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一大波食品分析好文来袭~
发布:kittyll   时间:2018/10/11 13:59:51   阅读:177 
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为应对新时代下食品产业创新发展、消费升级、保障食品质量安全,《理化检验-化学分册》杂志特别在2018年第5期推出了“食品分析”专题报道,内容如下,欢迎阅读!

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量

提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:
1、料液比1 g/40 mL;
2、50.0 g/L PP溶液加入量20 mL;
3、于60℃水浴中振荡提取8 h。

提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se (Ⅵ)、Se (Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。

结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100 μg/L内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18 μg/L。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中双酚A和双酚S

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中双酚A和双酚S的含量。食品样品经乙腈提取和石墨化炭黑吸附剂固相萃取柱净化。以Waters BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。采用同位素内标法定量。双酚A和双酚S的线性范围依次为1.04~52.0,0.23~11.65 μg/L,检出限(3S/N)依次为0.30,0.10 μg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为94.6%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~6.6%。

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磷铋钼蓝分光光度法测定水果、蔬菜及饮料中L-抗坏血酸

Bi3+与Mo(Ⅵ)和PO43-在硫酸介质中反应生成黄色的磷铋钼杂多酸,然后被L-抗坏血酸还原为磷铋钼蓝,据此建立了分光光度法测定水果、蔬菜及饮料中L-抗坏血酸的方法。优化的试验条件如下:
1、测定波长为710 nm;
2、1.95×10-2mol/L磷酸二氢钾溶液的用量为3.0 mL;
3、6.51×10-2mol·L-1钼酸铵溶液的用量为4.0 mL;
4、2.06×10-4mol·L-1硝酸铋溶液的用量为1 mL;
5、硫酸的浓度为0.16 mol·L-1;
6、反应温度为室温。

L-抗坏血酸的质量浓度在4~120 mg/L内与其对应的吸光度呈线性关系,表观摩尔吸光率为3.59×103L/mol/cm,检出限(3s/k)为0.2 mg/L。方法用于水果、蔬菜及饮料样品的分析,加标回收率为98.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=11)为1.1%~2.3%。

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多壁碳纳米管分散固相萃取 - 液相色谱 - 串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药的残留量

采用多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中啶虫脒,噻虫胺,吡虫啉,噻虫啉,噻虫嗪等5种烟碱类农药的残留量。粉碎后的茶叶样品用水浸泡30分钟后,用乙腈提取,以多壁碳纳米管作为吸附剂去除杂质。以安捷伦C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol/L乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。5种烟碱类农药的质量浓度均在1.0~20μg/L内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S / N)均为0.01 mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.5%~98.7%,测定值的相对标准偏差(n = 6)为5.0%~13%。

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胶体金免疫层析法检测水产品中15种喹诺酮类药物

采用胶体金免疫层析法检测水产品中恶喹酸、恩诺沙星、环丙沙星、二氟沙星、氟甲喹、沙拉沙星、达氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星、那氟沙星、氧氟沙星、奥比沙星、洛美沙星和麻保沙星等15种喹诺酮类药物。水产品样品用0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液提取,正己烷脱脂,胶体金试纸条检测,检测时间只需3~5 min。15种喹诺酮类药物的检出限在0.3~5 μg/kg之间。对400批次样品进行检测,发现9批次阳性样品,经超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)验证,检测结果一致。

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇的含量。样品在无水乙醇和氢氧化钾溶液中皂化,用石油醚-乙醚(1+1)混合液提取,经硅胶固相萃取柱净化。以Zorbox SB C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈-甲醇(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。采用内标法定量,胆固醇的质量浓度在0.1~5.0 mg/L内与其对应的峰面积呈线性关系,胆固醇在植物油脂和动物油脂中的检出限(3S/N)分别为0.02,0.2 mg/kg。在0.5,1.0,5.0 mg/kg等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为85.2%~92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~9.4%。

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液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量

采用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量。鸡蛋样品经乙腈提取,离心后上清液用氮气吹至近干,残渣用水溶解后,经HLB固相萃取柱净化。以Shim-pack XR-ODS C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的4 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。氟虫腈及其3种代谢物的质量分数均在1~50 μg/kg内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.3 μg/kg。在1,5,20 μg/kg等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为89.9%~96.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~3.3%。

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾类中4-己基间苯二酚

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾类中4-己基间苯二酚的含量。样品的匀浆(5.00 g)用甲醇提取两次(每次10 mL),合并提取液。移取提取液5 mL,并用水定容至10 mL。此溶液通过PRIME HLB固相萃取柱净化,用含1%(质量分数)氨水的甲醇-乙腈(9+1)溶液4 mL洗脱,洗脱液于40℃水浴中氮气吹至近干,残留物用乙腈(6+4)溶液1 mL溶解。以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。4-己基间苯二酚的质量浓度在1.0~100.0 μg/L内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25 μg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为70.1%~88.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.8%~6.4%。

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高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4-壬基酚的含量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4-壬基酚的含量。食用植物油样品用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液溶解,以凝胶渗透色谱净化,在线收集14.0~17.0 min的馏分,于30℃浓缩至近干,加甲醇1.0 mL溶解残余物。在高效液相色谱分离中,以Agilent Poroshell120ec-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(质量分数)氨水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。在串联质谱分析中,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。所用内标物为4-n-NP-D4,以空白玉米油为基质。4-壬基酚的线性范围为0.25~160 μg/kg,方法的检出限(3S/N)为1.00 μg/kg。在2.00,5.00,10.00 μg/kg等3个浓度水平进行加标回收试验,测得回收率为99.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.3%~8.1%。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百草枯

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百草枯的含量。均质茶叶样品(2±0.02) g用硫酸(7+13)溶液提取,提取液5 mL通过固相萃取柱净化,再用5 mol/L氯化铵溶液15 mL洗脱。在洗脱液中加入12 mol/L氢氧化钠溶液12 mL,10 g/L铁氰化钾溶液1 mL后,用二氯甲烷提取两次(每次20 mL),合并二氯甲烷层,并将其蒸干。用乙腈(1+9)溶液2 mL溶解残渣,并过0.22 μm有机系滤膜。以Waters BEH UPLC C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和乙腈(5+95)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。百草枯的质量浓度在0.001~0.1 mg/L内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5 μg/L。在10,100 μg/kg等2个浓度水平进行加标回收试验,回收率依次为71.0%,89.2%,测定总量的相对标准偏差(n=6)依次为11%,1.1%。

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