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理化检验-化学分册
创刊于1963年,由上海材料研究所主办,为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报(增补)》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊(光盘版)和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。

报道范围:化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究;实验室实用知识与操作经验;国内外最新研究动向的专题综述;实验室管理方面的经验总结。

涉及领域:冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。

主要读者:实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员;购置仪器设备的管理人员;各级有关管理决策人员等。

广告范围:实验室通用仪器及设备;光谱仪、色谱仪、质谱仪;生命科学仪器及设备;环境监测仪器;实验室家具、软件;行业专用仪器;测量、计量仪器;试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
按姓氏笔画排序
   
主       任: 鄢国强
副 主 任:

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       员:

马冲先  王   虎  王海舟
王淑华  方禹之  冯玉怀
冯建跃  朱果逸  任一平
庄惠生  刘   英  刘劭璞
刘树深  杜一平  李华昌
李建平  李建军  李莎莎
吴   诚  邱德仁  沈   虹
沈永祥  张   毅  张兴宝
张宏鹤  陈永丽  陈恒武
欧忠平  卓尚军  金米聪
金钦汉  周仕林  周锦帆
胡勇平  胡晓春  郜洪文
施学成  莫卫民  徐建平
郭伟强  郭寅龙  郭德华
陶美娟  黄杉生  曹宏燕
鄢国强  颜流水  戴学谦

名誉主编: 吴   诚
主       编: 马冲先
副主编:    沈    虹 
胡勇平

中国标准连续出版物号
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
国际名刊代码 CODEN: LJHFE2
1963年创刊 月刊 公开发行

    
主         管: 上海科学院
主         办: 上海材料研究所
编辑出版:

《理化检验-化学分册》编辑部 
上海市邯郸路99号 200437
电话:(021)65556775×263
          (021)55882970
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发         行: 电话:(021)65556775×311
   
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国内总发行:上海市报刊发行局
国内订阅: 全国各地邮政局(所)
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国外代号: M6530
印         刷: 上海普顺印刷包装有限公司
定         价: 22.00元
   
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《理化检验-化学分册》2022年第12期目录
目录
试验与研究
工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
 2022年58卷
 2021年57卷
 2020年56卷
 2019年55卷
 2018年54卷
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
2022-12-29 08:38:31
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
2022-12-29 08:38:29
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
摘要:重金属及其他元素的含量控制一直是药品生产过程中需要注意的问题,同时也是药品安全的重要问题。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行元素分析,操作简单,具有检出限低、线性范围广、能同时测定多种元素、分析快速、准确度高、灵敏度好等优势,适用于药品生产领域。中国加入国际人用药品注册技术协调会(ICH)后,药品中元素限量的控制也要与国际接轨,因此采...[查看更多]
2022-12-29 08:38:29
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
2022-12-29 08:38:28
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
2022-12-29 08:38:28
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
2022-12-29 08:38:27
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
摘要:以蜡样芽孢杆菌gyrB基因作为目标基因并设计特异性引物,用95 ℃预变性5 min、95 ℃变性15 s、50 ℃复性30 s、72 ℃延伸30 s,反应45个循环为反应程序,以蜡样芽孢杆菌DNA为模板进行荧光定量聚合酶链式反应(PCR),提出了食品中蜡样芽孢杆菌快速检测的方法,并对该方法特异性、蜡样芽孢杆菌DNA灵敏度以及活菌检出限进行验证。结果表明,该引物在分段扩增中可以实现...[查看更多]
2022-12-29 08:38:27
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
摘要:高铍铍铝合金(铍质量分数为60%~65%)中的碳含量直接影响合金的力学性能,因此进行了题示研究。将高铍铍铝合金样品0.10~0.20 g置于预先盛有0.3 g纯铁助熔剂的陶瓷坩埚中,覆盖上2.0 g钨锡助熔剂,采用高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定其中碳的含量。结果表明,方法的检出限(3s)为0.000 69%。对不同碳含量的高铍铍铝合金样品分别测定11次,测定值的相对标准偏差(RS...[查看更多]
2022-12-29 08:38:26
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
摘要:用装好玻璃纤维滤膜的采样夹采集某工作场所空气样品,将采样后的玻璃纤维滤膜用5 mL体积比为8∶2的甲醇-水混合液超声洗脱10 min。以Waters Symmetry C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定所得溶液中14种环境激素的含量。结果表明:14种环境激素的质量浓度在一定范围内与定量离子的峰面...[查看更多]
2022-12-29 08:38:25
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
摘要:提出了粉末进样-直接测汞仪测定铜冶炼渣中微量汞的方法。在高纯氧气氛围中,0.15 g铜冶炼渣样品经200 ℃干燥和650 ℃热分解90 s后,汞被催化分解为汞原子并与齐化管中的金形成金汞齐,于850 ℃加热释放出汞蒸气,测定其在253.7 nm处的特征吸收。在汞质量为1~20 ng和20~400 ng时,用吸光度与汞的质量建立不同的标准曲线,检出限(3s)为0.044 ng·g-1。3个不同汞含量...[查看更多]
2022-12-29 08:38:25
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
摘要:提出了高效液相色谱法(HPLC)测定橡胶初加工废水中二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)含量的方法。取0.1 mL胶清废水样品,用甲醇6 mL超声提取5 min,冷却至室温,用甲醇定容至10 mL。上清液经0.22 μm有机系滤膜过滤后,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱为固定相,40%(体积分数)甲醇溶液为流动相进行等度洗脱,采用HPLC测定其中TMTD的含量。结果表明,TMTD标准曲线的线性范围...[查看更多]
2022-12-29 08:38:24
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
摘要:美白化妆品样品0.20 g经50%(体积分数,下同)甲醇溶液8 mL超声提取15 min后,用50%甲醇溶液定容至10 mL,离心后上清液经0.45 μm有机系滤膜过滤,采用高效液相色谱法同时测定其中12种美白功能物质的含量。以SHIMADZU Shim-pack GIS-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 6.00)的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,12种美白...[查看更多]
2022-12-29 08:38:24
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
摘要:将镁砂样品0.200 0 g用混合助熔剂(碳酸钠与硼酸按质量比2∶1混合) 2.0 g于950~1 000 ℃熔融20 min,冷却后,用25%(体积分数)盐酸溶液100 mL低温加热至熔融物完全溶解。加入100 mg·L-1的钇标准溶液4 mL,用水定容至200 mL。采用基体加标校正、内标校正,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定上述溶液中氧化钙、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝...[查看更多]
2022-12-29 08:38:23
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
摘要:提出一种基于低共熔溶剂(DES)的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定粮谷中铅、镉、铬含量的方法。采用尿素作为氢键受体、丙三醇作为氢键供体,二者按物质的量比为1∶2加入,在转速为700 r·s-1、温度为90 ℃下搅拌混合至澄清透明的液体,形成DES。将2 g制备好的DES加至0.2 g待测粮谷样品中,并用30%(质量分数)过氧化氢溶液2 mL和5%(体积分数)硝酸溶液5 mL...[查看更多]
2022-12-29 08:38:22
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
摘要:提出了固相萃取一步式净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类和苯并咪唑类等46种兽药残留量的方法。样品通过乙腈振荡提取后,由正己烷重复脱脂,采用SHIMSEN Qvet-NM固相萃取柱一步式净化。净化后的样品经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进...[查看更多]
2022-12-29 08:38:22
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
摘要:提出了鉴别减肥食品中西布曲明、氢氯噻嗪、氟西汀、酚酞、呋塞米、N-苯甲酰基西布曲明等6种违禁药品的表面增强拉曼光谱法(SERS)。制备粒径为50 nm的纳米金作为表面增强试剂,以30.00%(质量分数)氯化钠溶液为助剂,在优化的正交试验条件下采用SERS鉴别减肥食品中6种违禁药品。结果表明,酚酞、西布曲明、呋塞米、氟西汀、氢氯噻嗪和N-苯甲酰基西布曲明的检出限...[查看更多]
2022-12-29 08:38:21
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
摘要:取0.2~0.5 g已处理好的土壤或沉积物样品,用6 mL硝酸、2 mL盐酸和2 mL氢氟酸在微波升温程序下进行消解。冷却至室温,加入2 mL硝酸、1 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,于130 ℃敞口加热赶酸,待全部消解且无黄烟后,继续加热至近干,用适量1%(体积分数)硝酸溶液溶解残渣,并定容至50 mL。以5 μL的0.60 mg·L-1纳米钯溶液为基体改进剂,在灰化2温度650 ℃、原子化温度1 500 ...[查看更多]
2022-12-29 08:38:21
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
摘要:鉴于国内外标准禁止在烟用原纸中使用双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂而假烟烟用原纸的安全性没有保障,提出了题示方法。以白度仪检测19种规格真伪卷烟原纸样品(包装纸、封签纸、内衬纸、成形纸、卷烟纸)的D65荧光亮度和甘茨(CIE)白度(10个变量),发现真伪卷烟样品各种原纸的CIE白度无明显规律;卷烟真品D65荧光亮度不小于1.00%的原纸仅有卷烟纸(异常现象,需要...[查看更多]
2022-12-29 08:38:20
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
摘要:基于自建激光诱导击穿光谱(LIBS)设备、软件以及反向传播(BP)神经网络,利用18个钢标准样品的LIBS光谱数据分别和钢标准样品类别以及Si、Mn、Cr、Ni、Cu元素的认定值建立分类模型和定标模型,并用于实际样品的检测。以各元素优选谱线(Si、Mn、Cr、Ni、Cu元素谱线分别为251.60,293.86,286.41,227.01,213.60 nm)与对应铁元素谱线(对应Fe元素谱线分别为263.54,292...[查看更多]
2022-12-29 08:38:20
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
摘要:采集某离子型稀土矿样品,经除杂、自然风干、研磨、过筛、混匀后,取样品1.000 g,依次经水、1 mol·L-1氯化镁溶液、1 mol·L-1乙酸钠溶液、0.1 mol·L-1焦磷酸钠溶液、0.25 mol·L-1盐酸羟胺-0.25 mol·L-1盐酸的混合液、0.02 mol·L-1硝酸-30%(体积分数)过氧化氢-1.6 mol·L-1乙酸铵-1.6 mol·L-1硝酸的混合液提取后,得到稀土元素的水溶态(F1)、离子交换态(F2)、碳...[查看更多]
2022-12-29 08:38:19
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
摘要:测定传统卷烟中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的行业标准已经不适用于新型卷烟产品。为开发适用于全品类烟草及烟草制品中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的测定方法,提出了以含6.5 g·L-1异丙醇(水分的内标)、2.5 g·L-1 1,4-丁二醇(1,2-丙二醇和丙三醇的内标)和4.0 g·L-1正十七烷(烟碱的内标)的体积比为100∶15的甲醇-三乙胺混合液为萃取剂的介质碰撞萃取...[查看更多]
2022-12-29 08:38:18
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第12期
摘要:基于制备的包载葡萄糖信号分子的聚乙烯亚胺(PEI)功能化介孔二氧化硅纳米粒子(PEI-MSN)以及mAPOE多肽标记的金纳米粒子(mAPOE-AuNPs),通过将竞争置换反应与比色分析技术联合,构建了一种能够对β-淀粉蛋白寡聚体(Aβo)高效检出的新型简单比色探针(PEI-MSN/mAPOE-AuNPs)。将负电荷的mAPOE-AuNPs静电吸附在正电荷PEI-MSN表面,然后将葡萄糖包载进入介孔二氧化硅...[查看更多]
2022-11-12 10:46:42
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
摘要:综述了离子色谱法在体液、微生物细胞代谢产物及培养液、食品酿造与发酵、动植物样品等生物领域相关项目以及在化学药、中药与中成药、氨基糖苷类抗生素、赋形剂、其他非活性配方、包装材料、制药过程产生的废水等医药领域相关项目检测中的应用,同时还介绍了离子色谱法在《中华人民共和国药典》(2020年版)中的新增应用(引用文献112篇)。[查看更多]
2022-11-12 10:46:41
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
2022-11-12 10:46:41
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
2022-11-12 10:46:41
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
2022-11-12 10:46:40
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
2022-11-12 10:46:40
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
2022-11-12 10:46:39
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
2022-11-12 10:46:39
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
摘要:以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)进行柱前衍生,以超高效液相色谱法测定了人初乳、过渡乳、成熟乳中的苏氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、脯氨酸、酪氨酸、甘氨酸、谷氨酸、丝氨酸和牛磺酸等16种氨基酸的含量,并与GB 5009.124-2016中氨基酸分析法(GB法)的测定结果进行对比。取...[查看更多]
2022-11-12 10:46:38
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
摘要:将表面积为0.6 dm2聚酰胺厨具样品浸泡在100 mL 3%(质量分数)乙酸溶液中,于(100±3)℃加热2 h,再重复浸泡两次。收集各浸泡液1 mL,用0.22 μm针式滤膜过滤,滤液供优化的仪器工作条件测定。以CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液和水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离...[查看更多]
2022-11-12 10:46:38
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
摘要:以题示方法测定地表水和地下水中GB/T 14848-2017规定的9种指示性多氯联苯(PCBs)的含量,并对固相萃取柱、水样酸度、洗脱剂、上样流量等参数进行优化。将地表水或地下水样品充满棕色玻璃瓶,并将水样酸度调节至pH 4。分取1 L水样,加入50 mL丙酮,置于棕色样品瓶中。将上述溶液用注射泵以10 mL·min-1流量过已活化的Bond Elut C18固相萃取柱,以10 mL...[查看更多]
2022-11-12 10:46:37
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
摘要:在5.000 g茶叶样品中加入100 mg·L-1角鲨烷内标溶液50 μL和石油醚50 mL,涡旋3 min,超声30 min,离心3 min,上清液过定性滤纸,滤液置于100 mL鸡心瓶中,重复提取1次,合并提取液,于40℃旋转浓缩至1~2 mL。在上述溶液中加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液3 mL,过活化好的石墨化碳黑-氨基复合(Cleanert GCB-NH2)小柱,用6 mL体积比3∶1的乙腈-甲...[查看更多]
2022-11-12 10:46:36
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
摘要:为实现食品包装纸的准确、快速分类,提出了题示方法。利用差分拉曼光谱法分析48个不同品牌、不同来源的食品包装纸样品,得到样品的差分拉曼光谱原始数据。依据食品包装纸样品中主要填料的差异,将样品简单分为两大类,并进一步将含滑石粉的第Ⅰ类样品分为4组(人工分组)。采用主成分分析法将第Ⅰ类样品原始光谱数据降维成26个变量,结合SPSS 26.0软件中的...[查看更多]
2022-11-12 10:46:36
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
摘要:以题示方法测定种植土壤中6种广谱杀菌类农药(吡唑醚菌酯、戊唑醇、氟硅唑、氟菌唑、肟菌酯和百菌清)的残留量。随机采集种植土壤样品,经除杂、风干、研磨和过筛后,分取10 g,加入硅藻土5 g,研磨均匀,转移至加速溶剂萃取池中,在萃取温度70℃时按照设定好的参数进行萃取。萃取液过活化好的弗罗里硅土固相萃取柱,所得洗脱液于70℃氮吹至近干,用正己烷...[查看更多]
2022-11-12 10:46:35
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
摘要:土壤和沉积物样品经采集、风干、破碎、过筛后,分取0.100 0 g样品于防腐熔样罐内,加入10%(体积分数)氨水溶液(熔剂)8 mL,密闭后于190℃加热熔融12 h。加入15 g·L-1抗坏血酸溶液0.1 mL,用水稀释至15 mL,离心5 min,分取10 mL上清液,过0.22 μm滤膜,滤液注入离子色谱仪,在Metrosep A Supp 5-150/4.0阴离子色谱柱上用3.2 mmol·L-1碳酸钠-...[查看更多]
2022-11-12 10:46:34
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
摘要:在样品中加入混合内标溶液、水和氨水,在65℃水浴中加热10 min。用无水乙醇、无水乙醚和石油醚萃取,振荡、离心后取上层有机相,于45℃氮吹至干。加入含氢氧化钾的乙醇溶液,于70℃皂化3 min。加入水、正己烷,涡旋、离心,取正己烷相过活化好的EU多环芳烃(PAHs)固相萃取柱,流量控制在1.0 mL·min-1左右。用正己烷淋洗固相萃取柱,用体积比1∶1的二...[查看更多]
2022-11-12 10:46:34
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
摘要:以含0.01 mol·L-1三氟乙酸钠的六氟异丙醇(HFIP)溶液(流动相)为溶剂溶解聚对二氧环己酮(PPDO)样品,使其质量浓度达到4 g·L-1。过0.45 μm滤膜,在凝胶色谱仪的Shodex HFIP 805/Shodex HFIP 803串联色谱柱上分离。多角度激光光散射仪的角度经聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)标准溶液进行归一化校正后,用来分析色谱仪分离得到的目标物,并将示差折...[查看更多]
2022-11-12 10:46:33
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
摘要:将来自10个不同产地的艾叶样品粉碎、过筛,参照《中华人民共和国药典》(2020年版)进行提取。取40 g样品,加入700 mL水和100 mL饱和氯化钠溶液,于100℃加热回流5 h。放置10 h,分取0.1 mL,用正己烷稀释至10 mL,加入1.0 g无水硫酸钠,过0.22 μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。用气相色谱-质谱法(GC-MS)建立10批样品的指纹图谱,共鉴定出103...[查看更多]
2022-11-12 10:46:32
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
摘要:将两根2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管串联,前端连接一根除臭氧柱,采样25 min,用密封帽密封管口,于4℃以下保存。将DNPH采样管于25℃静置2 h,用5 mL乙腈洗脱,洗脱液流向与采样时气流方向相反。收集洗脱液,用乙腈稀释至5 mL,过0.22 μm滤膜,加入与滤液等体积的水,注入超高效液相色谱仪,在Shim-pack GISS色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9 μm)上用...[查看更多]
2022-11-12 10:46:31
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
摘要:为解决按照标准方法GB/T 4336-2016和GB/T 14203-2016检测钢中硫元素时分析精度满足标准规定,但会随着钢中锰含量的增加显著下降的问题,用扫描电子显微镜(SEM)探究原因,通过优化火花源直读光谱仪的分析通道、激发参数以及铁参比线等改善问题。样品表面经清洁、铣削后,采用标准方法GB/T 4336-2016重复分析锰质量分数分别为2.00%和0.043%的标准样品(标...[查看更多]
2022-11-12 10:46:30
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
摘要:鉴于硫离子对硫酸根含量测定的显著性影响,提出了题示方法。当硫离子质量浓度不大于0.10 mg·L-1时,样品无需预处理直接进样分析;当硫离子质量浓度大于0.10 mg·L-1时,取50 mL水样,加入2 mL硝酸,于75℃加热40 min,使硫离子完全转化为硫化氢。用水将消解液稀释至50 mL,按照优化的仪器工作条件测定(硫分析谱线选择180.731 nm)。结果显示:硫...[查看更多]
2022-11-12 10:46:30
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
摘要:在200 μL人全血样品中加入20 μL混合内标溶液(环孢素A-d4和他克莫司-13C,d2质量浓度分别为5,0.5 mg·L-1),混匀后加入300 mmol·L-1硫酸锌溶液200 μL,涡旋60 s。再加入600 μL乙腈,涡旋120 s,静置5 min,离心10 min。分取上清液约1 mL,注入PRiME HLB通过式固相萃取柱,收集流出液,注入高效液相色谱仪,在InfinityLab Poroshell 120 EC-...[查看更多]
2022-11-12 10:46:29
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
摘要:提出了题示方法并用于大气PM2.5中砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、三价砷[As (Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As (Ⅴ)]、三价铬[Cr (Ⅲ)]和六价铬[Cr (Ⅵ)]含量的同时测定。用采样器在固定监测点以石英滤膜在100 L·min-1的流量下采集大气PM2.5样品24 h,将滤膜等分为2份,其中一份剪碎后置于15 mL离心管中,加入6 mL含20 m...[查看更多]
2022-11-12 10:46:29
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期
摘要:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和沉积物中汞含量时,由于汞元素电离能高、电离效率低,且存在钨的氧化物或氢氧化物(WO+、WOH+)等多原子离子干扰,很难准确定量。采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),选用202Hg作为测量同位素,在MS/MS反应模式下向动态反应池中通入氧气,使得WO+、WOH+等发生电子转移、去氢加氧反应,可以降低...[查看更多]
2022-10-22 16:23:14
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第10期
摘要:痕量金属元素在海洋生态系统中发挥着不可或缺的作用,准确测定海洋中的痕量金属元素对海洋生态系统的结构和功能有重要意义。为降低海水基体效应,提高测定准确度,综述了海水痕量金属元素分析中的前处理技术,包括螯合-溶剂萃取法、共沉淀法、稀释-直接进样法、氩气在线稀释法和基于螯合树脂的固相萃取法,比较了各方法的优劣和适用性,并对该领域的发展趋...[查看更多]
2022-10-22 16:23:14
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第10期
2022-10-22 16:23:13
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第10期
2022-10-22 16:23:13
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第10期
2022-10-22 16:23:13
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第10期
2022-10-22 16:23:12
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第10期
2022-10-22 16:23:12
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第10期
2022-10-22 16:23:11
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第10期
摘要:采用固相萃取法和QuEChERS法处理样品,以高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)和气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定中药材中33种禁用农药残留量,对不同前处理方法、不同检测手段结果的差异性进行了探讨。固相萃取法操作步骤如下:称取样品粉末5 g和氯化钠1 g,用50 mL乙腈重复提取两次,合并上清液,减压浓缩至1~3 mL,再用乙腈定容至10 mL;取上述提...[查看更多]
2022-10-22 16:23:11
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第10期
摘要:将硫普罗宁片剂样品研磨,用水溶解、稀释,配制成待测样品溶液。于10 mL比色管中依次加入2.00 mL Pd2+标准溶液、4.00 mL待测样品溶液和1.00 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.0),用水定容、摇匀、静置5~10 min。以硫普罗宁标准溶液为参比,于345 nm处测定体系的吸光度。结果显示:在弱酸性环境中,硫普罗宁与Pd2+形成了物质的量比为2∶1的络合物;硫普罗宁的...[查看更多]
2022-10-22 16:23:10
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第10期
摘要:市售烟叶经烘干、剪碎后,分取1 g置于100 mL反应釜中,加入60 mL水,于180℃保温8 h。过滤,将滤液酸度调至中性,离心15 min,依次过0.45,0.22 μm水系滤膜,滤液用水稀释至100 mL,即得烟叶碳量子点(CQDs),用透射电子显微镜、紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计等对其进行表征。渭河水样经静置过夜后,离心10 min,分取2 mL上清液置于比色管中,加...[查看更多]
2022-10-22 16:23:10
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第10期
摘要:提出了固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定环境水中双酚A (BPA)和9种C4~C9烷基酚类化合物(APs,包括4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-庚基苯酚、壬基酚、4-辛基苯酚和4-壬基苯酚)含量的方法。取500 mL水样,用50%(体积分数)盐酸溶液调节pH小于2,以50 mL·min-1速率通过以苯乙烯/二乙烯苯聚合物为吸附剂...[查看更多]
2022-10-22 16:23:08
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第10期
摘要:样品过0.22 μm滤膜后,以SH-AP-1型阴离子交换柱分离,以14 mmol·L-1 KOH溶液洗脱,采用电导检测器测定其中溴酸盐(以BrO3-计)、亚硝酸盐(以NO2-计)和溴化物(以Br-计)的含量。结果显示:BrO3-、NO2-、Br-的质量浓度均在1.00~10.00 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限依次为0.19,0.06,0.18 μg·L-1;空白加标水样中BrO3-、...[查看更多]
2022-10-22 16:23:08
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第10期
摘要:当归样品经QuEChERS法和固相萃取法处理,浓缩后用60%(体积分数)乙腈溶液稀释,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定30种禁用农药残留量。以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm)为固定相,以含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;质谱分析中以电喷雾离子源正离子...[查看更多]
2022-10-22 16:23:07
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第10期
摘要:提出了超声辅助提取-反相高效液相色谱法测定虾中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、肌苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)含量的方法,并研究了贮藏条件对K值的影响。称取2.0 g粉碎后的虾肉,加入10%(体积分数)高氯酸溶液20 mL,在冰水浴中均质1 min,超声提取5 min,于4℃离心2 min。用5%(体积分数)高氯酸溶液20 mL重复上...[查看更多]
2022-10-22 16:23:07
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第10期
摘要:鉴于现用标准的前处理方式存在操作复杂、耗时较长及设备昂贵等问题,选用易于实现的超声提取技术,通过考察不同提取条件对质控样中邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂提取效果的影响,提出了超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料快递包装中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、...[查看更多]
2022-10-22 16:23:06
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第10期
摘要:提出了气相色谱-质谱法测定汽油中四乙基铅、二茂铁、环戊二烯三羰基锰、甲基环戊二烯三羰基锰等4种金属抗爆剂含量的方法。汽油样品中加入一定量的己二酸二乙酯(内标)溶液,使其质量浓度为2.00 mg·L-1,待仪器稳定后,吸取1 μL进行测定。4种目标物在HP-PONA色谱柱上以程序升温条件分离,质谱仪检测。根据保留时间和质谱图定性,特征定量离子结合内...[查看更多]
 
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