理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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按姓氏笔画排序
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
当期导读过刊浏览
《理化检验－化学分册》2023年第11期目录
目录
试验与研究
工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
2023年59卷
2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
2023-11-10 19:05:52
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第11期
摘要:介绍了常见的荧光可视化传感器（比率、纸基、分子印迹荧光传感器），荧光可视化传感机制（荧光共振能量转移、内滤效应、光诱导电子转移、聚集诱导猝灭、聚集性诱导发射、分子内电荷转移、金属-配体电荷转移等）及其判定方法，综述了量子点（普通量子点和生物质量子点）、有机荧光物质和金属荧光纳米团簇等发光物质作为荧光可视化探针在食品分析中的应用，...[查看更多] 2023-11-10 19:05:51
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第11期
摘要:金属矿石中广泛存在的硫会影响冶炼工艺和矿床评价。对硫含量及形态进行检测，可以为金属矿石脱硫降硫、矿床勘探及矿渣资源利用提供有效参考。综述了测定金属矿石和矿渣样品中硫含量时的前处理方法（高温燃烧法、消解法、碱熔法等）和检测方法（红外吸收光谱法、元素分析仪法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、离子色谱法等），汇总了硫形态分析所适用的前...[查看更多] 2023-11-10 19:05:49
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第11期
摘要:取2 mL水样，依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L-1四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L-1 9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）溶液，在常温、250 W超声功率下衍生10 min。加入0.40 g氯化钠进行盐析，涡旋2 min，静置1 min，收集下层水相过0.45 μm滤膜，滤液用高效液相色谱法分析。以PAH C18色谱柱作固定相，不同体积比乙腈和0.2%（体积分数）磷酸溶液的混合溶...[查看更多] 2023-11-10 19:05:48
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第11期
摘要:测定海水中三甲胺含量的现有方法存在样品用量大、仪器昂贵或操作繁琐等问题，因此进行了题示研究。取10.00 mL海水样品置于20 mL顶空瓶中，加入2.5 g氯化钠、0.8 g硫酸钾和2.5 mL 7.5 mol·L-1氢氧化钠溶液，于85℃平衡40 min，所得气体进入气相色谱仪，在CP-Volamine石英毛细管色谱柱上用升温程序分离，用氮磷检测器测定三甲胺的含量，基质匹配法定量。结果...[查看更多] 2023-11-10 19:05:47
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第11期
摘要:提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中5种持久性、生物累积性和毒性（PBT）物质含量的方法。按照ISO 8124-3：2020对玩具中的涂层、塑料及纺织物进行取样和处理，分取1 g，加入10 mL甲苯。密封，于常温超声萃取30 min。取上层清液过0.45 μm滤膜，滤液用高效液相色谱-串联质谱仪分析。在色谱分析中，以Agilent Poroshell HPH-C18色谱柱为固定相，以...[查看更多] 2023-11-10 19:05:47
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第11期
摘要:茶叶样品经粉碎、过筛后，分取2.50 g，加入2.0 mL水润湿，再加入20 mL含1%（体积分数）甲酸的乙腈溶液，涡旋3 min，在4℃下离心10 min。分取1.0 mL上清液，置于含有净化剂（250 mg无水硫酸镁和150 mg多壁碳纳米管）的2.0 mL离心管中，涡旋3 min，在4℃下离心10 min。收集上清液，过0.22 μm有机相滤膜，弃去初滤液，续滤液用超高效液相色谱-串联质谱法分析...[查看更多] 2023-11-10 19:05:46
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第11期
摘要:以水、4%（体积分数）乙酸溶液、异辛烷以及体积分数分别为10%，20%，50%，95%的乙醇溶液作食品模拟物，按照GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015的规定进行迁移试验。除异辛烷外的其余6种食品模拟物的浸泡液直接进样分析；取异辛烷浸泡液10 mL，加入10 mL 40%（体积分数）甲醇溶液，振摇1 min，静置30 min，取下层甲醇溶液，过0.22 μm有机滤膜，滤液上机测...[查看更多] 2023-11-10 19:05:46
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第11期
摘要:样品经晾干、粉碎、过筛后，分取3.0 g，加入1.0%（体积分数）冰乙酸溶液5 mL，涡旋，使样品完全浸湿。浸泡30 min后加入乙腈15 mL，剧烈振摇10 min，加入无水硫酸镁（AMS）4.0 g和氯化钠1.0 g，剧烈摇散，防止盐结块，再剧烈振摇10 min，离心10 min。收集全部上清液，于40℃氮吹至近干，残渣用50%（体积分数）乙腈溶液1 mL复溶。所得溶液进入超高效液相色谱...[查看更多] 2023-11-10 19:05:45
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第11期
摘要:针对采用标准方法LY/T 1266-1999或NY/T 1121.15-2006中的硅钼蓝分光光度法检测土壤有效硅时浸提时间长以及检测结果易受显色时间、显色温度和土壤酸度影响等问题，进行了题示研究。在塑料瓶中加入5.00 g样品和0.025 mol·L-1柠檬酸溶液50.00 mL，盖好瓶塞，摇匀后在300 W超声功率下于30℃浸提2.0 h。浸提液用定性滤纸过滤，滤液引入电感耦合等离子体原子发射...[查看更多] 2023-11-10 19:05:44
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第11期
摘要:在5 g婴幼儿辅食果泥样品中加入乙酸乙酯20 mL和氯化钠3.0 g，涡旋2 min，离心5 min，用20 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并两次上清液，于40℃减压浓缩至近干，加入5 mL甲醇溶解残渣。所得溶液过活化好的C18固相萃取柱，收集全部流出液，于40℃氮吹至近干，加入1 mL正庚烷，涡旋1 min溶解残渣，过0.22 μm有机相滤膜，滤液用超高效合相色谱法（UPC2）分析。以...[查看更多] 2023-11-10 19:05:44
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第11期
摘要:为降低高效液相色谱法测定土壤样品中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽等6种2~3环多环芳烃和替代物十氟联苯含量时前处理环节造成的损失，优化了前处理条件并探讨了萃取、浓缩、净化对7种目标物回收率的影响。土壤样品用1∶1的丙酮-正己烷混合溶液自动加速溶剂萃取后，所得萃取液在真空度0.06~0.07 MPa、温度30℃下被减压浓缩至5.0 mL，然后在氮气压力100 kPa、温度...[查看更多] 2023-11-10 19:05:43
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第11期
摘要:考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低，并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法，开展了题示研究工作。采集离地表20 cm以内的土壤样品，风干、除杂、过筛后分取5 g，加入3.0 mL水，摇匀，静置10 min。加入10 mL含1.0%（体积分数）乙酸的乙腈溶液，振荡30 min，加入5.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠，剧烈振荡1 min，于4℃离心5 min。取0.15...[查看更多] 2023-11-10 19:05:43
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第11期
摘要:采用近红外光谱法结合偏最小二乘法构建蕨菜中总黄酮含量的快速无损测定方法。取蕨菜样品140份，采用傅里叶变换近红外光谱仪采集4 000~11 500 cm-1波段内近红外光谱，以一阶导数预处理原始光谱，设置主因子数为10，在6 100~7 500 cm-1和5 400~6 000 cm-1波段内建模。结果表明：校正集定量分析模型的校正均方根误差（RMSEC）为0.078，交叉验证决定系数（R2）...[查看更多] 2023-11-10 19:05:41
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第11期
摘要:基于信息熵理论，以5-吗啉甲基-3-氨基-2-口恶唑烷基酮（AMOZ）、3-氨基-2-口恶唑烷基酮（AOZ）、1-氨基-2-乙内酰（AHD）和氨基脲（SEM）等4种硝基呋喃类代谢物回收率综合评分M为评价指标，采用单因素和响应面试验优化了淡水鱼中硝基呋喃类代谢物残留检测的衍生条件。淡水鱼样品用盐酸溶液水解后加入适量内标溶液，用350 μL 0.05 mol·L-1邻硝基苯甲醛（衍...[查看更多] 2023-11-10 19:05:41
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第11期
摘要:将异烟肼（INH）药片研碎后分取含2.00 mg INH的药粉，加入20 mL水，用玻棒搅拌2 min，所得溶液用蒸馏水稀释至100.0 mL，分取5.00 mL，离心2 min，分取上清液1.00 mL，用水稀释至10.0 mL，即制得INH样品溶液。取1.00 mL 0.20 mol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 4.6）、1.50 mL 0.50 g·L-1 NaB （C6H5）4溶液、2.00 mL 1.00 g·L-1 CuSO4溶液，混匀后加入1.00 m...[查看更多] 2023-11-10 19:05:40
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第11期
摘要:考虑到市售氢化物发生-原子荧光光谱仪载气由石英原子化器内管载入，载气流量较小（300~600 mL·min-1，测定铅和镉），产生的铅、镉荧光强度较小，因此改造了此仪器的石英原子化器中载气和辅助气的流路，将内管进样改为外管进样，同时优化了助剂及载流，并进行了方法学验证。样品经酸溶液处理后，用改造的氢化物发生-原子荧光光谱仪分析。结果显示：相较于内...[查看更多] 2023-11-10 19:05:39
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第11期
摘要:提出了乙腈萃取-固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定4种复杂基质文具用品（塑料书皮、包书膜、笔杆、尺子）中6种邻苯二甲酸酯类化合物[PAEs，包括邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）]含量，并对方法的前处理条...[查看更多] 2023-10-14 10:06:17
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:中国X射线荧光光谱(XRF)自1960年起,已经历了60多年的发展,相关文献数量已过万,其中的评述文献是读者了解我国XRF分析现状与发展趋势的最便捷工具之一。本文收集了181篇1960-2020年发表的XRF评述文献,按综合性评述、年度评述和专题评述进行分类和评介,并对其中影响较大的文献做了进一步说明(引用文献184篇)。[查看更多] 2023-10-14 10:06:14
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:分取约0.100 0 g处理后的土壤样品,用少量水润湿,以3 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为酸体系,采用全自动石墨炉消解仪于150 ℃消解样品2.0 h。消解完成后,赶酸,消解液和水冲洗液一起转移至50 mL容量瓶中,再用水定容,混匀,过0.45 μm滤膜,滤液按照电感耦合等离子体质谱仪工作条件进行测定。结果表明:钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、镉、铅、钼、锑等12种...[查看更多] 2023-10-14 10:06:13
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中12种农药含量的方法。2 g茶叶样品粉末经10 mL乙腈提取,0.4 g乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化。以Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱为固定相,以乙腈-含5 mmol·L-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相体系分离12种农药。采用电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测,基质匹配混合标准溶液系列绘制工...[查看更多] 2023-10-14 10:06:13
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了基于微流控纸芯片-显色法快速测定全血中尿酸含量的方法。使用喷蜡打印机将设计的微通道网格打印在色谱纸上,经过加热处理得到微流控纸芯片。在微流控纸芯片I区(样品预处理区)滴加3.2 μL 0.10 g·mL-1乙二胺四乙酸(EDTA)溶液和4.8 μL 0.015 g·mL-1壳聚糖溶液,干燥,得到微流控纸芯片检测平台。全血样品与磷酸盐缓冲液(pH 7.4)按体积比1∶4混...[查看更多] 2023-10-14 10:06:12
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定牛肉中4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂(吡噻菌胺、氟唑菌苯胺、氟唑菌酰羟胺和苯并烯氟菌唑)残留量的方法。取5 g绞碎的牛肉样品,以10 mL体积比1∶1的环己烷-乙酸乙酯混合溶液提取两次,2.0 mL乙腈净化。分取1.0 mL乙腈层,于40 ℃水浴氮吹至近干,用1.0 mL正己烷溶解残渣,过0.22 μm有机滤膜,滤液按照仪器工作条件进行...[查看更多] 2023-10-14 10:06:12
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多环芳烃的方法。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)确定柴油芳烃的4个族组成,分别为非芳烃、一环芳烃、二环芳烃和三环+芳烃,获得37种定性化合物;采用峰面积归一化法对多环芳烃进行定量。结果表明:柴油质控样中多环芳烃测定值的相对误差绝对值不大于5.0%;对...[查看更多] 2023-10-14 10:06:11
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定液态调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)等4种氯丙醇类化合物含量的方法。取样品2.0 g,加入一定量的同位素内标混合溶液,混匀,然后加入2 mL甲醇、1 g无水硫酸钠、100 mg C18、100 mg N-丙基乙二胺,涡旋,离心,沉淀中再加入2 mL甲醇重...[查看更多] 2023-10-14 10:06:10
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中二甲胺、二乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺等7种乙醇胺类化合物含量的方法。样品经体积比1∶9的0.005 mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈混合液提取后,过滤,滤液注入高效液相色谱-串联质谱仪。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)为固定相...[查看更多] 2023-10-14 10:06:10
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、一碘乙酸和二碘乙酸等4种卤代乙酸含量的方法。取0.5 mL过滤后的水样,与0.5 mL乙腈混合。以Torus DEA色谱柱为固定相,以体积比10∶90的含1.0 mmol·L-1乙酸铵的2.0%(体积分数)氨水溶液-乙腈混合液为流动相进行等度洗脱。分离后的4种目标物经电喷雾离子源负离子模式扫描,采用多反应监测模...[查看更多] 2023-10-14 10:06:09
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚(THC)和Δ9-四氢大麻酸(THC-COOH)含量的方法。取尿液样品1 mL,加入1 mol·L-1 NaOH溶液1 mL,于60 ℃加热15 min后过活化好的MAX混合阴离子固相萃取柱。用1 mL 2%(体积分数)氨水溶液固定目标物,用1 mL 80%(体积分数)甲醇溶液进行淋洗,最后用1 mL含5%(体积分数)甲酸的甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液...[查看更多] 2023-10-14 10:06:09
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:采用荧光分光光度计测定蒽、萘和8-羟基喹啉在不同低共熔溶剂(DESs)中的荧光强度,探究DESs对分子荧光性能的影响,并将其应用于土壤中蒽的定量分析。结果表明:极性较弱的甲基三辛基氯化铵-正癸酸、甲基三辛基氯化铵-十二醇等脂溶性DESs不仅可使蒽的荧光强度显著增强,还可以改善其发射峰峰形;萘和8-羟基喹啉在DESs中会发生荧光猝灭,同时产生发射峰位移。土壤样...[查看更多] 2023-10-14 10:06:08
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了固相萃取-气相色谱法测定水体中2,4-滴和灭草松残留量的方法。用硝酸将1.0 L水样酸度调至pH小于2,然后以6.0 mL·min-1流量过活化好的HLB pro固相萃取柱,用10.0 mL水淋洗,再用10.0 mL乙酸乙酯洗脱。收集洗脱液,氮吹至近干,加入500 μL N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和1.0 mL正己烷,于160 ℃衍生50 min。衍生结束后,取出,冷却至室温,加入2.0 mL饱和氯化...[查看更多] 2023-10-14 10:06:08
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:将采集了30 L废气或环境空气的活性炭吸附管转移至具塞玻璃试管中,加入1.00 mL二硫化碳,静置解吸30 min。以HP-WAX毛细管柱为固定相,在柱升温程序下分离丙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇丁醚乙酸酯、二乙二醇丁醚乙酸酯。结果表明:4种醇醚酯类化合物的质量浓度分别在1.00~20.0 mg·L-1和10.0~200 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出...[查看更多] 2023-10-14 10:06:07
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:六堡茶属于后发酵茶,由于采用高温、高湿渥堆发酵工艺,容易受到黄曲霉毒素B1污染而影响饮用安全,而目前专门针对六堡茶中黄曲霉毒素B1检测的报道较少,因此提出了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定六堡茶中黄曲霉毒素B1含量的方法。取2.50 g过筛的茶叶样品,用2.0 mL水润湿后,以20 mL含1%(质量分数)甲酸的乙腈溶液提取。振荡、离心后,分取1.0 mL上清液,...[查看更多] 2023-10-14 10:06:07
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝残留量的方法。取约0.5 g粉碎后的样品,加入1.0%(体积分数)硝酸溶液50.0 mL,涡旋振荡1 min,于25 ℃超声10 min(超声功率为400 W),离心5 min,取上清液待测。结果表明:以45Sc为内标,27Al质量浓度在0.1~10.0 mg·L-1内与响应强度比值呈线性关系,检出限为0.1 mg·kg-1;海蜇样品中铝测定值的相...[查看更多] 2023-10-14 10:06:06
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:利用两份口服草铵膦中毒死者提取的心血样本,分析了人体内草铵膦代谢物的存在情况,明确了草铵膦中毒死者血液的检测目标物为草铵膦及其主要代谢物3-甲基膦基-丙酸,并提出了高效液相色谱法-串联质谱法测定血液中草铵膦及其代谢物3-甲基膦基-丙酸含量的方法。在血液、水、乙腈的体积比为1∶0.5∶3条件下沉淀蛋白,获取上清液后添加与乙腈体积相同的二氯甲烷,涡...[查看更多] 2023-10-14 10:06:05
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14 ℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L-1、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L-1的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集...[查看更多] 2023-09-19 09:05:43
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:为解决在电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘时易出现分解效率不高、碘记忆效应强、多原子离子干扰及基体效应等问题,进行了题示研究。粮食类、豆类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60 ℃烘干;蔬菜、水果类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.500 0 g置于高压密闭聚四氟乙烯内罐中,加入15 mL 10%(体积分数)氨水溶液,于200 ℃密...[查看更多] 2023-09-19 09:05:43
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:为解决现有测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)存在因标准溶液与样品基质差异较大、塑料材质溶出硅而导致测定结果偏高的问题,提出了题示方法,并考察了稀释剂的类型和性质、稀释比例以及容器材质对测定结果的影响。试验得出有利于等离子体稳定的稀释剂参数范围:蒸气压(20 ℃) 0.032~0.287 kPa,密度(20 ℃) 0.798~0.881 ...[查看更多] 2023-09-19 09:05:42
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:国家标准GB 5009.267-2020中电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)适用范围覆盖了所有食品,但需要使用四甲基氢氧化铵(TMAH)提取3~4 h,时间较长,不适用于复配矿物质和碘化物单体(如碘化钾、碘酸钾)样品分析,因此提出了题示研究。0.2 g复配矿物质样品经10 mL 4%(体积分数)硝酸溶液超声溶解5~10 min并稀释至50 mL,分取2.5 mL,加入5 mL 10%(体积分数,下同) TMAH溶液,...[查看更多] 2023-09-19 09:05:41
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:为了解决国家标准方法不能同时测定钬铁合金样品中的稀土元素和其他元素的问题,提出了题示研究。取0.100 0 g钬铁合金样品至150 mL烧杯中,加入10 mL水、10 mL盐酸,于300 ℃加热至样品溶解完全,冷却后,用水定容至100 mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中钆、铽、镝、铒、钇、镧、铈、镨、钕、钐、钙、镁、铝、锰、镍和钛等16种杂质元素的...[查看更多] 2023-09-19 09:05:41
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:由于单四极杆质谱技术很难完全消除等离子体、溶剂和基体产生的多原子离子干扰,提出了题示研究。采用无水乙醇直接消解松香样品,可避免高温灰化和湿法消解造成的损失。在附加气氧气流量40 mL·min-1条件下进行有机进样以消除积碳,采用三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪双质量过滤器及优越的碰撞/反应池技术,使用氧气质量转移模式,去除16O+2、36ArC+等多...[查看更多] 2023-09-19 09:05:40
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:取海绵钯样品0.900 0 g,加入10 mL水润湿后,用10 mL体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液于100 ℃溶解,用水定重至90 g。通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素,52Cr、56Fe、55Mn在动态反应池(DRC)模式下检测,其他元素的同位素均在标准模式下检测。在射频功率1 100 W、雾化气流量0.85 L·min-1等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海绵...[查看更多] 2023-09-19 09:05:40
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:为了解决因设备和环境因素导致激光诱导击穿光谱(LIBS)技术在定量测量时的较高波动性问题,提出了基于改进的沃伊特函数拟合的光谱标准化方法。首先通过高精度激光器采集废钢样品的LIBS光谱数据,然后通过标准等离子体条件(标准等离子温度、电子数密度、待测元素总密度)得到标准光谱强度与实际谱线强度、半峰全宽等因素之间的关系式,并基于近似沃伊特函数对相...[查看更多] 2023-09-19 09:05:40
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:提出了有机加氧进样系统结合三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定集成电路用N-甲基吡咯烷酮(NMP)中Na、Cd、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、K等14种金属杂质含量的方法。通过氧气在线燃烧的方式降低了碳沉积对锥口的影响,采用标准加入法匹配基体效应,使用冷等离子体-氨气碰撞反应模式解决了碳元素质谱干扰的问题,如12C12C+对24Mg+的干扰,12C...[查看更多] 2023-09-19 09:05:39
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:为解决采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定车用汽油中铁、锰、铅含量时易出现熄火、点不燃、结果不稳定等问题,优化了稀释剂、稀释比[样品与5 mg·L-1钴内标工作溶液(稀释剂为煤油)质量比]和定量方式,提出了题示方法。取5 g车用汽油样品,按照稀释比1∶9加入5 mg·L-1钴内标工作溶液 45 g,混合均匀后用有机物进样系统进样,在射频功率1 ...[查看更多] 2023-09-19 09:05:36
《理化检验－化学分册》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:即时测试(PoCT)方法的应用满足了食品、检疫、临床等多方面的快速、准确、简便的检测需求。碳点(CDs)作为一种新型的纳米材料,因易于制备、粒子尺度小、生物相容性好、低毒而被广泛应用于各种PoCT方法中。基于此,介绍了CDs的制备方法和表征方法,从食品安全、检疫与临床检测方面综述了CDs在PoCT中的应用,并对基于CDs的PoCT方法的发展进行了展望(引用文献95篇)。[查看更多] |
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