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理化检验-化学分册
《理化检验-化学分册》杂志创刊于1963年,系由上海材料研究所主办的应用类技术刊物,机械工程学会理化检验分会会刊。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产,注重实用,反映动向,兼顾普及”是刊物的编辑方针,旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。涉及的领域为机械、冶金、石油化工、地质矿产、商品检验、食品卫生、环境科学、生命科学等,主要读者对象为工矿企业、科研单位、大专院校中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员、购置仪器设备的管理人员、各级有关管理决策人员。主要栏目有“试验与研究”、“工作简报”、“实验室管理”、“知识与经验”、“综述”、“专题讲座”、“读者园地”和“动态与信息”等。
《理化检验-化学分册》同时大量发布国内外有关本行业的产品信息和广告,为业内厂商提供广阔的视野、高效交流和商贸的平台,它是您的产品通向用户的桥梁。很多广告客户通过实践认定《理化检验-化学分册》是很有成效的广告媒介。本刊将一如既往地与广大广告客户真诚合作,不断改进广告服务质量,为本行业技术产品的经销、推广和企业形象的塑造,为打开今日和明日的市场再尽一份心,再努一把力!
《理化检验-化学分册》是国内外公开发行应用类技术期刊,发行量大、覆盖面广,深受读者欢迎和好评。现已日益成为理化检验技术交流的重要渠道和园地。
《理化检验-化学分册》为国内理化检验行业权威刊物,中国期刊方阵中双效期刊,已被列为全国中文核心期刊、中国科技论文统计源期刊(化学、冶金工业、环境科学、预防医学等领域中本刊的文献引用率最高)、美国“CA千种表”中我国化学化工类核心期刊,中国科学引文数据库(CSCD)来源期刊、中国期刊全文数据库(CJFD)全文收录期刊、RCCSE中国核心学术期刊,被中国生物医学文献数据库(CBM)、中国知网、万方数据库及英国《AA》和《MPBS》等数据库收录。曾多次获得上海市优秀期刊、华东地区优秀期刊及“百种中国杰出学术期刊”等称号。

《理化检验-化学分册》编辑部
上海市邯郸路99号 200437
电话:(021)65556775×263
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第八届编辑委员会
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主       任 鄢国强
副 主 任

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       员

马冲先  王   虎  王海舟
王淑华  方禹之  冯玉怀
冯建跃  朱果逸  任一平
庄惠生  刘   英  刘劭璞
刘树深  杜一平  李华昌
李建平  李建军  李莎莎
吴   诚  邱德仁  沈   虹
沈永祥  张   毅  张兴宝
张宏鹤  陈永丽  陈恒武
欧忠平  卓尚军  金米聪
金钦汉  周仕林  周锦帆
胡勇平  胡晓春  郜洪文
施学成  莫卫民  徐建平
郭伟强  郭寅龙  郭德华
陶美娟  黄杉生  曹宏燕
鄢国强  颜流水  戴学谦

主      编 吴   诚
副 主 编 李莎莎(常务) 马冲先  沈   虹 
   胡勇平

中国标准连续出版物号
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
国际名刊代码 CODEN: LJHFE2
1963年创刊 月刊 公开发行

    
主         管 上海科学院
主         办 上海材料研究所
编辑出版

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当期导读过刊浏览
《理化检验-化学分册》2017年第9期目录
目录
试验与研究
工作简报
实验室管理
知识与经验
专题报道(形态分析)
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
2017-09-08 10:31:48
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
摘要:对沉积物中重金属形态分析的各种方法的适用性以及适用范围进行了探讨与总结。单一提取法的各提取剂中去离子水与中性盐溶液适用于预估生物毒性,稀酸可用作分析重金属的地球化学活性,螯合剂更适用于测量生物有效性。单一提取法不适用于碱性且重金属含量少的沉积物,且在试验时应选用参考性强的溶液。连续提取法能够提供更多的元素形态信息,然而由于提取剂...[查看更多]
2017-09-08 10:31:46
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
摘要:对近10年国内外生态地球化学评价样品中镉的测定方法以及形态分析方面的研究进展作了综述。内容涉及样品的前处理方法,镉的各种测定方法和形态分析以及土壤样品中各种形态镉的提取方法。对上述有关问题的发展前景提出了展望(引用文献42篇)。[查看更多]
2017-09-08 10:31:45
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
摘要:在(37±2)℃下,样品经0.07 mol·L-1盐酸溶液于pH 1.0~1.5避光振荡提取后,用2,6-吡啶二甲酸在100℃、pH 6.8条件下与提取液中的三价铬进行衍生化反应,衍生后的溶液经过IonPac CS5A分析柱(250 mm×4 mm)与IonPac CG5A保护柱(50 mm×4 mm),将三价铬衍生物和六价铬分离,再用1,5-二苯碳酰二肼作为衍生试剂在离子色谱柱后与六价铬进...[查看更多]
2017-09-08 10:31:44
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
摘要:200 mL水样经硝酸(3+97)溶液0.1 mL酸解15 min。移取样品溶液5 mL,用硝酸(3+97)溶液定容至10 mL,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定总铬。另取样品溶液5 mL,依次加入pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液1 mL,30 g·L-1的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液0.5 mL,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体100 μL,于30℃超声处理15 min,离心。在下层有机相...[查看更多]
2017-09-08 10:31:44
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
摘要:1.000 0 g样品经38 mL的0.5 mmol·L-1(NH4)2CO3溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)超声萃取2 h后,加入乙酸2 mL,用水定容至50 mL,离心后,上清液在Hamilton PRP-X100阴离子分析柱(250 mm×4 mm,10 μm)上分离,以0.5 mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液为流动相A(pH 8.5),50 mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8...[查看更多]
2017-09-08 10:31:43
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
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《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
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《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
2017-09-08 10:31:41
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
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《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
2017-09-08 10:31:39
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
2017-09-08 10:31:39
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
2017-09-08 10:31:38
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
2017-09-08 10:31:37
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
摘要:采用高效液相色谱法测定营养品中的虫草素。样品10.00 g加水至50.00 g溶解后,取溶液2.50 g,加水30 mL混匀后,加入30.0 g·L-1偏磷酸溶液1.0 mL沉淀干扰物质,上清液在Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)上分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为260 nm。虫草素的质量浓度在0.05~1.00 mg·L-1内与峰面积呈...[查看更多]
2017-09-08 10:31:37
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
摘要:将石煤中的钒物相分为氧化铁矿物和黏土矿物中的钒、云母类矿物中的钒、电气石和石榴子石中的钒等3相。分别采用盐酸(1+3)溶液浸取氧化铁矿物和黏土矿物中的钒,氢氟酸(1+3)溶液浸取云母类矿物中钒,过氧化钠碱融分解电气石和石榴子石中钒。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒总量和各相浸取液中的钒,同时采用磷钨钒酸分光光度法对钒总量和第一...[查看更多]
2017-09-08 10:31:36
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
摘要:向2.500 0 g样品中加入3 mol·L-1硝酸溶液10 mL后滴加氢氟酸至溶解完全,冷却后定容至50 mL。取此样品溶液5.00 mL,加入若干17种元素的混合标准溶液并由3 mol·L-1硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素的含量。标准加入法可克服基体干扰,各元素分析线的强度与其质量浓度呈线性关系。Co、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、V、Ti...[查看更多]
2017-09-08 10:31:36
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
摘要:分别采用KOH和Na2CO3/NaHCO3淋洗液体系,建立了离子色谱直接测定聚合级乙二醇中痕量氯离子含量的两种方法。采用抽真空手动进样方式,分别以IonPac AS19(4 mm×250 mm)为分析柱,IonPac AG19(4 mm×50 mm)为保护柱,5 mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液;以IonPac AS23(4 mm×250 mm)为分析柱,IonPac AG23(4 mm×50 mm)为保护柱,4.5...[查看更多]
2017-09-08 10:31:34
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
摘要:10.00 g样品经15 mL乙酸-乙腈(1+99)混合液匀浆提取1 min后,加入氯化钠4~6 g,再匀浆30 s,离心后取上清液1.5~2.0 mL于装有25 mg N-丙基乙二胺、150 mg无水硫酸镁的QuEChERS净化管中,涡旋振荡30 s,离心后取上清液1.0 mL,于40℃氮吹至近干,用正己烷定容至1.0 mL。采用DB-5/DB-35色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行分离,电子捕获检测器(ECD...[查看更多]
2017-09-08 10:31:34
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
摘要:样品经硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢(3+1+1+1)混合液微波消解后,加入硝酸(1+1)溶液溶解盐类,定容后供电感耦合等离子体质谱分析。以103Rh和232Th为内标,采用校正方程消除质谱干扰。Se的线性范围为0.500~500.0 μg·L-1,其他7种元素的线性范围均为0.050~100.0 μg·L-1,8种元素的检出限(3s)在0.01~0.8 mg·kg-1之间。加标回收率在90.9%~...[查看更多]
2017-09-08 10:31:33
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
摘要:采用一步水热法合成了水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的碲化镉量子点(NAC-CdTe),基于甲醛对该量子点的荧光猝灭作用,建立了测定甲醛的荧光光谱法。在7.5×10-8mol·L-1 NAC-CdTe-0.01 mol·L-1 Tris-HCl(pH 6.0)体系中加入不同质量浓度的甲醛溶液,反应10 min后,以400 nm为激发波长,于567 nm处测量体系的荧光强度(I)。甲醛的质量浓度在5...[查看更多]
2017-09-08 10:31:32
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
摘要:采用固相萃取结合毛细管区带电泳法同时测定豆制品中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22和碱性嫩黄O。2.00 0 g样品经50 mmol·L-1乙酸铵溶液5.00 mL超声提取两次,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,用氨水-乙腈(5+95)溶液进行洗脱,洗脱液经氮气吹干,残渣用乙腈-水(25+75)溶液溶解并定容至1.00 mL后进行毛细管区带电泳分离,分离电压为20 kV,分离温度...[查看更多]
2017-09-08 10:31:31
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
摘要:基于荧光素在pH 6.5的B-R缓冲溶液中可产生一灵敏的还原峰,而三聚氰胺的加入可降低其峰电流值,且降低值与三聚氰胺加入量呈显著相关性,采用极谱法测定牛奶中的三聚氰胺。依次将pH 6.5的0.2 mol·L-1 B-R缓冲溶液7.5 mL、1.0×10-4mol·L-1荧光素标准溶液2.5 mL、三聚氰胺的标准溶液或适量样品溶液加入25 mL比色管中,用水稀释至刻度,混匀后...[查看更多]
2017-09-08 10:31:31
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
摘要:利用在线固相萃取系统,通过萃取柱的选择和在线洗脱条件的优化,建立了测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素残留量的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法。2.50 g样品经5 mL乙腈和5 mL的0.15%(体积分数)三乙胺溶液提取,采用HySphere C18 HD固相萃取柱对提取液进行在线净化。分析物经ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×15 mm,1.8 μm)分离,采用乙腈和含0...[查看更多]
2017-09-08 10:31:30
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
摘要:样品经甲醇超声萃取2次,萃取液浓缩后用异丙醇定容,分析物在Dikama platisil silica硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm)上分离,以正己烷-异丙醇(85+15)混合液为流动相A、异丙醇-水(85+15)混合液为流动相B进行梯度洗脱。采用荧光检测器检测,激发波长为230 nm,发射波长为296 nm。3种对特辛基苯酚乙氧基化物的线性范围均为0.50~50 mg·L-1,检...[查看更多]
2017-09-08 10:31:29
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
摘要:样品经乙醇萃取后,提取液采用电动进样引入毛细管中进行毛细管电泳(CE)分离,进样电压为10 kV,进样时间为10 s。CE运行缓冲溶液为pH 5.13的10 mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液,分离电压为15 kV。CE分离得到的石斛碱与电化学发光(ECL)检测池中的5 mmol·L-1 Ru(bpy)32+溶液(溶剂为pH 8.10的70 mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液)反应,使得Ru(bpy)32...[查看更多]
2017-09-08 10:31:28
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第9期
摘要:合成了呋喃甲醛缩对硝基苯胺(FFNA)荧光试剂,在pH 9.06的四硼酸钠缓冲溶液中,该试剂与汞离子以1:1的物质的量比形成络合物,使得FFNA的荧光猝灭,据此建立了测定汞离子的荧光光谱法。激发波长和发射波长分别为235,330 nm时,体系的荧光强度改变(△IF)与汞离子的浓度在4.0×10-8~1.1×10-7mol·L-1内呈线性关系,检出限(3s/k)为2.24...[查看更多]
2017-08-17 10:00:04
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:综述了无机固体样品中硫的高温燃烧热解(包括燃烧-红外吸收法、燃烧-碘量法、燃烧-库仑滴定法、燃烧-中和滴定法和燃烧-电导法等)、湿法消解(包括硫酸钡重量法、硫酸钡比浊法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法和离子色谱法等)和固体样品直接分析(包括火花源原子发射光谱法、辉光放电原子发射光谱法、X射线荧光...[查看更多]
2017-08-17 10:00:03
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
2017-08-17 10:00:02
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
2017-08-17 10:00:01
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
2017-08-17 10:00:01
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
2017-08-17 10:00:00
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
2017-08-17 09:59:59
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
2017-08-17 09:59:58
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
2017-08-17 09:59:57
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
2017-08-17 09:59:57
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
2017-08-17 09:59:55
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:提出了在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸的方法。烟用香精香料样品与四甲基氢氧化铵溶液(衍生化试剂)同时进样,在280℃气相进样口瞬间生成油酸甲酯。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式,以萘为内标物。油酸的线性范围为25~1 000 mg·kg-1,方法的检出限(3S/N)为0.35 mg·k...[查看更多]
2017-08-17 09:59:55
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的含量。蜂蜜样品经磷酸氢二钾溶液溶解,乙酸乙酯提取,用MCS固相萃取柱净化。以Hypersil Gold-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。以D4-甲硝唑为内标物。甲硝唑的线性范围为0.5~64.0 μg·L-1,方法...[查看更多]
2017-08-17 09:59:55
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:饲料添加剂样品经盐酸消解后,以80 g·L-1二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(DDTC-Na)溶液为络合剂,以50 g·L-1氰化钾溶液为掩蔽剂,经四氯化碳萃取,以氙灯为光源,采用火焰原子吸收光谱法测定有机相中痕量铅和镉。铅和镉的质量分数在一定范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)依次为100,50 μg·kg-1。方法用于饲料添加剂样品的分析,加标...[查看更多]
2017-08-17 09:59:54
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:采用气相色谱-质谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的含量。食品样品用盐酸(1+1)溶液酸化后经乙酸乙酯提取,在气相色谱分离中用DB-FFAP石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸的线性范围为5.0~100 mg·L-1,方法的测定下限(10S/N)为4 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,...[查看更多]
2017-08-17 09:59:53
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:研究了4种具有不同取代基的锰卟啉在三氯甲烷溶剂中与咪唑(Im)、4-甲基咪唑(4-MeIm)、吡啶(Py)、4-甲基吡啶(4-MePy)等4种客体小分子的轴向配位反应,并采用微量紫外-可见光谱滴定法测定了反应的平衡常数。结果表明:每种锰卟啉均可以与咪唑及吡啶类客体分子发生轴向配位反应,轴向配合物的形成能力和稳定性与锰卟啉所含有的取代基有关,在β位上含...[查看更多]
2017-08-17 09:59:52
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:采用气相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中20种有机磷农药的残留量。果蔬样品以乙腈提取,以氨基/石墨化碳作为吸附剂。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和多反应监测模式。20种有机磷农药的质量分数均在5~2 000 μg·kg-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.11~1.02 μg·kg-1,测定下限(...[查看更多]
2017-08-17 09:59:51
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:将清洗干净并烘干的采样器的吸收膜上加入20%三乙醇胺-10%甘油-1%次亚磷酸钠混合吸收液100 μL,按规定将采样器置于博物馆环境的空气中,对其中二氧化硫和二氧化氮作被动采样3~5 d。采样结束时,将采样器的底膜及吸收膜取出,分别用水5.00 mL进行超声提取10 min,用离子色谱法测定提取液中NO2-、NO3-、SO32-和SO42-等含量。以IonPac AS18色谱柱为分离柱,25...[查看更多]
2017-08-17 09:59:50
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:提出了气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺的方法。无烟气烟草样品(0.500 g)用二氯甲烷10 mL超声萃取,上清液用硅固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-WAX石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量。N,N-二甲基亚硝胺的线性范围为0.2~10 μg·L-1,方法的检出限(3s)为0.018 ng·g-1,...[查看更多]
2017-08-17 09:59:50
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:铜铟镓硒靶材样品采用硝酸-盐酸(3+1)混合液低温电热板消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中镓的含量。镓、钇的分析谱线分别为417.2,371.0 nm,以钇为内标物。镓的线性范围在100 mg·L-1以内,方法的检出限(3s)为0.14 mg·L-1。方法用于铜铟镓硒靶材样品的分析,加标回收率为97.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=11)为0....[查看更多]
2017-08-17 09:59:49
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:采用热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定空气中34种挥发性有机物的含量。利用冷阱捕集技术对空气样品进行富集,然后加热解吸。在气相色谱分离中用DB-624UI色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。34种挥发性有机物均在一定的质量范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.004~0.500 ng·L-1。加标回收率为69.8%~118%,...[查看更多]
2017-08-17 09:59:48
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:采用密闭消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物中硒的含量。植物样品采用硝酸-过氧化氢(2+1)混合液于130℃密闭消解4 h,以10 g·L-1硼氢化钠溶液作为还原剂。硒的质量浓度在2~10 μg·L-1内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.18 μg·L-1。对10 μg·L-1的硒标准溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为0.63%。以圆白...[查看更多]
2017-08-17 09:59:47
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:为考核现行的国家标准方法(GB/T 5009.82-2003和GB 5413.9-2010,以下简称GB法)以及国际标准方法AOAC Official Method 2012.10(以下简称AOAC法)在测定婴幼儿配方食品和成人营养品中脂溶性维生素A和维生素E的适用性,对这两种方法进行比对。选择了美国标准物质SRM 1849a、11种婴幼儿配方食品和成人营养品样品分别按上述方法进行分析。结果表明:①从SRM ...[查看更多]
2017-08-17 09:59:47
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定油田含油污泥中钾的含量。采用索氏提取法分离油田含油污泥样品中的水、油、渣(加热回流时间为当萃取液澄清后继续回流1 h),再用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸消解剩余残渣。钾的质量浓度在1.0~80 mg·L-1内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3s)为3.03 μg·L-1。以ZW站和T83站的含油污泥样品为基体...[查看更多]
2017-08-17 09:59:46
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:以5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)为络合剂,以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)为萃取剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜。优化的试验条件如下:①乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH为5.3;②1.0×10-3mol·L-1 5-I-PADAT溶液的用量为0.25 mL;③ 10 g·L-1 Triton X-114溶液的用量为1.0 mL;④水浴加热时间为1...[查看更多]
2017-08-17 09:59:45
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:采用气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中螺虫乙酯的残留量。蔬菜或水果样品经乙腈均质提取,以乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷为基质分散固相萃取剂净化。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。螺虫乙酯的质量浓度在10~500 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.75 μg·kg-...[查看更多]
2017-08-17 09:59:44
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:取明矾石矿样品(0.200 0 g),在铂坩埚中与由碳酸钠和四硼酸钠(质量比2:1)组成的助溶剂1.000 0 g充分混匀,并在950℃熔融30 min。取出冷却,用盐酸(1+9)溶液50 mL浸出熔块,将所得溶液定容至100 mL。此溶液用于电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、钙、镁、铜、钛、铅、铬、镓的含量。另从此溶液中分取5.0 mL,用水定容为100 mL,供测定含量较高...[查看更多]
2017-08-17 09:59:43
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:取1 g·L-1多壁碳纳米管悬浮液2 μL,滴涂在自制的碳糊电极表面,待溶剂挥发后即得多壁碳纳米管修饰的碳糊电极(MWCT-CPE)。再在其表面滴涂1 g·L-1十二烷基苯磺酸钠溶液2 μL,即制成MWCT-SDBS-CPE修饰电极。结果表明:碳糊电极经多壁碳纳米管和十二烷基苯磺酸钠修饰后,降低了电荷转移电阻,有利于电子传递。以0.005 mol·L-1硝酸钠为支持...[查看更多]
2017-08-17 09:59:42
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第8期
摘要:以自制的咪唑类离子液体-β-环糊精聚合物(IL-β-CDCP)作为萃取剂,对药品和食品中芦丁的固相萃取(SPE)分离条件进行了优化,并用紫外分光光度法测定样品中芦丁的含量。结果表明:在含芦丁的pH 4.0乙酸盐缓冲溶液40 mL中加入IL-β-CDCP 0.1 g,于15.0℃水浴中振荡10.0 min后,可使92.0%的芦丁吸附在IL-β-CDCP上。离心分离后,吸附了芦丁的IL-β-CDCP留...[查看更多]
2017-07-13 17:04:43
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:样品5.000 0 g,加入乙腈10 mL,无水硫酸钠5 g,混匀,涡旋振荡提取30 min。提取液2 mL经石墨烯(14 mg)分散固相萃取净化后,采用液相色谱分离。以Poroshell 120 EC-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和水的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用多反应监测模式,外标法定量。灭多威和杀线威的质量浓度在5.00~200 μg·L-1内与其峰面积呈...[查看更多]
2017-07-13 17:04:42
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:样品中的五氯苯酚及其钠盐在硫酸(1+1)溶液中转化为五氯苯酚,经活化的HLB固相萃取小柱净化后,在碳酸钾溶液中经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯。提取液以TR-5MS毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离,采用负化学电离源和选择反应监测模式进行质谱分析,内标法定量。五氯苯酚的质量浓度在0.20~20.0 μg·L-1范围内与其峰面积比呈线性,检出限(3S/N)为...[查看更多]
2017-07-13 17:04:41
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:植物油样品0.400 0 g,加混合内标溶液20 μL混匀,经乙腈4 mL超声提取15 min。离心后,提取液经活化的SILICA/PSA混合玻璃固相萃取柱净化。净化液经氮气吹干后,残渣用正己烷溶解并稀释至1.0 mL。待测液采用DB-5MS UI色谱柱进行气相色谱分离,采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析,同位素内标法定量。16种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均在...[查看更多]
2017-07-13 17:04:41
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:样品2.000 0 g,加水2 mL或4 mL浸润,再加入乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合液5 mL,超声5 min,提取2次。合并的提取液吹干,残渣用乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合液2 mL溶解,经被氧化的改性多壁碳纳米管净化后,其中的三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯农药采用气相色谱-质谱法测定。以Rtx-1701毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式...[查看更多]
2017-07-13 17:04:40
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:血液样品0.50 mL,加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3 mL,混匀后采用介质液液萃取柱净化,用二氯甲烷8 mL洗脱。洗脱液经处理后进行色谱分离。以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含5 mmol·L-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。唑吡坦、扎莱普隆的质量浓度分别在...[查看更多]
2017-07-13 17:04:39
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:采用高分辨的电喷雾电离-高能碰撞解离质谱技术,结合同位素标记试验和密度泛函理论计算,对N-吡啶基苯甲酰胺类化合物的质子化离子裂解生成取代2-羟基吡啶阳离子的反应机理进行了研究。结果表明:在高能碰撞解离下,该类化合物的质子化离子首先酰胺基异构化为亚胺醇基,接着亚胺醇羟基经过分子内的1,3-OH-迁移重排到吡啶环的C2位上,最后正电荷诱导C2-N3键...[查看更多]
 
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