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理化检验-化学分册
《理化检验-化学分册》杂志创刊于1963年,是由上海材料研究所主办的应用类技术期刊,是机械工程学会理化检验分会会刊。主要报道化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术,涉及的领域有机械、冶金、石油化工、地质矿产、商品检验、食品卫生、环境科学、生命科学等,主要读者对象为企业、科研单位、大专院校中从事化学分析的科研、测试与教学人员等,主要栏目有“试验与研究”、“工作简报”、 “专题报道”、“实验室管理”、“知识与经验”、“综述”等。
《理化检验-化学分册》为国内理化检验行业权威刊物,被列为中文核心期刊、中国期刊方阵中双效期刊,被美国《CA》千种表、英国《AA》、《MPBS》、中国科学引文数据库(CSCD)、中国学术期刊全文数据库(CJFD)、中国知网、万方数据库及等数据库收录。曾多次获得上海市优秀期刊、华东地区优秀期刊及“百种中国杰出学术期刊”等称号。

《理化检验-化学分册》编辑部
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第八届编辑委员会
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主       任 鄢国强
副 主 任

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       员

马冲先  王   虎  王海舟
王淑华  方禹之  冯玉怀
冯建跃  朱果逸  任一平
庄惠生  刘   英  刘劭璞
刘树深  杜一平  李华昌
李建平  李建军  李莎莎
吴   诚  邱德仁  沈   虹
沈永祥  张   毅  张兴宝
张宏鹤  陈永丽  陈恒武
欧忠平  卓尚军  金米聪
金钦汉  周仕林  周锦帆
胡勇平  胡晓春  郜洪文
施学成  莫卫民  徐建平
郭伟强  郭寅龙  郭德华
陶美娟  黄杉生  曹宏燕
鄢国强  颜流水  戴学谦

名誉主编 吴   诚
主       编 马冲先
副主编    沈    虹 
胡勇平

中国标准连续出版物号
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
国际名刊代码 CODEN: LJHFE2
1963年创刊 月刊 公开发行

    
主         管 上海科学院
主         办 上海材料研究所
编辑出版

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《理化检验-化学分册》2019年第11期目录
目录
试验与研究
工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
 2019年55卷
 2018年54卷
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
2019-11-19 16:00:07
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:从样品前处理方法(提取、净化)和柱前柱后衍生-紫外荧光检测、直接检测、质谱检测等液相色谱法两个方面综述了检测动物源食品中氨基糖苷类药物残留的研究进展(引用文献72篇)。[查看更多]
2019-11-19 16:00:07
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:06
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:05
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:04
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:03
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:02
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:01
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:00
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:在乙酸介质中,罗红霉素与藻红B反应生成电荷转移络合物,其最大吸收波长为520 nm,采用分光光度法测定罗红霉素胶囊中罗红霉素的含量。优化的试验条件如下:① 4.0×10-4mol·L-1的乙酸溶液作为反应介质;②反应温度为25℃;③反应时间为20 min;④ 2.0×10-4mol·L-1藻红B溶液的用量为1.2 mL。罗红霉素的质量浓度在0.020~0.500 mg·L-...[查看更多]
2019-11-19 15:59:59
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:石墨烯粉末材料样品采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合液进行微波消解,冷却后,用水稀释至100.0 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中砷、钡、铋、钴、铬、铜、钾、镁、钼、镍、铅、锑、锡、钛、钒、锌、镉、镧、铈等19种痕量元素的含量。以103Rh和45Sc为内标,采用同位素克服质谱干扰。19种痕量元素的质量浓度均在500 μg·L-1以内与其对应的发射强度...[查看更多]
2019-11-19 15:59:58
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:匀浆后的水果样品用1%甲酸乙腈溶液超声提取30 min,离心后,取上清液加入N-丙基乙二胺和C18净化,离心后过0.22 μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种链格孢霉毒素的含量。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式...[查看更多]
2019-11-19 15:59:57
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:选野生和栽培鱼腥草样本各25个,分别从每个样本称取0.500 0 g,用5.0 mL硝酸和2.0 mL过氧化氢按预设程序进行微波消解,制得样品溶液25.0 mL,按电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中22种无机元素,以45Sc、72Ge、103Rh、159Tb、175Lu和209Bi为内标,用混合标准溶液制得标准曲线,各元素的线性关系良好。在已知样本的基础上,按标准加入法进行回收率和...[查看更多]
2019-11-19 15:59:56
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:采用固体吸附剂对表面涂装废气样品进行富集,经热脱附后,采用气相色谱-质谱法测定表面涂装废气中36种挥发性有机物的含量。在气相色谱分离中采用SH-Rtx-624色谱柱,在质谱分析中采用全扫描模式。采用内标法定量,36种挥发性有机物的检出限(3S/N)为0.018~2.96 ng。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为84.5%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6...[查看更多]
2019-11-19 15:59:56
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:取人参粉末样品约1 g,用7 mL丙酮超声提取10 min,提取液过滤后蒸缩至1.0 mL,加入4 mL水,1 mL硫酸,40 g·L-1过硫酸钾溶液5 mL,小火煮沸近30 min,并保持溶液体积在25~30 mL之间。冷却后,用100 g·L-1氢氧化钠溶液调节pH至5~8,将溶液移入50 mL容量瓶中,加入26 g·L-1钼酸铵溶液2.0 mL,100 g·L-1抗坏血酸溶液1.0 mL,加水至刻度,...[查看更多]
2019-11-19 15:59:55
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:吸烟者尿液样品用自主研究开发设计的前处理萃取瓶处理,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中尼古丁和可替宁的含量。以Waters ACQUITY UPLC BEHHILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)为固定相,以含0.1%(质量分数)氨水的甲醇(6+4)溶液为流动相,串联质谱中采用正离子模式监测。以D4-尼古丁和D3-可替宁为内标物,尼古丁和可替宁的线性范...[查看更多]
2019-11-19 15:59:54
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:为制备用氮掺杂石墨烯(NG)和发夹脱氧核糖核酸(HDNA)修饰的玻碳电极(GCE),先取1.0 g·L-1氮掺杂石墨烯溶液5.0 μL,滴在GCE表面,晾干后得NG/GCE。然后取5.0 μmol·L-1 HDNA溶液10.0 μL,滴于NG/GCE表面,在4℃冰箱中孵育2 h。应用透射电镜及扫描电镜对NG进行表征,并用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对百草枯在上述修饰电极(...[查看更多]
2019-11-19 15:59:53
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:称取50.0 mg红木粉末样品置于顶空瓶中进行固相微萃取,平衡温度为60℃,平衡时间为20 min,选用聚二甲基硅氧烷-碳分子筛羧乙基-二乙烯基苯纤维头,吸附时间为15 min,最后在260℃进样口解吸进样,按仪器工作条件先后经过DB-1MS非极性色谱柱和DB-17中等极性色谱柱进行色谱分离和质谱分析,色谱分离过程中使用了全二维调制器。在此条件下可以检测到182个峰,...[查看更多]
2019-11-19 15:59:53
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:血液样品用乙腈提取,再以8 000 r·min-1转速离心10 min,取上清液,经0.22 μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中20种常见毒品的含量。以ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和pH 3.0的5 mmol·L-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。20种毒品...[查看更多]
2019-11-19 15:59:52
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:制备了硫代苹果酸功能化的银纳米颗粒(TMA-AgNPs),随着Al3+浓度的增加,TMA-AgNPs上的功能基团与Al3+发生相互作用导致TMA-AgNPs的聚集,溶液颜色由黄色逐渐变为橘红色,据此采用分光光度法测定面制食品中铝含量。优化的试验条件如下:1 5.0 mmol·L-1硫代苹果酸溶液的用量为2 mL;2修饰反应时间为10 min;3 Al3+与TMA-AgNPs的作用时间为2 min。Al3+...[查看更多]
2019-11-19 15:59:52
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:采集来自不同人群的尿液样品10份,并在此基础上加入杜冷丁、美沙酮和可卡因等3种毒品的混合标准溶液配制多份加标尿样,其中毒品的含量分别为其检出限的1,2倍,测定下限的1,1.5,2,4,6,8倍。这些样品分别按以下方法处理:取尿液样品1.0 mL,加入100 g·L-1氢氧化钠溶液15 μL,100 mg·L-1内标溶液20 μL,加入环己烷1.0 mL进行超声提取,离心...[查看更多]
2019-11-19 15:59:51
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:采用原位聚合法,以西地那非为模板分子,甲基丙烯酸月桂酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,二甲基甲酰胺和十二醇为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在不锈钢柱中制备西地那非分子印迹整体柱,并以西地那非分子印迹整体柱为在线固相萃取柱。粉碎均匀的保健食品样品用乙腈超声萃取30 min,再以8 000 r·min-1转速离心5 min,取上清液,残渣用...[查看更多]
2019-11-19 15:59:50
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:食品添加剂样品用含1%(体积分数,下同)甲酸的100 mmol·L-1甲酸铵溶液溶解,经乙腈稀释后,用0.22 μm微孔滤膜过滤,采用亲水作用色谱法同时测定滤液中D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲的含量。以InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7 μm)为固定相,以含1%甲酸的100 mmol·L-1甲酸铵溶液和乙腈以体积比15∶...[查看更多]
2019-10-18 17:42:58
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:对非水毛细管电泳在手性分离中的应用进展作了综述。通过总结有机溶剂、背景电解质以及手性选择剂的选择等探讨了它们对非水毛细管电泳手性分离的影响,并指出其在手性药物分离应用中的重要性和广泛性。针对这一相对较新的领域,特别对有机溶剂的选择和基础理论方面的研究以及今后发展的展望也提出了作者的见解(引用文献61篇)。[查看更多]
2019-10-18 17:42:57
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:57
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:57
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:56
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:56
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:55
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:54
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:54
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
2019-10-18 17:42:53
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:为构建样品中的被测组分(TNT)的含量与其红外光谱之间的数学模型,从生产线上采集以及按相同方法制备了共计155个样品并采集了它们的红外光谱,根据计算所得光谱残留F值判别并剔除异常光谱。随机选取63个样品的光谱作为校正集,其余92个样品的光谱作为验证集。另外采用常规的溶剂提取-红外光谱法测定了这些样品中TNT的含量作为建模参考值。在最优模型波段...[查看更多]
2019-10-18 17:42:53
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:采用高效液相色谱法(HPLC)测定依巴斯汀片中相关杂质的含量。利用苯基键合硅胶xtimate phenylhexyl色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈(60+40)混合溶液为流动相A,磷酸盐缓冲溶液-乙腈(70+30)混合溶液为流动相B,流量为1.0 mL·min-1。结果表明:4种杂质的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积之间呈线性关系,检出...[查看更多]
2019-10-18 17:42:52
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:在总体积为50.0 mL的溶液中加入0.1 mol·L-1硫酸溶液2.0 mL,0.1 mol·L-1碘化钾溶液2.0 mL及1.0×10-4mol·L-1罗丹明B溶液5.0 mL,以荧光激发波长为365 nm,在荧光最大发射波长580 nm处可测得罗丹明B发出的明显荧光。当在此条件下,加入过氧乙酸能使其荧光强度迅速减弱,且其减弱程度与过氧乙酸的浓度在4.2×10-7~5.0×10-5mol&#...[查看更多]
2019-10-18 17:42:52
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:称取混合均匀的防晒类化妆品样品0.200 0 g于50 mL具塞比色管中,用甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸(350+550+100+0.067)溶液溶解,超声提取30 min,移取2.0 mL上述溶液,用甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸(250+450+300+0.2)溶液稀释至10.0 mL,经0.45 μm滤膜过滤,弃去初虑液至少2 mL,取续虑液作为待测液。采用高效液相色谱法测定其中20种防晒剂的含量,利用二极管...[查看更多]
2019-10-18 17:42:51
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:制备了以己烯雌酚为模板分子的磁性分子印迹聚合物(MMIP),萃取富集环境水样中的己烯雌酚并用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。其操作过程:取MMIP 20 mg,加入5 mL甲醇并制成悬浮液,用蠕动泵取悬浮液推至带有磁铁的玻璃管中,MMIP由于磁铁的吸力使其吸附在玻璃管内壁,在玻璃管两端用玻璃棉塞住,并接入试验系统。将样品(酸度在pH 7.5)用1.0 mL...[查看更多]
2019-10-18 17:42:51
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:将陶瓷砖样品清洗、烘干并粉碎至通过0.080 mm孔径的网筛制成分析用样品。取此样品10.000 g,加入50%(体积分数)硝酸溶液25 mL,在200℃电热板上加热2 h,取下,静置1 h,过滤并将滤液用水定容至50.0 mL。按电感耦合等离子体原子发射光谱法选择220.3 nm作为铅的分析谱线,228.8 nm作为镉的分析谱线测定溶液中铅、镉的迁移量。另取经洁净、烘干并粉碎至通过...[查看更多]
2019-10-18 17:42:51
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:分别从水源、水厂及管网取水样10份,每份水样装满2 L棕色玻璃瓶,各加亚硫酸钠100 mg去除残余氯,于4℃保存,此水样可保存14 d,每升样品中加入20 mg·L-1苊-d10和屈艹-d12的混合内标溶液100 μL。按国家标准GB/T 5750-2006所述方法进行固相萃取,所得洗脱液经脱水、蒸缩,并用丙酮定容至1.0 mL。选用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),在...[查看更多]
2019-10-18 17:42:50
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:移取2 μL二硫化碳标准储备溶液(二硫化碳的绝对质量小于4 μg)于动态稀释仪中,在选定的最佳条件下(吹扫流量为1 000 mL·min-1,吹扫时间为10 min)操作。仪器的出气口与活性炭吸附管连接,使空气中的二硫化碳被活性炭吸附。吹扫时间结束时,取下吸附管,移置于全自动热脱附仪中,按仪器工作条件操作,使二硫化碳解吸并引入气相色谱仪,在DB-5色谱...[查看更多]
2019-10-18 17:42:50
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:为提高质谱法测定蛋白质的准确性,对酶解条件的优化和选择并建立最佳条件,以期提高回收率。设计了7种酶解方法进行了比较,并引入豆浆作为阴性基质。其中直接酶解法被选为最佳方法,其操作操作过程如下:取1 g豆浆粉溶于10 mL的50 mmol·L-1三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中制成豆浆提取液,取200 nmol·L-1 β-酪蛋白溶液200 μL,加入豆浆提取液...[查看更多]
2019-10-18 17:42:49
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:选取武汉市中心及周边城区监测对象的尿样418份(其中儿童295份,孕妇123份),分别操作如下:取尿样100 μL置于离心管中,加入硫酸吲哚酚-d4及硫酸对甲酚-d7内标溶液各100 μL,再加入乙腈700 μL,涡旋振荡1 min并高速离心10 min,使样品中杂质沉淀析出,取上清液100 μL,加水定容至1.0 mL,混匀,作为分析试液。选择ACQUITY UPLC® HSS T3色谱柱(1...[查看更多]
2019-10-18 17:42:49
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:所分析的水果、蔬菜按照标准GB 2763-2016制备分析样品,并在-20℃下冷冻保存。称取样品5.000 g,加入乙腈10 mL及同位素内标混合溶液500 μL,超声提取30 min,高速离心5 min,取上清液,于-40℃冷冻不少于30 min,待乙腈与水相分层后,迅速取出上清液1.0 mL,用N-丙基乙二胺50 mg、十八烷基键合硅胶50 mg、石墨化炭黑7.5 mg和无水硫酸镁150 mg作为混合吸附...[查看更多]
2019-10-18 17:42:48
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:称取油基金属加工液样品(5.00±0.01)g置于仪器的顶空瓶中,盖紧后,按所选择的顶空条件(平衡温度145℃,平衡时间30 min,定量环体积及温度分别为1 mL和155℃,进样时间0.5 min)进行操作。用HP-5毛细管色谱柱(30 m×320 μm,0.5 μm)在程序升温(温度区间在35~160℃)的条件下进行色谱分离,以氮气为载气,用火焰离子化检测器检测10种被测挥...[查看更多]
2019-10-18 17:42:48
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:取熟肉样品5.000 g,用乙醇-水(85+15)溶液25.0 mL超声提取15 min,在4℃下快速离心10 min。移取上清液10.0 mL,加入乙醇30 mL,在(60±2)℃下旋转蒸发至近干,用甲醇-水(20+80)溶液5.0 mL分2次溶解残渣,将所得溶液通过全自动固相萃取仪的Oasis HLB SPE柱(500 mg/6 mL),并按程序进行自动净化富集处理,收集洗脱液在40℃下吹氮至近干。用乙醇-...[查看更多]
2019-10-18 17:42:46
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:应用高效液相色谱法测定小鼠脑组织中8种单胺类神经递质(去甲肾上腺素、肾上腺素、左旋多巴、多巴胺、二羟基苯乙酸、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸和高香草酸)的含量,并研究其含量随百草枯中毒时间的长短而产生的变化情况。取小鼠36只,分为6组,每组6只。其中一组为对照组,其余5组的小鼠均按30 mg·kg-1的剂量给予灌服百草枯,对照组小鼠灌服同体积的...[查看更多]
2019-10-18 17:42:45
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第10期
摘要:按规定方法解剖蚯蚓取得其内脏,经清洗后转移至盛有4 mL匀浆缓冲液的组织研磨器中均匀破碎,并将匀浆体积定为6.0 mL。将此匀浆液通过差速离心法取其微粒体(即第2次离心后的沉淀物)用3 mL保存缓冲液重新悬浮,制得蚯蚓微粒体蛋白悬浮液。将此悬浮液100 μL加入于含孵育体系650 μL及探针底物混合液(含非那西汀100 μmmol·L-1、双氯芬酸钠100 μmmol...[查看更多]
2019-09-19 14:47:47
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:称取碱性土壤样品5.000 0 g (样品预先经风干,并通过筛孔为2 mm的样筛),用碳酸氢铵、二乙烯三胺五乙酸(DTPA)和氯化钙组成的混合溶液(此溶液每升中含上述3种化合物质量依次为79.0,1.967,1.47 g,并将溶液的酸度调整在pH 7.65±0.05之间)50 mL,于25℃振荡提取90 min。将混合物用无磷滤纸干过滤,滤液用水稀释5倍后作为待测液。在电感耦合等离...[查看更多]
2019-09-19 14:47:46
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:用冷压法将外径在0.5 mm以下的碳素钢钢丝样品加工制成直径为40 mm的圆片状样品,供光电直读光谱测定C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu。将碳素钢钢丝样品(外径小于0.5 mm)置于高温炉中,在0.3 MPa压力的氩气气氛中于825℃保温30 min作退火处理,将样品冷却至常温(注如样品为低碳钢,无需退火处理)。用砂纸将样品打磨至金属光泽,用无水乙醇擦洗并晾干。将样...[查看更多]
2019-09-19 14:47:44
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:为从充油丁苯橡胶样品中分离提取其中所含8种多环芳烃化合物(PAHs,包括苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘及二苯并[a,h]蒽),采用了冷冻研磨、超声浸提法。试验选择了5件样品分别将其粉碎至约2 mm3的颗粒,并取一定量的颗粒样品置于研磨仪中进行冷冻研磨至粉末状态。称取加工成粉末状的样品1.00 g,加...[查看更多]
2019-09-19 14:47:43
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:气相色谱-质谱法(GC-MS)测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的第一步是提取样品中的PAEs。取样品0.500 0 g,加入正己烷100 μL和乙腈2 mL,超声提取5 min,离心5 min,收集上清液,于留存的下层液相中再加乙腈2 mL,重复提取1次。所得上清液与第一次上清液合并在40℃氮吹蒸发至近干。于残渣中加入乙腈1 mL使溶解。在此溶液中依次加入无水硫酸...[查看更多]
2019-09-19 14:47:42
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:先由羟丙基-β环糊精与环氧氯丙烷在碱性溶液中反应制得羟丙基-β-环糊精聚合物,再由所制得的羟丙基-β-环糊精聚合物与氯乙酸钠反应制得羧甲基-羟丙基-β-环糊精聚合物,并将此聚合物与硫酸亚铁及三氯化铁共溶于水中,并在90℃的氨性介质中反应得到Fe3O4/羟丙基-β-环糊精聚合物纳米材料。最后将上述纳米材料在[C4min]PF6中搅拌浸泡,并经抽滤和在90℃下干...[查看更多]
2019-09-19 14:47:40
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:取六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)4.70 g和四水合二氯化铁(FeCl2·4H2O)1.72 g,溶于80℃水280 mL中,加入羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNTs)2.00 g,在磁力搅拌下加入氨水(28+72)溶液15 mL,在80℃搅拌30 min。静置,弃去溶液,用水清洗黑色沉积物3次,弃去洗液。将黑色沉淀物置于80℃烘箱干燥过夜,制得磁性碳纳米管复合材料(Fe3O4@c-MWCNTs)...[查看更多]
2019-09-19 14:47:39
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:对食品接触材料中酰胺类化合物检测技术的研究进展作了综述。首先对酰胺类化合物对人体的危害以及世界上一些主要国家及地区对禁/限用此类物质的名称及限量的法规作了介绍,然后对此类物质的检测技术,特别是迁移测试条件的选择,以及主要的检测方法(包括气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法)作了较系统的叙述。最后,对此...[查看更多]
2019-09-19 14:47:38
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期
2019-09-19 14:47:36
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期
2019-09-19 14:47:35
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期
2019-09-19 14:47:35
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:以27.12 MHz的自激式全固态射频源为研究对象,选取不同含量的乙醇、二甲苯和煤油为有机介质,用配备该射频源的电感耦合等离子体质谱仪考察有机介质中Al、Ba、Ce、Cu、La、Pb、Tm、Y、Zn等金属元素的信号强度、短期稳定性等参数,研究有机介质下射频源的匹配特性。结果表明,方法能够实现乙醇、50%(体积分数)二甲苯溶液和20%(体积分数)煤油溶液作溶剂时...[查看更多]
2019-09-19 14:47:34
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:采用高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS)测定了电子级氢氟酸中砷、磷、硼、锌等4种关键杂质元素。测定砷时,遇到了多原子分子38Ar37Cl和40Ar35Cl的质谱干扰,选择在质谱分辨率12 000的模式测定砷,使上述干扰得以解决。测定磷时,采用分辨率为4 000的模式即可消除多原子分子15N16O和双电荷62Ni2+等质谱干扰。测定锌时,选择分辨率为5 500模式下测定...[查看更多]
2019-09-19 14:47:32
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)作为一种绿色还原剂还原氧化石墨(GO)制得石墨烯(GR),并进一步制得GR/PDDA复合物。将0.5 g·L-1 GR/PDDA悬浮液均匀滴涂于经预处理的玻碳电极(GCE)表面,于红外灯下照射烘干,即得GR/PDDA/GCE复合修饰电极。用傅里叶红外光谱仪对所合成的复合物进行表征,证实了合成是成功的。用循环伏安法表征了该修饰电极的电...[查看更多]
2019-09-19 14:47:31
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:结合光谱净信号算法,对紫外光谱相互干扰的复方盐酸阿米洛利片中盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪进行快速同时测定。在240~400 nm内,通过光谱净信号算法计算盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪的光谱净信号,两种组分的质量浓度与其光谱净信号分别在1.6~2.4 mg·L-1和16~24 mg·L-1内呈线性关系。盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪的平均回收率分别为105%~106%和104%~105%。测定...[查看更多]
 
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