HPLC-MS/MS Determination of Phenylethyl Caffeate in Propolis
摘 要
采用高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的咖啡酸苯乙酯。蜂胶样品经甲醇超声提取。以Sepax GP-C18色谱柱为分离柱,以各含(φ) 0.5%甲酸的甲醇和5 mmol·L-1乙酸铵溶液按体积比为80比20的混合液作为流动相进行分离。采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。咖啡酸苯乙酯的质量浓度在0.2~500 μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.003 g·kg-1。在0.01,0.1,1.0 g·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在73.0%~98.1%之间,相对标准偏差(n=5)不大于3.5%。
Abstract
HPLC-MS/MS was applied to the determination of phenylethyl caffeate in propolis. The propolis sample was extracted ultrasonically with methanol. Sepax GP-C18 column was used as stationary phase, and a mixture of methanol and 5 mmol·L-1 NH4OAc solution, (both of which containing 0.5% by vol. of formic acid), mixed in the volumic ratio of 80 to 20 was used as mobile phase in the separation. ESI- as well as multi-reaction monitoring was adopted in MS/MS. Linear relationship between values of peak area and mass concentration of phenylethyl caffeate was kept in the range of 0.2-500 μg·L-1, with detection limit (3S/N) of 0.003 g·kg-1. Tests for recovery were made by addition of standard solutions at concentration levels of 0.01, 0.1, 1.0 g·kg-1, values of recovery found were in the range of 73.0%-98.1% with RSD′s (n=6) no more than 3.5%.
中图分类号 O657.63
所属栏目 工作简报
基金项目 2011年农业行业标准“蜂胶中咖啡酸苯乙酯的测定”资助
收稿日期 2012/12/4
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备注李丽(1987-),女,河南商丘人,硕士研究生,主要从事农药残留分析研究。
引用该论文: LI Li1,WU Li-qin,ZHANG Hu,MO Wei-min,WANG Fang-li,CHEN Zhi-min,QIAN Ming-rong. HPLC-MS/MS Determination of Phenylethyl Caffeate in Propolis[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2014, 50(1): 54~57
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被引情况:
【1】陈国权,雷 毅, "高效液相色谱法测定降血压类健康产品中的6种二氢吡啶类成分",理化检验-化学分册 52, 770-773(2016)
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