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理化检验-化学分册
《理化检验-化学分册》杂志创刊于1963年,是由上海材料研究所主办的应用类技术期刊,是机械工程学会理化检验分会会刊。主要报道化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术,涉及的领域有机械、冶金、石油化工、地质矿产、商品检验、食品卫生、环境科学、生命科学等,主要读者对象为企业、科研单位、大专院校中从事化学分析的科研、测试与教学人员等,主要栏目有“试验与研究”、“工作简报”、 “专题报道”、“实验室管理”、“知识与经验”、“综述”等。
《理化检验-化学分册》为国内理化检验行业权威刊物,被列为中文核心期刊、中国期刊方阵中双效期刊,被美国《CA》千种表、英国《AA》、《MPBS》、中国科学引文数据库(CSCD)、中国学术期刊全文数据库(CJFD)、中国知网、万方数据库及等数据库收录。曾多次获得上海市优秀期刊、华东地区优秀期刊及“百种中国杰出学术期刊”等称号。

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第八届编辑委员会
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主       任 鄢国强
副 主 任

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       员

马冲先  王   虎  王海舟
王淑华  方禹之  冯玉怀
冯建跃  朱果逸  任一平
庄惠生  刘   英  刘劭璞
刘树深  杜一平  李华昌
李建平  李建军  李莎莎
吴   诚  邱德仁  沈   虹
沈永祥  张   毅  张兴宝
张宏鹤  陈永丽  陈恒武
欧忠平  卓尚军  金米聪
金钦汉  周仕林  周锦帆
胡勇平  胡晓春  郜洪文
施学成  莫卫民  徐建平
郭伟强  郭寅龙  郭德华
陶美娟  黄杉生  曹宏燕
鄢国强  颜流水  戴学谦

名誉主编 吴   诚
主       编 马冲先
副主编    沈    虹 
胡勇平

中国标准连续出版物号
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
国际名刊代码 CODEN: LJHFE2
1963年创刊 月刊 公开发行

    
主         管 上海科学院
主         办 上海材料研究所
编辑出版

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《理化检验-化学分册》2020年第5期目录
目录
试验与研究
工作简报
实验室管理
知识与经验
专题报道(药物分析)
 2020年56卷
 2019年55卷
 2018年54卷
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
2020-05-18 10:17:01
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:综述了近10年来生物样品中镇静类药物的检测方法(包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法和液相色谱-高分辨质谱法等)和样品预处理方法(包括液液萃取法、固相萃取法、分散固相萃取法和柱切换法等)的研究进展,并对其前景作了简要展望(引用文献45篇)。[查看更多]
2020-05-18 10:17:01
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:橄榄油样品用乙腈提取,提取液用氮气浓缩至近干,残留物用正己烷稀释,采用硫酸磺化净化。采用气相色谱法测定样品溶液中22种有机氯农药的含量,22种有机氯农药采用Inert Cap 17色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,电子捕获检测器测定。22种有机氯农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.001~0.01 mg...[查看更多]
2020-05-18 10:17:01
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:经均浆处理的羊内脏器官样品采用0.2 mol·L-1乙酸铵缓冲溶液提取,酶解反应6 h后,冷却至室温,加入10 μg·L-1莱克多巴胺-D3内标溶液。加入0.1 mol·L-1高氯酸溶液除去提取液中的蛋白质后,用乙酸乙酯萃取2次,合并乙酸乙酯层,浓缩至干,加入20%(体积分数)甲醇溶液溶解残渣,再加入经乙腈饱和的正己烷。移取下层过0.22 μm滤膜,采用高效...[查看更多]
2020-05-18 10:17:00
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:2.00 g牡蛎样品经甲醇提取2次(每次10 mL),在合并的上清液中加入1 g硫酸镁除水和150 mg C18固相萃取剂净化。采用QuEChERS-液相色谱-高分辨质谱法测定样品溶液中6种亲脂性贝类毒素的含量,以Hypersil GOLD C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.2%(体积分数)甲酸的2 mmol·L-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,高分辨质谱分析中采用...[查看更多]
2020-05-18 10:17:00
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:为建立快速测定感冒药物中2种有效成分对乙酰氨基酚(AAP)和盐酸伪麻黄碱(PEPD)的数学模型,分别采集上述2种化合物的多波长紫外光谱,从而获得两者的标准光谱库(v1和v2)。同时取市售感冒药4种,各取1片,分别配成溶液后,各自采集其光谱-色谱联用数据并转化成各时刻全波长下的吸光度A。从中扣除与被测组分具有相同保留时间的数据阵列,得到不含有被测...[查看更多]
2020-05-18 10:16:59
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:豆芽样品采用pH 4.0的乙二胺四乙酸二钠-Mcllvaine缓冲溶液提取,采用MCX固相萃取柱进行在线净化。采用高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中15种喹诺酮类药物的残留量。以Waters BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,下同)甲酸溶液和0.2%甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾电离源正离子模式和多反应...[查看更多]
2020-05-18 10:16:59
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:粉碎匀浆后的食用菌样品用乙腈涡旋提取。提取液与离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合后注入5 mL水中,再加入50 mg的氯化钠,完成分散液液微萃取。离心后离子液体沉于离心管底部,取出水相中大部分水,将离心管放置于-20 ℃冰箱中,待上层水相固化后,取出底部全部的离子液体,用甲醇稀释。采用高效液相色谱法测定稀释液中3种拟除虫菊酯类农药的残留...[查看更多]
2020-05-18 10:16:58
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:粉碎的婴幼儿辅助饼干食品样品经体积比为89:10:1的乙腈-水-乙酸混合液提取,采用净化剂为50 mg十八烷基硅烷、30 mg N-丙基乙二胺和30 mg氨丙基的QuEChERS方法净化,采用高效液相色谱-串联质谱法测定净化液中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、O-甲基柄曲霉素、柄曲霉素、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等8种黄曲霉毒素及其同系物的...[查看更多]
2020-05-18 10:16:58
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:在pH为4.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,卡托普利能将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)与SCN-反应生成硫氰酸亚铜粒子后体系呈现较强的共振光散射信号,反应体系在波长398 nm处的共振散射信号增强程度(ΔIRS)与卡托普利的质量浓度在一定范围内呈线性关系,据此采用硫氰化亚铜共振散射光谱法测定药物中卡托普利的含量。优化的试验条件如下:①0.50 g·L-1...[查看更多]
2020-05-18 10:16:57
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:乳制品样品中加入水、乙腈、氯化钠提取,采用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量。以Atlantis T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和可编辑多反应监测模...[查看更多]
2020-05-18 10:16:57
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:57
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:56
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:56
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:56
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:55
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:55
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:55
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:54
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:尿样以十六烷基三甲基溴化铵为辅助剂,正辛醇为萃取剂,萃取液离心后,取上层有机相,采用高效液相色谱法测定其中一氯苯的2种代谢物(4-氯邻苯二酚和对氯苯酚)的含量。以RD-C18色谱柱为分离柱,以甲醇与0.15%(体积分数)的磷酸溶液以体积比65:35组成的混合液为流动相,在检测波长280 nm处进行测定。4-氯邻苯二酚和对氯苯酚的质量浓度均在600 μg·L...[查看更多]
2020-05-18 10:16:54
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:剪碎后的纺织品样品0.500 0 g经30 mL甲醇于60 ℃超声提取30 min,冷却至室温后,取上清液用0.45 μm有机滤膜过滤,采用高效液相色谱法同时测定滤液中11种二苯甲酮类紫外吸收剂的含量。以xBridge shield RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,用0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇-异丙醇溶液(甲醇与异丙醇体积比为7:3)以...[查看更多]
2020-05-18 10:16:53
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:用“化学一步法”制备了聚苯胺-氧化铁(PANI@Fe2O3)磁性复合材料,并用红外光谱和X射线衍射对其进行了表征。为验证此复合材料作为处理染料废水的吸附剂的性能,选择了甲基橙(MO)作为染料模型化合物,对其在不同的酸度、吸附时间、温度以及盐度等条件下的吸附情况进行试验。结果表明:PANI@Fe2O3对MO的吸附经30 min已达到平衡;根据相关参数,可确定此吸...[查看更多]
2020-05-18 10:16:53
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:选择3种涉水无规共聚聚丙烯(PPR)管材和3种聚氨酯防水涂料作为迁移试验样品,并确定了迁移试验的方案和试验用试件的制备方法。将所制备的试件置于烘箱中,在不同的温度下进行周期为14 d的迁移试验。在试验到达14 d时,立即抽取管外气体和管内气体各0.5 mL进行气相色谱-质谱法(GC-MS)分析;随即将预置在管内的吸附管取出进行热脱附-质谱分析;然后用乙酸...[查看更多]
2020-04-26 15:44:26
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:表面增强拉曼光谱是一种强有力的食品检验技术,当待测样品吸附于具有纳米量级粗糙度的金属结构表面时,样品分子的拉曼信号将得到极大的增强。该检测技术具有灵敏度高、响应迅速以及“指纹”识别等特点,在快速检测食品污染物等方面具有巨大的应用前景。该文介绍了表面增强拉曼光谱技术的发展历史、基本原理、基底分类以及联用技术,综述了该技术在重金属离...[查看更多]
2020-04-26 15:44:25
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:25
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:25
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:25
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:24
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:24
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:23
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:23
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了利用二硫代安替比林甲烷光度法测定铅冶炼废水中微量砷的分析方法。在1.8 mol·L-1硫酸介质中,砷与二硫代安替比林甲烷显色剂发生灵敏的显色反应,最大吸收波长为331 nm。考察了显色剂用量、显色反应时间、介质、酸度、不同价态砷对测定结果的影响。结果表明:使用4 cm的比色皿,As3+的质量浓度在0.04~0.6 mg·L-1内与其对应的吸光度之间呈线...[查看更多]
2020-04-26 15:44:22
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定低品位锂云母中铷和铯含量的方法。通过试验确定了最佳的样品处理条件,以铑为内标校正基体干扰,确定方法对铷和铯的检出限(3s)分别为0.032,0.018 μg·L-1,标准曲线线性相关系数均大于0.999 7。对实际样品进行11次测定,相对标准偏差(n=11)为2.3%~4.6%;加标回收试验的回收率为96.5%~105%。经国家标准...[查看更多]
2020-04-26 15:44:22
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:称取镍基单晶高温合金0.100 0 g于聚四氟乙烯烧杯中,先令其与盐酸9 mL和硝酸1 mL加热反应,待反应缓慢时滴加氢氟酸2 mL并继续加热使样品完全溶解。加入500 g·L-1酒石酸溶液2 mL,冷却至室温,在塑料容量瓶中加水定容至100.0 mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中5种合金元素(Mo、W、Ta、Re、Ru)的含量,选择分析谱线依次...[查看更多]
2020-04-26 15:44:21
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了气相色谱-串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀关键起始物料2-氰基溴苄中基因毒性杂质3-氰基溴苄和4-氰基溴苄含量的分析方法。采用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷为固定液的VF-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行程序升温;进样口温度260℃;以多反应监测(MRM)模式检测。2种待测物均具有较好的线性关系,相关系数均大于0.998 0;检出限(3S/N)...[查看更多]
2020-04-26 15:44:21
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铕(153Eu)等24种稀有元素含量的分析方法。讨论了酸消解体系和消解过程对测定稀有元素存在的干扰,通过选择合适的待测同位素以及编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,采用嵌片技术和碰撞模式去除物理干扰和基体干扰;建立“主要干扰权重”概念,对内标元素进行分析筛选,最终确定185Re、193Ir作为内标元素...[查看更多]
2020-04-26 15:44:21
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:称取剪碎的纺织品样品1.000 g,用甲苯10.0 mL于常温下超声提取60 min,用注射器移取部分提取液,经0.45 μm聚四氯乙烯滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法分析。以DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为分离柱,在80~200℃之间以12℃·min-1的升温速率进行色谱分离。在此条件下可使喹啉与异喹啉完全分离。质谱测定中,采用电...[查看更多]
2020-04-26 15:44:21
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:采用高效液相色谱法测定游泳池水中三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的含量。样品经HLB固相萃取柱(200 mg,6 mL)富集,净化,采用PICKERING-C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长281 nm处进行测定。三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的质量浓度均在0.025~10 mg·L-1内与其峰面积之间呈线性关系,方法...[查看更多]
2020-04-26 15:44:20
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了磷酸蒸馏-离子色谱法测定药物中氰根总量的方法。样品在加入磷酸的环境下,加热蒸馏,将氰根转化成氰化氢的形式被蒸馏出来,经过冷凝管后被氢氧化钠溶液吸收。吸收液用离子色谱-安培检测器测定氰根含量。离子色谱条件:IonPac AS11-HC色谱柱(250 mm×4 mm)和IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),流量1.0 mL·min-1,4 mmol·L-1...[查看更多]
2020-04-26 15:44:19
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:将所制备的磁性Fe3O4颗粒先后分别在乙醇和水介质中与3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APS)和10%(体积分数)戊二醛溶液反应使Fe3O4颗粒的表面形成醛基功能化,最后在pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液中与8-羟基喹啉(Ox)反应,生成了8-羟基喹啉功能化的磁性Fe3O4颗粒。试验表明经Ox修饰的Fe3O4颗粒对Pb2+有很强的络合作用,据此将其作为痕量铅的富集试剂应用于阳极溶出伏...[查看更多]
2020-04-26 15:44:19
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:选用CAPCELL PAK C18色谱柱为分离柱,柱温为30℃,进样体积为10.0 μL,并用不同比例的(A)甲醇、(B)四氢呋喃和(C) 0.008 2 mol·L-1高氯酸溶液的混合液作为流动相,按程序梯度洗脱模式对市售防晒产品中所用的15种防晒剂的标准品进行色谱分离,并在波长311 nm处进行紫外检测。实样分析时,称取样品0.25 g,用甲醇、四氢呋喃、水和高氯酸(体积比...[查看更多]
2020-04-26 15:44:18
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:罗丹明B溶液在激发波长(λex)为365 nm时,在发射波长(λem) 580 nm处有最大荧光发射强度。如向罗丹明B溶液中加入碘溶液(I3-),由于两者之间反应生成缔合物而使其荧光猝灭,但罗丹明B发射荧光的峰位未变。如在此猝灭反应之前加入一定量的抗坏血酸(AA),则上述猝灭作用由于I3-被AA还原而失效,使荧光得以重现。进一步试验表明,在总体积为50 mL中,1...[查看更多]
2020-04-26 15:44:18
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:收集生长于浙江省瑞安市8个产地的温郁金样品14批次,分别经清洗、冷冻干燥及碾磨粉碎,得到通过0.425 mm筛孔药筛的粉末状样品14个。称取此样品各30 g,分别按试验选定的最佳条件[萃取温度35℃,萃取压力15 MPa,萃取时间(静态30 min,动态90 min)]进行超临界流体萃取分离,所得萃取物收集于甲醇5 mL中,并进行气相色谱-质谱法(GC-MS)分析。色谱分离采...[查看更多]
2020-04-26 15:44:17
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:将白芷药材粉碎至通过孔径为(250±9.9)μm的网筛,并称取此白芷粉末样品2.00 g于聚丙烯管中与水10 mL混匀,再加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈10.0 mL,涡旋1 min后加入无水硫酸镁4 g和乙酸钠1 g,剧烈振荡3 min,离心5 min,取其上清液5.0 mL置于已盛有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺(PSA) 450 mg和硅胶300 mg的净化管中,剧烈振荡5 min使净化完...[查看更多]
2020-04-26 15:44:17
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:称取记号笔笔芯中油墨0.200 0 g,加入乙酸乙酯至体积为5.0 mL,涡旋提取2 min,将提取液流经HLB固相萃取柱进行净化处理。经净化的流出液用乙酸乙酯定容至10.0 mL,经0.22 μm滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法分析。选择HP-INNOWax毛细管色谱柱,在35~220℃之间按程序升温模式对8种挥发性苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异...[查看更多]
2020-03-30 15:21:21
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:对国内外金属材料分析方法标准(包括ASTM、JIS、EN和GB)中应用波长色散X射线荧光光谱法(XRF)的现状,从方法所涵盖的测定元素及其测定的含量范围以及谱线重叠和基体效应的校正等几个方面,并以钢铁分析中的应用为例作了评述。美国材料与试验协会在2012-2016年间先后发布了3个XRF标准方法,分别应用于铸铁、不锈钢、合金钢和低合金钢的分析,测定元素达13...[查看更多]
2020-03-30 15:21:20
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第3期
2020-03-30 15:21:20
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第3期
2020-03-30 15:21:20
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第3期
2020-03-30 15:21:19
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第3期
2020-03-30 15:21:19
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:土壤样品先在烘箱内于(102±3)℃下干燥2 h。称取此样品0.10 g置于聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中,加入500 g·L-1氢氧化钠溶液2 mL,按程序升温模式在微波消解仪中进行消解。消解完成后,加二次去离子水将溶液稀释至25.0 mL,样品溶液经载流(1 mol·L-1氢氧化钠溶液)通过三通阀进入仪器,并在线被5%(体积分数)硫酸溶液中和后与由蠕动泵传送...[查看更多]
2020-03-30 15:21:18
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:基于盐酸氨基葡萄糖(GSM)与镍(Ⅱ)在碱性介质中生成配合物,在波长219 nm处有其最大吸收的现象作了进一步验证。将此反应用于紫外-可见分光光度法测定其药物胶囊中GSM含量。测定时,将一颗GSM胶囊中的药物颗粒取出称重后(每颗药物中GSM的质量的标示量为0.24 g)溶于水中并定容至250 mL。取此溶液5.00 mL置于50 mL容量瓶中,相继顺序加入0.10 mol·L...[查看更多]
2020-03-30 15:21:18
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:自行制备了12块校准样品,其涂层厚度和涂层中铅、镉和铬含量均按梯度分布。涂层的厚度采用GB/T 13448-2019标准所推荐的DJH法测定和定值。分析这系列样品时,测定涂层中铅、镉和总铬时用IEC 62321-5的微波法溶解后,按电感耦合等离子体原子发射光谱法定值。应用上述校正样品试验,并提出了直接测定彩涂板涂层中铅、镉和总铬含量的X射线荧光光谱法(XFS)彩...[查看更多]
2020-03-30 15:21:18
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:作者通过试验,用电感耦合等离子体磁质谱(HR-ICP-MS)测定含铜不锈钢中磷含量时,采用高分辨率模式,选择分辨率为4 000,在此条件下磷峰可与干扰双原子分子或离子的峰分开。又通过以含铁基的磷标准溶液优化了气体流量和离子透镜的参数,使磷的信号值提高至3×105cps。而加入45Sc作为内标元素又可显著提高测定的稳定性。分别用不锈钢样品和纯铁粉作基...[查看更多]
2020-03-30 15:21:17
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:提出用直接提取法将含有游离态泛酸的食品(如奶粉、米粉等)中将其分离。称取样品5 g,加入淀粉酶0.2 g和50 mL水摇匀后,在(55±5)℃的水浴中振摇酶解30 min。从此溶液中定量分取相当于0.5~5.0 g的样品,加入泛酸钙[13C6、15N]同位素内标溶液100 μL,加水至20 mL,加入300 g·L-1乙酸锌溶液和150 g·L-1亚铁氰化钾溶液各0.4 mL作为沉淀剂,...[查看更多]
2020-03-30 15:21:17
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:自行制备了氧化石墨烯/零价纳米铁(GO@nZVI)磁性材料。称取此磁性材料15 mg置于小烧杯中,依次用甲醇和水清洗和活化。将经过0.22 μm滤膜过滤除去悬浮颗粒物的环境水样10 mL加入于磁性材料中,用乙酸和氨水调节其酸度至pH 7.0,振荡5 min,使磁性材料对水样中的喹诺酮抗生素充分吸附。用磁铁在烧杯外侧将磁性材料吸引在烧杯底部,弃去上清液,在磁性材料...[查看更多]
2020-03-30 15:21:16
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:采用辉光放电质谱法(GDMS)测定了纯锡中24种杂质元素,分析方法为无标定量分析。分析前纯锡样品须依次用乙醇、水及乙醇冲洗以除去表面的灰尘颗粒,凉干后用于分析。本工作对辉光放电过程中的三项关键因素,即辉光放电电压、放电电流及放电气流三者在辉光放电溅射/电离时的相互关系及其对总离子流强度的影响进行了试验和讨论,并确定了仪器在最佳状态时辉...[查看更多]
2020-03-30 15:21:16
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,通过正负离子快速切换的全扫描分析,实现了对92种工业染料的分子离子峰的离子化规律的探究。结果表明:碱性染料中氯或硫元素的存在状态决定了染料分子离子峰的存在形式,其中,氯元素以氯化氢形式存在的含氯染料是通过丢掉氯化氢形成[*M+H]+分子离子峰,氯元素以Cl-存在且含有强极性基团(分子中氮原子呈现带有4个键的...[查看更多]
2020-03-30 15:21:16
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:应用表面增强拉曼光谱法(SERS)测定了保健食品中非法添加的4种属于二氢吡啶类的降压药物,即盐酸贝尼地平(BNDP)、盐酸尼卡地平(NCDP)、硝苯地平(NFDP)和阿雷地平(ADP)。称取经碾碎的疑似添加降压药物的保健食品0.103 0 g,用甲醇10.0 mL超声提取5 min,离心后取其上清液1.0 mL,加入甲醇定容至10.0 mL。分取此溶液100 μL,加入纳米银溶液200 μL...[查看更多]
2020-03-30 15:21:15
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:将所选取的8种油脂类食品捣碎并均匀化后称取5.00(±0.01) g,用乙腈提取2次(每次用10.0 mL),振荡3 min,离心,每次取其上清液1.0 mL,将2次上清液合并,加入水1.3 mL,用0.45 μm滤膜过滤,滤液作为试液用于高效液相色谱(HPLC)测定。用Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱作为固定相,以不同比例的(A)水和(B)乙腈的混合液作为流动相进行梯度洗脱...[查看更多]
2020-03-30 15:21:15
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第3期
摘要:提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法。钒铁样品(0.500 0 g),先后加入50%(体积分数)硝酸溶液20 mL及50%(体积分数)盐酸溶液10 mL,在100℃左右加热溶解,溶解过程中应注意保持溶液体积在25 mL左右。将溶液过滤并置于200 mL容量瓶中作为母液留用。将滤纸及不溶物一并移...[查看更多]
 
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