]
2017-05-20 15:54:21
《无损检测》/ 2017年第39卷/ 第5期
摘要:基于声弹性理论,分析了弹性波应力与波速之间声弹性方程的物理意义,在总结国内外LCR波检测残余应力研究进展的基础上,提出了目前尚存在的问题并给出了解决方法。推导了平面LCR波双向应力的求解公式,设计了双向应力加载试样,并对十字形试样中部的应力分布进行仿真,仿真结果证明了在双向应力加载情况下,标定应力系数的方法是可行的。[查看更多]
2017-05-20 15:54:16
《无损检测》/ 2017年第39卷/ 第5期
摘要:采用凸面超声相控阵探头对管状设备进行内检测,针对水-钢二层介质的结构特征,理论分析了相控阵声场的聚焦性能。根据近场球面波束形成模型,按声束路径求得的延时时间作为各阵元的提前激发时间,设计了水-钢二层介质相控阵聚焦法则。利用CIVA软件对相控阵声场进行建模仿真研究,确定了阵元数目、阵元尺寸、超声波频率等相控阵探头参数。最后,根据优化后的...[查看更多]
2017-05-20 15:54:11
《无损检测》/ 2017年第39卷/ 第5期
摘要:基于超声波聚焦原理,提出借助声透镜实现线阵相控阵探头的二维聚焦的方法。通过声场模拟对比了普通线阵相控阵和改进型相控阵的声场分布;通过试验得到了上述两种手段对同一铜钢堆焊结构的C扫描检测图像,并将检测结果与常规单晶片点聚焦探头的检测结果进行了对比。理论分析和试验结果均显示,改进后的相控阵系统能够有效地使线性阵相控阵探头实现二维聚焦...[查看更多]
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