理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海华亿展览广告有限公司 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
当期导读过刊浏览
《理化检验－化学分册》2023年第2期目录
目录
试验与研究
工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
2023年59卷
2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
2023-02-24 19:34:10
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第2期
摘要:鉴于2010年以来有关合成卡西酮类新精神活性物质检测方法的综述较少,简要介绍了合成卡西酮类新精神活性物质的分类和药理作用,并综述了化学分析法、免疫学检测法、光谱分析法、核磁共振波谱法、毛细管电泳法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法和实时直接分析质谱法等在该类毒品检测中的应用,并对相关检测方法的发展进行了展望(引用文献57篇)。[查看更多] 2023-02-24 19:34:07
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第2期
摘要:取2 g带鱼可食用部分,加入20 mL乙酸乙酯,涡旋1 min,振荡30 min,离心5 min。取乙酸乙酯相,减压旋蒸至近干,加入10%(体积分数,下同)乙腈溶液2 mL溶解残渣。振摇后转移至10 mL容量瓶中,再用10%乙腈溶液2 mL重复洗涤一次,合并洗涤液,用10%乙腈溶液定容。离心5 min,上清液过0.22 μm滤膜,滤液供高效液相色谱-串联质谱法测定。以Waters Atlantis dC18色谱柱为固定...[查看更多] 2023-02-24 19:34:06
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第2期
摘要:新鲜三七样品经水冲洗干净后,于80 ℃杀青、烘干、粉碎、过筛,分取2.000 0 g,加入水40 mL,于90 ℃水浴提取60 min,冷却至室温。用水稀释至50 mL,离心3 min。分取上清液8 mL,加入2 mL正己烷,涡旋1 min,离心3 min。吸取下层水相,过0.22 μm水相滤膜,滤液供离子色谱分析。以IonPac AS15色谱柱为固定相,以30 mmol·L-1氢氧化钾溶液作淋洗液,在1.0 mL·min-1流量下...[查看更多] 2023-02-24 19:34:06
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第2期
摘要:以题示方法测定化工企业周边土壤中的磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷、十溴联苯醚和异氰尿酸酯等6种常见阻燃剂的含量。样品经除杂、粉碎、风干、过筛后,分取10.0 g与约10 g硅藻土混合,置于全自动加速溶剂萃取仪中,按照设定好的程序提取。将提取液氮吹浓缩至5 mL,过活化好的C18固相萃取柱,淋洗后用10 mL体积比1∶1的丙酮-环己烷混合溶液...[查看更多] 2023-02-24 19:34:05
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第2期
摘要:3个省份9个产地的大红袍花椒样品经筛选、自然晾干后过孔径为0.425 mm筛网。分取1.0 g置于20 mL顶空瓶中,用卷边器封口,在加热箱温度100 ℃、定量环温度110 ℃条件下平衡30 min。所得挥发性成分进入气相色谱仪,在DB-17MS毛细管色谱柱上进行程序升温分离,并用附电子轰击离子源的质谱仪检测,以保留时间和定性离子定性,以峰面积归一法半定量,以主成分分析法寻找...[查看更多] 2023-02-24 19:34:05
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第2期
摘要:将MS培养基样品捣碎、混匀,分取10 g,加入乙腈10 mL,振荡20 min。加入氯化钠1.14 g、无水硫酸钠2.24 g,振荡20 min,离心5 min。上清液过0.22 μm滤膜,滤液进入高效液相色谱仪,在InertSustain C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)上以不同体积比的乙腈和磷酸盐缓冲溶液(pH 3.5)的混合液进行梯度洗脱分离,并在二极管阵列检测器中以272,221,223 nm检测波长检测6-苄...[查看更多] 2023-02-24 19:34:04
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第2期
摘要:取样品0.25 g,加入甲醇30 mL,超声提取30 min,用甲醇稀释至50 mL。用0.22 μm有机滤膜过滤,续滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基甲酸戊酯、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯等9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在Waters ACQUITY UPLC B...[查看更多] 2023-02-24 19:34:04
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第2期
摘要:用水润湿并剥离纹身贴样品的水转印纸后,用玻璃棒取下覆膜上的油墨,置于80 ℃烘箱中加热至恒重。分取1.0 g,加入乙酸乙酯10 mL,于35 ℃超声提取60 min。提取液进入气相色谱-质谱仪,不分流进样,在DB-35MS毛细管色谱柱上程序升温分离其中24种游离初级芳香胺,以配有电子轰击离子源的质谱仪检测。结果显示,各游离初级芳香胺的质量浓度均在2.5~30 mg·L-1内与其对...[查看更多] 2023-02-24 19:34:04
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第2期
摘要:取鸡肉样品约2.0 g,加入100 μg·L-1金刚烷胺-d6和利巴韦林-13C5的混合内标溶液100 μL和体积比为7∶3的20 g·L-1三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复上述操作一次,合并上层有机相,过普通滤纸,滤液用约100 μL氨水调节酸度至pH 8.5,过活化好的Bond Elut PBA固相萃取柱。固相萃取柱先以体积...[查看更多] 2023-02-24 19:34:03
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第2期
摘要:取样品约0.5 g,加入饱和氯化钠溶液0.5 mL,涡旋1 min。加入正己烷3 mL,超声提取3 min,离心30 s。取上清液2 mL,加入0.1 mol·L-1盐酸溶液0.5 mL,振荡30 s,离心15 s,取下层提取液作待测液。取纳米金溶胶150 μL,加入待测液50 μL以及1 mol·L-1氯化钠溶液50 μL,振荡10 s后供便携式拉曼光谱仪分析。结果显示,利多卡因和辛可卡因的表面增强拉曼特征峰组分别为505...[查看更多] 2023-02-24 19:34:03
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第2期
摘要:用50%(体积分数)丙酮溶液浸泡后的擦拭棉球擦取检材上的爆炸残留物,加入5 mL丙酮,超声1 min,离心5 min。上清液于常温挥发至0.2 mL以下,用甲醇稀释至1 mL,过0.22 μm有机相滤膜。滤液进入超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱仪,按照优化的仪器工作条件定性、定量分析其中的6种有机炸药三硝基甲苯(TNT)、硝化甘油(NG)、太安(PETN)、奥克托金(HMX)、黑索金(...[查看更多] 2023-02-24 19:34:02
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第2期
摘要:以3-(3',5'-二羧基苯氧基)邻苯二甲酸(H4L)作配体,通过水热法合成一种铽(Ⅲ)金属有机骨架材料(Tb-MOF),采用傅里叶红外光谱法、热重分析法和X射线粉末衍射法对其结构与性能进行表征,并通过荧光分光光度法在激发波长335 nm,发射波长546 nm处分析Tb-MOF的荧光性能并用于识别模拟尿液中的2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)。结果显示:水热法合成了Tb-MOF,其产率为37%,...[查看更多] 2023-02-24 19:34:02
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第2期
摘要:针对标准方法不能同时测定煤炭样品中砷、磷和硫含量的问题,提出了题示方法。参考标准GB/T 3058-2019中的前处理方法,在陶瓷坩埚中加入1.5 g艾士卡试剂(由轻质氧化镁与无水碳酸钠按质量比2∶1混合而成)和约1 g煤炭样品,混匀后在上面均匀覆盖额外的1.5 g艾士卡试剂。将坩埚放入马弗炉中,升温至500 ℃灼烧1 h,再升温至(800±10)℃灼烧3 h。灼烧物转移至约30 mL...[查看更多] 2023-02-24 19:34:01
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第2期
摘要:采集疑似米酵菌酸中毒患者全血样品200 μL,加入已于-20 ℃冷冻的甲醇800 μL,振荡5 min,离心5 min,上清液按照优化的仪器工作条件分析。在Infinity Lab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7 μm)上以不同体积比的含10 mmol·L-1甲酸铵的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离米酵菌酸,以双喷射流电喷雾离子源负离子模式电离,以...[查看更多] 2023-02-24 19:34:01
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第2期
摘要:为了研究陕南某矿集区周边土壤中5种重金属元素(铜、铅、锌、镉、砷)的化学形态及其生态风险,采用网格法采集样品529件,用改进BCR(欧共体标准物质局)提取法提取其中30件样品中5种重金属元素的化学形态,采用电感耦合等离子体质谱法测定其全量和各化学形态含量。通过对检测数据进行描述性统计、正态分布检验、皮尔逊(Pearson)相关性检验、主成分分析等进行目标...[查看更多] 2023-02-24 19:34:00
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第2期
摘要:干燥、粉碎10批不同产地、不同采摘期的昆仑雪菊样品,分取0.2 g,用60%(体积分数)甲醇溶液50 mL超声提取30 min,过0.45 μm滤膜,所得溶液(质量浓度为4 000 mg·L-1)进入高效液相色谱仪,其中各组分在Agilent HC-C18色谱柱上用不同体积比的0.4%(体积分数)乙酸溶液和乙腈的混合溶液进行梯度洗脱分离,在285 nm波长下检测。以中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立指...[查看更多] 2023-02-04 14:09:38
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第1期
摘要:适配体在靶标的特异性识别和信号转换方面具有独特的技术优势,将适配体与分子印迹技术相结合,获得的适配体功能化分子印迹聚合物表现出优异的选择性识别能力和传感性能。基于此,介绍了适配体功能化分子印迹聚合物的制备方法,并对其在生物传感器以及分离与富集方面的应用进行了综述和展望(引用文献73篇)。[查看更多] 2023-02-04 14:09:36
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第1期
摘要:提出了碱熔-超声提取-离子色谱法测定土壤中总氟化物(以F-计)含量的方法。称取过筛后的土壤样品0.2000g于镍坩埚中,加入氢氧化钠2.00g,用马弗炉以程序升温方式(以5℃·min-1速率升温至300℃,保持10min;再以5℃·min-1速率升温至560℃,保持30min)熔融样品。熔融结束后,将镍坩埚放入预先装有40mL水的烧杯中,超声提取10min,将提取液转移至100mL比色管,...[查看更多] 2023-02-04 14:09:35
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第1期
摘要:基于百草枯在碱性环境中能够增强铁氰化钾-鲁米诺体系的化学发光强度,提出了流动注射-化学发光法测定百草枯含量的方法,并对该体系的发光机理进行了探讨。1.0×10-3mol·L-1铁氰化钾标准溶液与百草枯溶液通过三通管混合,经10cm长的混合管进入流通池,然后将含0.005mol·L-1氢氧化钠的2.0×10-6mol·L-1鲁米诺标准溶液载入上述混合溶液中,...[查看更多] 2023-02-04 14:09:34
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第1期
摘要:为研究镉元素在中毒尸体内的分布情况,提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)-标准加入法测定中毒尸体中镉元素含量的方法。收集镉中毒尸体的生物体液(心脏全血、胆汁、胸腔积液)和固体组织(心、脾、肺、肾、脑、胃),取6份250μL生物体液或组织匀浆,各加入6个浓度水平的镉标准溶液系列(以铟为内标)和硝酸,在最高消解温度170℃下消解10min,用2%(体积分数)硝酸溶...[查看更多] 2023-02-04 14:09:34
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第1期
摘要:提出了管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素含量的方法。样品经冷冻研磨,分取5~10mg置于燃烧舟中,选择自动推进模式,设置燃烧室温度为1050℃,后燃烧时间为160s。样品充分燃烧后,以30%(质量分数)过氧化氢溶液为吸收液,Metrosep A Supp5阴离子色谱柱为分析柱,含3.2mmol·L-1Na2CO3和1.0mmol·L-1NaHCO3的混合溶液为淋洗液,采用电...[查看更多] 2023-02-04 14:09:34
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第1期
摘要:提出了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定鲜食用菌中尼古丁和可替宁含量的方法。称取5.00g样品,加入丙酮5.00mL和2.0mg·L-1内标(二苯胺)溶液25μL,涡旋1min,加入含6g硫酸镁和1.5g乙酸钠的QuEChERS试剂包,涡旋1min,离心5min,上清液经0.45μm聚四氟乙烯针式过滤器过滤,取滤液待测。以柱升温程序分离尼古丁和可替宁,以质荷比(m/z)162.10/84.10和m/z 176.1...[查看更多] 2023-02-04 14:09:33
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第1期
摘要:提出了石墨消解器-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定香皂中滑石粉含量的方法。称取两份0.5g处理好的香皂样品于两支石墨消解管中,一支加入硝酸10.0mL和30%(质量分数,下同)过氧化氢溶液2.0mL(测定除硅酸镁之外杂质镁含量),另一支加入硝酸10.0mL、30%过氧化氢溶液2.0mL和氢氟酸2.0mL(测定总镁含量),均敞口放置1h,然后于120℃消解2h。消解完毕后冷...[查看更多] 2023-02-04 14:09:33
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第1期
摘要:采用一步湿化学法合成铜纳米簇(CuNCs),并提出了以CuNCs为荧光探针,荧光分光光度法测定矿泉水和饮料中日落黄含量的方法。将水15.0mL、0.01mol·L-1 L-半胱氨酸溶液4.0mL和0.1mol·L-1硝酸铜溶液0.2mL混合,置于15℃水浴中搅拌5min,然后缓慢滴加1.0mol·L-1氢氧化钠溶液1.00mL,继续在15℃水浴中搅拌反应2.5h,接着将L-半胱氨酸保护的CuNCs浅蓝色溶...[查看更多] 2023-02-04 14:09:32
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第1期
摘要:提出了气相色谱-质谱法同时测定水性涂料中碘代丙炔基氨基甲酸丁酯、百菌清、三氯生等3种生物杀伤剂含量的方法。称取水性涂料样品1g,加入1000mg·L-1正二十烷(内标)溶液500μL,再用乙酸乙酯稀释至10mL,混匀,超声提取30min,冷却,以4000 r·min-1转速离心20min,取上清液待测。各目标化合物在HP-5ms石英毛细管柱上以柱升温程序分离后,用质谱仪进行检测...[查看更多] 2023-02-04 14:09:32
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第1期
摘要:基于芬顿试剂(H2O2/Fe2+)-亚甲基蓝(MB)体系,提出了褪色分光光度法测定人血清中过氧化氢酶(CAT)活性。取样品10μL,加入1mmol·L-1H2O2底液3.00mL,于30℃恒温反应15min,加入1.00mol·L-1H2SO4溶液1.00mL终止酶促反应,充分振荡后依次加入0.10mmol·L-1MB溶液5.00mL和0.01mol·L-1FeSO4溶液1.00mL,室温反应5min后用水定容至50mL。以水为参比,...[查看更多] 2023-02-04 14:09:31
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第1期
摘要:通过研究湿度、样品采集方式、样品保存时间对挥发性有机硫化物(VOSCs)测定的影响,提出了氯化钙干燥-预浓缩-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定畜禽场环境空气中硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、丙硫醇、丁硫醇、甲硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫等10种VOSCs含量的方法。畜禽场环境空气经氯化钙干燥、流量控制器采样,并在预浓缩系统中进行三级冷阱捕集。目标...[查看更多] 2023-02-04 14:09:31
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第1期
摘要:基于数码成像法,结合分子印迹技术和微流控纸基分析芯片,制备了一种对芦丁有高选择性的分子印迹纸芯片。用激光打印机将直径为6mm的微流控通道打印在滤纸上,于170℃加热1.5h后获得含亲水、疏水区的纸芯片。以芦丁为模板,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,超声聚合45min后得到预聚液。在亲水区中滴加14μL预聚液,以0.01...[查看更多] 2023-02-04 14:09:30
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第1期
摘要:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)构建了203种农药的质谱数据库,将该数据库用于植物类防脱发化妆品中农药残留的筛查。203种农药单标准溶液经UHPLC-Q-TOF-MS分析后,将获得的各农药母离子和所有子离子质荷比(m/z)及丰度比等质谱数据和保留时间导入UNIFI软件中,得到203种农药数据库。24批液体类化妆品经甲醇提取,离心后,经0.22μm微孔...[查看更多] 2023-02-04 14:09:30
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第1期
摘要:烟草样品溶液中的葡萄糖在葡萄糖氧化酶和过氧化物酶的作用下,可使色原性氧受体4-氨基安替比林与酚定量缩合,生成红色醌类化合物,通过Image软件将溶液颜色转化为灰度值信号,从而确定样品中葡萄糖的含量。样品经干燥、研磨后,分取(0.1±0.0001)g,加入20mL水,于(30±0.5)℃振荡萃取30min。用快速定性滤纸过滤,弃去初始滤液,收集后续的2~3mL滤液备用。...[查看更多] 2023-02-04 14:09:29
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第1期
摘要:基于热裂解-气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)和随机森林(RF),从化学成分角度分析加热卷烟烟叶原料适用性。称取过筛后的样品粉末0.90mg于样品杯中,采用Py-GC-MS对28种不同类型的加热卷烟进行检测,用MZmine软件对Py-GC-MS数据进行处理,获得含有峰强度信息的特征峰表。分别以样品的特征峰表和感官评价得分作为自变量和因变量,采用RF回归算法建立加热卷烟烟叶原料适...[查看更多] 2023-02-04 14:09:28
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第1期
摘要:利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-Q-TOF MS)、高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)和核磁共振法(NMR)对缴获的未知样品进行定性分析。样品经甲醇溶解,涡旋、离心,取上清液供GC-Q-TOF MS检测,保留时间为27.92min组分的质谱碎片主要特征离子质荷比(m/z)为286.2037,215.1540,195.1490,172.1118,117.0696(基峰)。经HPLC-LTQ...[查看更多] 2023-02-04 14:09:28
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第1期
摘要:基于蛋白质组学自下而上研究策略,采用纳升液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用法(Nano-UHPLC-Q/Exactive-HRMS)和超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)筛选、鉴定大西洋鲑中生物标志性肽段和过敏原β-小清蛋白特异性肽段,并提出了UHPLC-MS/MS测定其含量的方法。称取5g处理好的样品,加入10mL正己烷除脂,离心,于沉淀中加入5mL磷酸盐缓冲溶液(提取...[查看更多] 2022-12-29 08:38:29
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第12期
摘要:重金属及其他元素的含量控制一直是药品生产过程中需要注意的问题,同时也是药品安全的重要问题。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行元素分析,操作简单,具有检出限低、线性范围广、能同时测定多种元素、分析快速、准确度高、灵敏度好等优势,适用于药品生产领域。中国加入国际人用药品注册技术协调会(ICH)后,药品中元素限量的控制也要与国际接轨,因此采...[查看更多] 2022-12-29 08:38:27
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第12期
摘要:以蜡样芽孢杆菌gyrB基因作为目标基因并设计特异性引物,用95 ℃预变性5 min、95 ℃变性15 s、50 ℃复性30 s、72 ℃延伸30 s,反应45个循环为反应程序,以蜡样芽孢杆菌DNA为模板进行荧光定量聚合酶链式反应(PCR),提出了食品中蜡样芽孢杆菌快速检测的方法,并对该方法特异性、蜡样芽孢杆菌DNA灵敏度以及活菌检出限进行验证。结果表明,该引物在分段扩增中可以实现...[查看更多] 2022-12-29 08:38:27
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第12期
摘要:高铍铍铝合金(铍质量分数为60%~65%)中的碳含量直接影响合金的力学性能,因此进行了题示研究。将高铍铍铝合金样品0.10~0.20 g置于预先盛有0.3 g纯铁助熔剂的陶瓷坩埚中,覆盖上2.0 g钨锡助熔剂,采用高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定其中碳的含量。结果表明,方法的检出限(3s)为0.000 69%。对不同碳含量的高铍铍铝合金样品分别测定11次,测定值的相对标准偏差(RS...[查看更多] 2022-12-29 08:38:26
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第12期
摘要:用装好玻璃纤维滤膜的采样夹采集某工作场所空气样品,将采样后的玻璃纤维滤膜用5 mL体积比为8∶2的甲醇-水混合液超声洗脱10 min。以Waters Symmetry C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定所得溶液中14种环境激素的含量。结果表明:14种环境激素的质量浓度在一定范围内与定量离子的峰面...[查看更多] 2022-12-29 08:38:25
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第12期
摘要:提出了粉末进样-直接测汞仪测定铜冶炼渣中微量汞的方法。在高纯氧气氛围中,0.15 g铜冶炼渣样品经200 ℃干燥和650 ℃热分解90 s后,汞被催化分解为汞原子并与齐化管中的金形成金汞齐,于850 ℃加热释放出汞蒸气,测定其在253.7 nm处的特征吸收。在汞质量为1~20 ng和20~400 ng时,用吸光度与汞的质量建立不同的标准曲线,检出限(3s)为0.044 ng·g-1。3个不同汞含量...[查看更多] 2022-12-29 08:38:25
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第12期
摘要:提出了高效液相色谱法(HPLC)测定橡胶初加工废水中二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)含量的方法。取0.1 mL胶清废水样品,用甲醇6 mL超声提取5 min,冷却至室温,用甲醇定容至10 mL。上清液经0.22 μm有机系滤膜过滤后,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱为固定相,40%(体积分数)甲醇溶液为流动相进行等度洗脱,采用HPLC测定其中TMTD的含量。结果表明,TMTD标准曲线的线性范围...[查看更多] 2022-12-29 08:38:24
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第12期
摘要:美白化妆品样品0.20 g经50%(体积分数,下同)甲醇溶液8 mL超声提取15 min后,用50%甲醇溶液定容至10 mL,离心后上清液经0.45 μm有机系滤膜过滤,采用高效液相色谱法同时测定其中12种美白功能物质的含量。以SHIMADZU Shim-pack GIS-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 6.00)的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,12种美白...[查看更多] 2022-12-29 08:38:24
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第12期
摘要:将镁砂样品0.200 0 g用混合助熔剂(碳酸钠与硼酸按质量比2∶1混合) 2.0 g于950~1 000 ℃熔融20 min,冷却后,用25%(体积分数)盐酸溶液100 mL低温加热至熔融物完全溶解。加入100 mg·L-1的钇标准溶液4 mL,用水定容至200 mL。采用基体加标校正、内标校正,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定上述溶液中氧化钙、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝...[查看更多] 2022-12-29 08:38:23
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第12期
摘要:提出一种基于低共熔溶剂(DES)的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定粮谷中铅、镉、铬含量的方法。采用尿素作为氢键受体、丙三醇作为氢键供体,二者按物质的量比为1∶2加入,在转速为700 r·s-1、温度为90 ℃下搅拌混合至澄清透明的液体,形成DES。将2 g制备好的DES加至0.2 g待测粮谷样品中,并用30%(质量分数)过氧化氢溶液2 mL和5%(体积分数)硝酸溶液5 mL...[查看更多] 2022-12-29 08:38:22
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第12期
摘要:提出了固相萃取一步式净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类和苯并咪唑类等46种兽药残留量的方法。样品通过乙腈振荡提取后,由正己烷重复脱脂,采用SHIMSEN Qvet-NM固相萃取柱一步式净化。净化后的样品经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进...[查看更多] 2022-12-29 08:38:22
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第12期
摘要:提出了鉴别减肥食品中西布曲明、氢氯噻嗪、氟西汀、酚酞、呋塞米、N-苯甲酰基西布曲明等6种违禁药品的表面增强拉曼光谱法(SERS)。制备粒径为50 nm的纳米金作为表面增强试剂,以30.00%(质量分数)氯化钠溶液为助剂,在优化的正交试验条件下采用SERS鉴别减肥食品中6种违禁药品。结果表明,酚酞、西布曲明、呋塞米、氟西汀、氢氯噻嗪和N-苯甲酰基西布曲明的检出限...[查看更多] 2022-12-29 08:38:21
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第12期
摘要:取0.2~0.5 g已处理好的土壤或沉积物样品,用6 mL硝酸、2 mL盐酸和2 mL氢氟酸在微波升温程序下进行消解。冷却至室温,加入2 mL硝酸、1 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,于130 ℃敞口加热赶酸,待全部消解且无黄烟后,继续加热至近干,用适量1%(体积分数)硝酸溶液溶解残渣,并定容至50 mL。以5 μL的0.60 mg·L-1纳米钯溶液为基体改进剂,在灰化2温度650 ℃、原子化温度1 500 ...[查看更多] 2022-12-29 08:38:21
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第12期
摘要:鉴于国内外标准禁止在烟用原纸中使用双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂而假烟烟用原纸的安全性没有保障,提出了题示方法。以白度仪检测19种规格真伪卷烟原纸样品(包装纸、封签纸、内衬纸、成形纸、卷烟纸)的D65荧光亮度和甘茨(CIE)白度(10个变量),发现真伪卷烟样品各种原纸的CIE白度无明显规律;卷烟真品D65荧光亮度不小于1.00%的原纸仅有卷烟纸(异常现象,需要...[查看更多] |
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