扫一扫 加微信
首页 > 科研探索 > 应用实例 > 消息正文
首页 > 科研探索 > 应用实例 > 消息正文
如何检测重金属?
发布:haige__   时间:2015/6/19 12:25:19   阅读:1601 
分享到新浪微博 分享到腾讯微博 分享到人人网 分享到 Google Reader 分享到百度搜藏分享到Twitter
icp-ms
 
无论是毒胶囊、镉大米、雾霾,还是我们日常生活中的化妆品、乳制品、瓜果蔬菜等,都可能存在重金属污染。那么,什么是重金属污染呢?
 
我们通常所说的重金属主要包括铅、汞、镉、铬、砷等生物毒性显著的重金属元素。重金属不能被生物降解,相反却能在食物链的生物放大作用下,成千百倍地富集,最后进入人体,并与人体内蛋白质及酶等发生强烈的相互作用,使人体丧失机能,从而造成慢性中毒。
 
一 、重金属污染带来的危害触目惊心(数据来源于网络)
 
200亿元:国土资源部称,中国每年有1200万吨粮食遭到重金属污染,直接经济损失超过200亿元。
 
4035人:环保部称,2009年,重金属污染事件致使4035人血铅超标、182人镉超标,引发32起群体性事件。
 
2000万公顷:2009年中国食品安全高层论坛报告上的数据显示,我国1/6的耕地受到重金属污染,重金属污染土壤面积至少有2000万公顷。
 
二、重金属的定量检测技术
 
根据调查,重金属元素检测主要集中于铅、汞、镉、铬、砷元素的测试,占重金属检测总量的88%。 重金属检测的方法目前主要以微波消解法为主,特别是汞和砷易挥发性元素,土壤中总铬含量明确规定样品前处理方法为微波消解方法。
 
通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。
 
但对国内用户而言,仪器成本高。有的采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。
 
(一)原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry -AAS)
 
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
 
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
 
(二)紫外可见分光光度法(UV)
 
其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。
 
分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。
 
显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。


(三)原子荧光法(AFS)
 
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。
 
原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定。
 
原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。
 
(四)电化学法—阳极溶出伏安法
 
电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用。如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。
 
阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7-10-9mol/L的金属离子。此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。
 
(五)X射线荧光光谱法(XRF)
 
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。
 
它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。
 
它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合,可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。
 
x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
 
当试样受到x射线,高能粒子束,紫外光等照射时,由于高能粒子或光子与试样原子碰撞,将原子内层电子逐出形成空穴,使原子处于激发态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多余的能量即以x射线的形式放出,并在教外层产生新的空穴和产生新的x射线发射,这样便产生一系列的特征x射线。特征x射线是各种元素固有的,它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ,就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀,表面光滑平整,元素间无相互激发的条件下,当用x射线(一次x射线)做激发原照射试样,使试样中元素产生特征x射线(荧光x射线)时,若元素和实验条件一样,荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析。
 
(六)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
 
ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。

ICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。
 
ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。
 
如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区,等离子体的高温使样品去溶剂化,汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。


来源:中国测试网
相关信息
   标题 相关频次
 测厚仪原理
 3
 嫦娥四号创造历史 人类探测器首次在月球背面软着陆
 3
 从月球到火星,深空探测走向宇宙更深处
 3
 化学所纳米载体药物的原位释放质谱成像研究取得系列进展
 3
 铁基金属玻璃有望成为治污神器
 3
 我国检验检测机构的“突围”之路
 3
 我们为什么需要宇宙暴胀理论?并不完美的科学假说
 3
 在长寿命高温材料实验室内 一组高温材料“烤”验近8年
 3
 “即插即用”技术如何让化学合成“大众化”?请看这篇Science
 2
 “墨子号”实现星地量子密钥分发 圆满实现全部目标
 2
 《机器人产业发展规划》:未来五年 机器人总动员
 2
 《啥是佩奇》中的连接技术你了解吗
 2
 「现代物理学遭遇前所未有的挑战」是真实的吗?
 2
 17位科学家撰写报告:NASA应该把搜寻外星人列为重点
 2
 2015 Q.C. CHINA优秀展品风采榜
 2
 2016全年投资或超6万亿 主投水利铁路高新技术领域
 2
 2018年度数据发布 我国知识产权主要指标稳中有进
 2
 2050年:空气污染将致660万人早亡
 2
 -23℃,德国科学家再次突破高温超导记录,带来超导体的新时代
 2
 Branded Products
 2
 CCC认证检测机构行业自律有了新规范
 2
 ISO45001新版10月发布 需要做哪些检测?
 2
 NASA无奈表示“机遇号”火星车或将永久失联被放弃
 2
 NASA研发的高温耐热材料最终可以帮助拯救消防员
 2
 Nature Catal.:和频振动光谱在电极表面原位检测锰电催化还原CO2的中间体
 2
 PM2.5中煤烟聚集物最具毒性
 2
 polycyclic aromatic hydrocarbons
 2
 shanghai huayang
 2
 shimadzu
 2
 北京今冬极有可能启动空气重污染红色预警
 2
 不是金子,也一样会“发光”
 2
 常州毒地事件:检测标准缺失明显 检测设备落后
 2
 超材料可从柔性“秒变”刚性
 2
 大连理工发明金属毛细管光度计
 2
 当代建筑奇观鸟巢,巨型钢铁屋顶靠它撑起
 2
 岛津公司
 2
 低钠盐“送命”不靠谱
 2
 第二十届中国国际质量控制与测试工业设备展览会暨2015 Q.C.CHINA顺利闭幕
 2
 东南大学研发新型压电材料,未来衣服褶皱或能实现充电
 2
 分析仪不离传感器 未来以微电子智能化为主
 2
 分子大小的晶体管新鲜出炉
 2
 复旦大学团队实现有机材料的高激发态发光转换调控
 2
 盖亚望远镜数据揭秘银河系成因
 2
 港珠澳大桥:因为它,中国完成了不可能完成的任务
 2
 高频超声波:生物“黑科技”的背后推手
 2
 公司最新仪器
 2
 光电所在半导体材料特性测量技术方面取得进展
 2
 国产科研用试剂:未来的路怎么走
 2
 国际空间站添新房
 2
 国内外无损检测技术对比短板
 2