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理化检验-化学分册
《理化检验-化学分册》杂志创刊于1963年,系由上海材料研究所主办的应用类技术刊物,机械工程学会理化检验分会会刊。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产,注重实用,反映动向,兼顾普及”是刊物的编辑方针,旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。涉及的领域为机械、冶金、石油化工、地质矿产、商品检验、食品卫生、环境科学、生命科学等,主要读者对象为工矿企业、科研单位、大专院校中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员、购置仪器设备的管理人员、各级有关管理决策人员。主要栏目有“试验与研究”、“工作简报”、“实验室管理”、“知识与经验”、“综述”、“专题讲座”、“读者园地”和“动态与信息”等。
《理化检验-化学分册》同时大量发布国内外有关本行业的产品信息和广告,为业内厂商提供广阔的视野、高效交流和商贸的平台,它是您的产品通向用户的桥梁。很多广告客户通过实践认定《理化检验-化学分册》是很有成效的广告媒介。本刊将一如既往地与广大广告客户真诚合作,不断改进广告服务质量,为本行业技术产品的经销、推广和企业形象的塑造,为打开今日和明日的市场再尽一份心,再努一把力!
《理化检验-化学分册》是国内外公开发行应用类技术期刊,发行量大、覆盖面广,深受读者欢迎和好评。现已日益成为理化检验技术交流的重要渠道和园地。
《理化检验-化学分册》为国内理化检验行业权威刊物,中国期刊方阵中双效期刊,已被列为全国中文核心期刊、中国科技论文统计源期刊(化学、冶金工业、环境科学、预防医学等领域中本刊的文献引用率最高)、美国“CA千种表”中我国化学化工类核心期刊,中国科学引文数据库(CSCD)来源期刊、中国期刊全文数据库(CJFD)全文收录期刊、RCCSE中国核心学术期刊,被中国生物医学文献数据库(CBM)、中国知网、万方数据库及英国《AA》和《MPBS》等数据库收录。曾多次获得上海市优秀期刊、华东地区优秀期刊及“百种中国杰出学术期刊”等称号。

《理化检验-化学分册》编辑部
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第八届编辑委员会
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主       任 鄢国强
副 主 任

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       员

马冲先  王   虎  王海舟
王淑华  方禹之  冯玉怀
冯建跃  朱果逸  任一平
庄惠生  刘   英  刘劭璞
刘树深  杜一平  李华昌
李建平  李建军  李莎莎
吴   诚  邱德仁  沈   虹
沈永祥  张   毅  张兴宝
张宏鹤  陈永丽  陈恒武
欧忠平  卓尚军  金米聪
金钦汉  周仕林  周锦帆
胡勇平  胡晓春  郜洪文
施学成  莫卫民  徐建平
郭伟强  郭寅龙  郭德华
陶美娟  黄杉生  曹宏燕
鄢国强  颜流水  戴学谦

主      编 吴   诚
副 主 编 李莎莎(常务) 马冲先  沈   虹 
   胡勇平

中国标准连续出版物号
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
国际名刊代码 CODEN: LJHFE2
1963年创刊 月刊 公开发行

    
主         管 上海科学院
主         办 上海材料研究所
编辑出版

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《理化检验-化学分册》2018年第6期目录
目录
试验与研究
工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
 2018年54卷
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
2018-06-12 10:48:53
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
摘要:综述了水和食品中有机磷农药残留检测中样品的前处理方法(包括液液萃取、固相萃取、液相微萃取、固相微萃取、拌棒吸附萃取、磁固相萃取、QuEChERS等)和测定方法(包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法等)的研究进展(引用文献58篇)。[查看更多]
2018-06-12 10:48:52
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
2018-06-12 10:48:52
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
2018-06-12 10:48:51
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
2018-06-12 10:48:51
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
2018-06-12 10:48:50
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
2018-06-12 10:48:50
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
2018-06-12 10:48:49
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
2018-06-12 10:48:49
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
摘要:将氧化石墨烯(GO)、多壁碳纳米管(MWNTs)和羧甲基壳聚糖(CMCS)超声混合后滴涂到玻碳电极(GCE)基体上得到修饰电极(MWNTs/GO/CMCS/GCE),采用循环伏安法(CV)考察NO2-和L-色氨酸(L-Trp)在修饰电极上的电化学行为。计算得MWNTs/GO/CMCS/GCE的有效面积为3.243 0×10-6cm2,电极膜表面积明显增加,加速了电子转移,有利于被测物质的吸附和富集...[查看更多]
2018-06-12 10:48:48
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
摘要:称取经研磨后的样品0.500 0 g,用甲醇超声溶解,并定容至50 mL,以10 000 r·min-1转速离心10 min,上清液经0.25 μm滤膜过滤后,采用Waters Symmetry Shield RP色谱柱(100 mm×2.1 mm,5 μm)分离5种5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂(西地那非、他达拉非、红地那非、伐地那非、伪伐地那非),以含0.1%(体积分数,下同)甲酸的甲醇和含0.1%甲酸的...[查看更多]
2018-06-12 10:48:48
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
摘要:称取经粉碎的样品1.000 0 g,置于加速溶剂提取池中,加入10 mL的5 mol·L-1盐酸溶液、1 mL的5 mol·L-1氯化钾溶液和2 mL的10 mol·L-1半胱氨酸溶液;在8.0 MPa和70℃下,预加热2 min,加热5 min,静态提取5 min,分离,重复上述提取过程2次,合并提取液;加入0.2 mL的0.5 mol·L-1半胱氨酸溶液、1.5 mL的6 mol·L-1氢氧化钠溶液,以10...[查看更多]
2018-06-12 10:48:48
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
摘要:0.100 0 g样品加入10 mL正己烷-丙酮(1+1)混合液中,于30℃超声提取20 min后,转移上清液,继续加10 mL正己烷-丙酮(1+1)混合液超声提取2次,合并上清液,用氮气吹至近干,加入5 mL水,混匀,用注射器快速注入0.75 mL丙酮和30 μL四氯化碳混合液,振荡数秒,以4 500 r·min-1转速离心5 min,取出沉积相,采用DB-5HT石英毛细管色谱柱(15 m×0.25...[查看更多]
2018-06-12 10:48:47
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
摘要:称取1.000 0 g经粉碎后的样品,加入0.15 mol·L-1硝酸溶液20 mL,室温放置12 h后于85℃浸提1.5 h。提取完毕,冷却至室温,以8 000 r·min-1转速离心15 min,取上层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤后,采用AS7阴离子色谱柱(4 mm×250 mm)分离亚砷酸根、砷酸根、砷胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷和二甲基砷,以5 mmol·L-1碳酸铵溶液和100 mmol&#...[查看更多]
2018-06-12 10:48:47
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
摘要:样品采集于棕色高密度聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快进行前处理,于4℃保存不超过7 d。水样经0.45 μm滤膜过滤,移取1 L,加入1 g的Na2EDTA,用0.1 mol·L-1 NaOH溶液调节样品溶液的pH至6.0,采用OASIS HLB固相萃取柱对待测物进行富集萃取,用10 mL水洗涤小柱,真空干燥10 min,再用10 mL甲醇洗脱待测物,收集洗脱液,氮吹浓缩至干,用初始流动相定容至1 mL...[查看更多]
2018-06-12 10:48:46
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
摘要:5.000 0 g样品经20 mL乙腈超声提取20 min后离心,取4 mL提取液直接通过Prime HLB固相萃取柱,收集净化液,再用2 mL乙腈分两次洗脱,合并净化液,氮吹浓缩至约4 mL,用pH 7.4磷酸盐缓冲液定容至50 mL,全部通过免疫亲和柱,用20 mL水淋洗,最后用4 mL乙腈分2次洗脱,收集洗脱液,氮吹浓缩至近干,用甲醇-水(50+50)溶解并定容至1 mL,过0.45 μm有机相滤膜...[查看更多]
2018-06-12 10:48:45
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
摘要:对咖啡壶和茶饮机选择10%(体积分数,下同)乙醇溶液作为食品模拟液,对豆浆机选择20%乙醇溶液作为食品模拟液。结合实际使用条件,设定食品加工电器工作状态,进行迁移试验:食品模拟液500 mL,温度100℃,迁移时间1 h。将迁移试验完毕后的食品模拟液静置冷却至室温,溶液中的双酚A、4-n-辛基酚、4-n-壬基酚经Oasis HLB固相萃取柱富集后,采用甲醇进行洗脱...[查看更多]
2018-06-12 10:48:45
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
摘要:将样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解配制成100 g·L-1的样品溶液,取样品溶液10 mL置于顶空瓶中,于40℃水浴加热5 min后,进行固相微萃取,采用聚二甲基硅氧烷萃取头,萃取温度为40℃,吸附时间和脱附时间分别为30,10 s。甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇、乙腈、甲苯在SE-54毛细管色谱柱上分离,采用火焰离子化检测器。上述6种溶剂的峰面积与其质量浓度在...[查看更多]
2018-06-12 10:48:45
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
摘要:移取小鼠血浆样品100 μL于消解罐中,加入5 mL硝酸与2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液进行微波密闭消解,冷却后,将样品溶液赶酸至少于0.5 mL,用水定容至25 mL,以73Ge为内标,选用标准检测模式(STD)。硒的线性范围为0.2~20 μg·L-1,检出限(3s)为6.75 μg·L-1。加标回收率在93.1%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。利用本...[查看更多]
2018-06-12 10:48:44
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
摘要:称取经粉碎的样品0.100 0 g,加入10 mL水,超声处理20 min后,用水定容至25 mL,过0.22 μm有机滤膜后,在Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为403 nm。羟基红花黄色素A的质量浓度在42~336 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,...[查看更多]
2018-06-12 10:48:43
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
摘要:按10∶2∶1的质量比称取硼氢化钠、乙酸钠和硫酸铜,混合均匀,取0.20 g用胶囊包装,制得砷检测剂Ⅰ;按1∶0.25∶2.5∶7.5∶10的质量比称取硝酸银、聚乙烯醇(PVA-1788)、硝酸、乙醇和水,混合均匀,制得砷吸收液Ⅱ;按1∶10的质量比称取磷酸和磷酸二氢钾,混合均匀,于105℃烘干1~2 h,取0.30 g压片,用胶囊包装,制得砷检测剂Ⅲ。移取25 mL待测水样于多...[查看更多]
2018-06-12 10:48:43
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
摘要:10 mg样品粉末用5 mL甲醇超声萃取,离心后,上清液在Waters ACQUTIY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)上分离,以含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇和水(体积比为87∶13)为流动相进行等度洗脱,流量为0.2 mL·min-1。利用光电二极管阵列检测器在波长220 nm处对Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)和Δ9-四氢大麻酚酸A (Δ9-THCA-A)进行定性和定...[查看更多]
2018-06-12 10:48:42
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
摘要:称取于750~800℃灼烧2 h后的试样0.300 0 g,置于盛有4.000 0 g四硼酸锂、3.000 0 g偏硼酸锂、0.500 0 g碳酸锂的铂黄坩埚中,搅匀,加入300 g·L-1溴化锂溶液0.5 mL,在(1 050±20)℃熔融制片,采用X射线荧光光谱法测定高铬型钒渣中主次组分含量。采用钒渣标准样品和由标准样品加基准物质配制成的系列校准样品绘制校准曲线以消除基体效应,选择分...[查看更多]
2018-06-12 10:48:42
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
摘要:通过水热法制备了金属有机框架材料(ZIF-8),采用ZIF-8和有序介孔碳(OMC)修饰玻碳电极(GCE),采用循环伏安法和交流阻抗法对此修饰电极(ZIF-8/OMC/GCE)的电化学性能进行了研究。结果表明,经过修饰可增大裸玻碳电极的有效表面积、改善电极的电催化活性。利用差分脉冲伏安法研究了8-羟基脱氧鸟苷在ZIF-8/OMC/GCE上的电化学特性。结果表明,此修饰电极...[查看更多]
2018-06-12 10:48:41
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
摘要:水样以3 000 r·min-1速率离心10 min后取上清液,依次用0.45,0.22 μm滤膜过滤。加入KH2PO4调节滤液酸度至pH 4.5后,采用中空纤维膜液相微萃取-毛细管电泳法测定其中的4种磺胺类药物。最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接受相为24 μL的150 mmol·L-1 NaOH溶液,给出相为18 mL的样品溶液(pH 4.5),搅拌速率为300 r·min-1,萃取时间为60 mi...[查看更多]
2018-06-12 10:48:41
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第6期
摘要:以索氏提取装置为基础,结合基质固相分散萃取和柱层析的实践,自行设计并制成了集萃取、净化与浓缩于一体的新型样品前处理装置,用于超高效液相色谱法测定吸烟者尿液中苯并[a]芘(B[a]P)和3-羟基苯并[a]芘(3-OHB[a]P)含量时的样品前处理。采集尿样50 mL,加入乙酸盐缓冲溶液(pH 5.0)0.5 g,β-葡糖苷酸-芳基硫酸酯酶0.1 mL,于38℃振荡水解5.0 h。从...[查看更多]
2018-05-19 13:42:56
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百草枯的含量。均质茶叶样品(2±0.02) g用硫酸(7+13)溶液提取,提取液5 mL通过固相萃取柱净化,再用5 mol·L-1氯化铵溶液15 mL洗脱。在洗脱液中加入12 mol·L-1氢氧化钠溶液12 mL,10 g·L-1铁氰化钾溶液1 mL后,用二氯甲烷提取两次(每次20 mL),合并二氯甲烷层,并将其蒸干。用乙腈(1+9)...[查看更多]
2018-05-19 13:42:56
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:采用高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4-壬基酚的含量。食用植物油样品用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液溶解,以凝胶渗透色谱净化,在线收集14.0~17.0 min的馏分,于30℃浓缩至近干,加甲醇1.0 mL溶解残余物。在高效液相色谱分离中,以Agilent Poroshell120ec-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(质量分数)氨水溶液的混合液为流动相进行...[查看更多]
2018-05-19 13:42:55
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾类中4-己基间苯二酚的含量。样品的匀浆(5.00 g)用甲醇提取两次(每次10 mL),合并提取液。移取提取液5 mL,并用水定容至10 mL。此溶液通过PRIME HLB固相萃取柱净化,用含1%(质量分数)氨水的甲醇-乙腈(9+1)溶液4 mL洗脱,洗脱液于40℃水浴中氮气吹至近干,残留物用乙腈(6+4)溶液1 mL溶解。以Waters A...[查看更多]
2018-05-19 13:42:55
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:采用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量。鸡蛋样品经乙腈提取,离心后上清液用氮气吹至近干,残渣用水溶解后,经HLB固相萃取柱净化。以Shim-pack XR-ODS C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的4 mmol·L-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。氟虫腈及其3种代谢物的质量分数均...[查看更多]
2018-05-19 13:42:54
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇的含量。样品在无水乙醇和氢氧化钾溶液中皂化,用石油醚-乙醚(1+1)混合液提取,经硅胶固相萃取柱净化。以Zorbox SB C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵溶液和乙腈-甲醇(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。采用内标法定量,...[查看更多]
2018-05-19 13:42:53
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:采用胶体金免疫层析法检测水产品中恶喹酸、恩诺沙星、环丙沙星、二氟沙星、氟甲喹、沙拉沙星、达氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星、那氟沙星、氧氟沙星、奥比沙星、洛美沙星和麻保沙星等15种喹诺酮类药物。水产品样品用0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液提取,正己烷脱脂,胶体金试纸条检测,检测时间只需3~5 min。15种喹诺酮类药物的检出限在0.3~5 μg&#...[查看更多]
2018-05-19 13:42:53
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:采用多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中啶虫脒、噻虫胺、吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪等5种烟碱类农药的残留量。粉碎后的茶叶样品用水浸泡30 min后,用乙腈提取,以多壁碳纳米管作为吸附剂去除杂质。以Agilent C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用...[查看更多]
2018-05-19 13:42:52
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:Bi3+与Mo (Ⅵ)和PO43-在硫酸介质中反应生成黄色的磷铋钼杂多酸,然后被L-抗坏血酸还原为磷铋钼蓝,据此建立了分光光度法测定水果、蔬菜及饮料中L-抗坏血酸的方法。优化的试验条件如下:①测定波长为710 nm;② 1.95×10-2mol·L-1磷酸二氢钾溶液的用量为3.0 mL;③ 6.51×10-2mol·L-1钼酸铵溶液的用量为4.0 mL;④ 2.06×10-4mol&#...[查看更多]
2018-05-19 13:42:52
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中双酚A和双酚S的含量。食品样品经乙腈提取和石墨化炭黑吸附剂固相萃取柱净化。以Waters BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。采用同位素内标法定量。双酚A和双酚S的线性范围依次为1.04~52.0,0.23~11.65 μg·L-1,检出...[查看更多]
2018-05-19 13:42:51
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:1料液比1 g/40 mL;2 50.0 g·L-1 PP溶液加入量20 mL;3于60℃水浴中振荡提取8 h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35 mmol·L-1磷酸氢...[查看更多]
2018-05-19 13:42:51
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
2018-05-19 13:42:51
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
2018-05-19 13:42:50
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
2018-05-19 13:42:49
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
2018-05-19 13:42:49
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
2018-05-19 13:42:49
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
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《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
2018-05-19 13:42:48
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:采用基于正辛醇为萃取剂的新型分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中银的含量。优化的试验条件如下:①萃取剂正辛醇的用量为0.30 mL;②2 g·L-1对称二苯基硫脲(络合剂)乙醇溶液的用量为1.0 mL;③分散剂乙醇的用量为10 mL;④样品溶液的pH为3.0~7.0;⑤灰化温度为500℃;⑥原子化温度为1 700℃。银的质量浓度在0.02~0.50 μg·L-1...[查看更多]
2018-05-19 13:42:48
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:采用自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯的含量。优化的试验条件如下:①燃烧管进口温度为950℃,出口温度为1 050℃;②称样量为10 mg;③以4.5 mmol·L-1碳酸钠-1.4 mmol·L-1碳酸氢钠混合液为吸收液。以阴离子色谱柱为分离柱,4.5 mmol·L-1碳酸钠-1.4 mmol·L-1碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。以PO43-作为内标物,...[查看更多]
2018-05-19 13:42:47
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:采用原位电离-离子迁移谱法现场快速筛查玩具中5种酚类化合物。玩具样品无需前处理,采用萃取纳升喷雾或纸喷雾原位电离方式,在11 ms内完成离子迁移谱法的检测,5种酚类化合物的检出限(3S/N)在0.5~1.5 mg·kg-1之间。筛查出的疑似阳性样品,进一步采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证。[查看更多]
2018-05-19 13:42:47
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:纳米铜粉样品(0.5000 g)用8 mol·L-1硝酸溶液20 mL溶解,用水定容至100 mL,从上述溶液中分取10.0 mL用0.3 mol·L-1硝酸溶液定容至50 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中钴、银、锑、锡、钡、铅等6种微量元素。以115In和205Tl作为内标对测定的基体效应进行了校正,采用测定元素同位素以消除和减少质谱干扰。6种元素的检出限(3s)为0...[查看更多]
2018-05-19 13:42:46
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:采用高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量。优化的试验条件如下:①高温燃烧温度为1 100℃;②氧气流量为500 mL·min-1;③水蒸气蒸发量约2 mL·min-1;④过氧化钠的用量为0.12 g。以30 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。4种离子的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检...[查看更多]
2018-05-19 13:42:46
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:0.500 0 g柴油抗磨剂样品用10 mL甲苯溶解,然后用甲苯定量至30 g,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中钠、钾、钙、镁、铁、钼、锌、磷、硼、硅、锡等11种微量元素。氧气流量为30 mL·min-1,钠、钾、钙、镁、铁、钼、锌、磷、硼、硅、锡的分析谱线依次为588.957 0,766.444 0,393.386 0,279.512 1,259.913 0,202.016 7,213.815 8...[查看更多]
2018-05-19 13:42:46
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:采用固相萃取-气相色谱法测定腌肉中酪胺、组胺、精胺、亚精胺和β-苯乙胺等5种生物胺的含量。腌肉样品用50 g·L-1三氯乙酸溶液提取,强阳离子交换固相萃取柱净化。用Agilent DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,氮磷检测器检测。5种生物胺的质量浓度均在1.0~50.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.1...[查看更多]
2018-05-19 13:42:45
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:采用离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸的含量。化妆品样品0.500 g,用3.0 mol·L-1乙酸溶液50 mL超声提取15 min,冷却后,用3.0 mol·L-1乙酸溶液定容至100 mL。移取上述溶液10 mL过0.22 μm尼龙滤膜后,再过Oasis HLB固相萃取小柱净化。以IonPac AS11-HC分析柱(250 mm×4 mm)为分离柱,氢氧化钾溶液为淋洗液,采用电喷雾负离子源选择...[查看更多]
2018-05-19 13:42:44
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:制备了苄氧基葫芦脲[6]([BnO]2CB6),并应用于商业制剂中头孢曲松钠(CTRX)的荧光光度法测定。在pH 6.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,[BnO]2CB6与CTRX形成包结物(包结比为1∶1),使体系发生光诱导的电子转移作用,导致明显的荧光猝灭现象。荧光反应的激发波长和发射波长依次为405,495 nm。CTRX的浓度在40 μmol·L-1以内与其对应的荧光猝灭程度...[查看更多]
2018-05-19 13:42:44
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第5期
摘要:以抗坏血酸和乙二胺为原料,采用低温回流的方法合成了掺氮碳量子点(N-CDs),盐酸小檗碱对该N-CDs具有明显的荧光猝灭作用,据此提出了以N-CDs为荧光探针测定盐酸小檗碱的方法。在pH 7.40的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱的浓度在5.0×10-7~4.0×10-5mol·L-1内与N-CDs的荧光强度猝灭值呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10-...[查看更多]
2018-04-13 10:36:37
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第4期
摘要:对2000年至2017年期间超高效液相色谱法(UPLC)与光学检测器、质谱检测器联用测定烟叶原料、卷烟烟气、烟用材料等相关成分的应用进展作了评述,主要对色谱条件、前处理方法以及实际应用常见问题进行了讨论,并对目前UPLC技术使用的优势、不足及未来发展方向作了简要阐述(引用文献60篇)。[查看更多]
2018-04-13 10:36:37
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第4期
2018-04-13 10:36:36
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第4期
2018-04-13 10:36:35
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《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第4期
2018-04-13 10:36:33
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第4期
摘要:样品2.000 0 g经丙酮20 mL超声提取45 min,提取液用丙酮定容至25.0 mL。取上述溶液1.0 mL,加入乙酸盐缓冲溶液(pH 4.0)5 mL、20 g·L-1四乙基硼酸钠溶液2 mL,超声反应45 min后,再加入正己烷2 mL,涡旋混合30 s。取上层有机相经脱水、过滤后,以DB-35MS色谱柱为固定相,采用气相色谱分离9种有机锡。质谱分析中采用电子轰击离子源(EI)和选择离子监...[查看更多]
 
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