Simultaneous HPLC Determination of Residual Amounts of 17 Phthalates in WaterBased Adhesives with LiquidLiquid Extraction
摘 要
采用液液萃取高效液相色谱法同时测定水基胶中17种邻苯二甲酸酯类物质的残留量。水基胶样品经水分散后,用乙酸乙酯萃取,萃取液离心后,取上层清液过0.45 μm有机相滤膜。以DIONEX Acclaim explosives E2柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长220 nm处进行测定。17种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.4~20.0 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.024~0.114 mg·L-1之间,测定下限(10s)在0.079~0.379 mg·L-1之间。加标回收率在89.7%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于6.0%。
Abstract
HPLC was applied to the simultaneous determination of residual amounts of 17 phthalates in waterbased adhesives with liquidliquid extraction. After dispersed in water, the sample was extracted by ethyl acetate. The extract was centrifuged and the supernatant was filtered on 0.45 μm organic filtering membrane. DIONEX Acclaim explosives E2 column was used as stationary phase for separation, and mixtures of acetonitrile and water in different ratios were used as mobile phase in the gradient elution. UVdetection at 220 nm was adopted in the determination. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 17 phthalates were kept in the same range of 0.4-20.0 mg·L-1, with detection limits (3s) in the range of 0.024-0.114 mg·L-1 and lower limits of determination (10s) in the range of 0.079-0.379 mg·L-1. Values of recovery found by standard addition method were in the range of 89.7%-101%, and values of RSD′s (n=5) less than 6.0%.
中图分类号 O652.63
所属栏目 工作简报
基金项目 湖南中烟工业有限责任公司基金资助项目(2009CG0005)
收稿日期 2013/5/11
修改稿日期
网络出版日期
作者单位点击查看
联系人作者龚淑果(gsg299@163.com)
备注龚淑果(1980-),男,山东潍坊人,工程师,硕士,主要从事卷烟材辅料安全指标检测工作。
引用该论文: GONG Shuguo,WU Mingjian,FAN Hua,DAI Yunhui,JIANG Lamei,LIU Wei,KONG Bo. Simultaneous HPLC Determination of Residual Amounts of 17 Phthalates in WaterBased Adhesives with LiquidLiquid Extraction[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2014, 50(6): 754~758
龚淑果,吴名剑,樊华,戴云辉,蒋腊梅,刘巍,孔波. 液液萃取-高效液相色谱法同时测定水基胶中17种邻苯二甲酸酯类物质的残留量[J]. 理化检验-化学分册, 2014, 50(6): 754~758
被引情况:
【1】李凤华,陈金东, "同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物",理化检验-化学分册 51, 215-218(2015)
共有人对该论文发表了看法,其中:
人认为该论文很差
人认为该论文较差
人认为该论文一般
人认为该论文较好
人认为该论文很好
参考文献
【1】张丽丽,陈焕文,李建强,等.邻苯二甲酸酯类化合物检测方法研究进展[J].理化检验化学分册, 2011,47(2):241-247.
【2】HERR C, ZUR N A, KOCH H M, et al. Urinary di(2ethylhexyl)phthalate (DEHP)metabolites and male human markers of reproductive function[J]. Int J Hyg Environ Health, 2009,212(6):648-653.
【3】付善良,丁利,戴华,等.磁固相萃取/气相色谱质谱法分析水样中的16种邻苯二甲酸酯类化合物[J].分析测试学报, 2011,30(8):847-852.
【4】WANG S L, WANG P, FAN C Q. Determination of particulate and gaseous phthalic acid esters in ambient air by largevolume injectiongas chromatographymass spectrometry[J]. Environ Monit, 2009,11:882-886.
【5】李红,田福林,任雪冬,等.气相色谱串联质谱法测定土壤中的邻苯二甲酸酯[J].色谱, 2011,29(6):563-566.
【6】刘芃岩,王有旺,李睿.分散液液微萃取气相色谱法测定塑料浸泡液中17种邻苯二甲酸酯[J].理化检验化学分册, 2011,47(12):1380-1383.
【7】张艳宏,王森,张承明,等.气相色谱法测定烟用胶中邻苯二甲酸酯类物质[J].云南化工, 2007,34(6):35-38.
【8】杨斌,陈超英,吴达,等.气相色谱/质谱联用法测定烟用水基型乳胶中的邻苯二甲酸酯[J].烟草科技, 2011(7):48-51.
【9】苏晓,王修鹏,王岩.气相色谱质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯[J].理化检验化学分册, 2012,48(7):823-827.
【10】徐钦良,李长安,陈梅兰,等.离子液体液液萃取高效液相色谱测定水中邻苯二甲酸酯类物质[J].分析试验室, 2010,29(6):93-96.
【11】葛建,李明揆,林芳.高效液相色谱法测定罗非鱼组织中两种邻苯二甲酸酯的残留量[J].理化检验化学分册, 2010,46(12):1475-1476.
【12】徐磊,夏宁.在线固相萃取/高效液相色谱法测定环境水样中的4种痕量邻苯二甲酸酯[J].分析测试学报, 2011,30(5):558-561.
【13】王芹,叶曦雯,牛增元,等.高效液相色谱质谱法测定压敏胶及其制品中9种邻苯二甲酸酯[J].分析测试学报, 2011,30(7):720-726.
【2】HERR C, ZUR N A, KOCH H M, et al. Urinary di(2ethylhexyl)phthalate (DEHP)metabolites and male human markers of reproductive function[J]. Int J Hyg Environ Health, 2009,212(6):648-653.
【3】付善良,丁利,戴华,等.磁固相萃取/气相色谱质谱法分析水样中的16种邻苯二甲酸酯类化合物[J].分析测试学报, 2011,30(8):847-852.
【4】WANG S L, WANG P, FAN C Q. Determination of particulate and gaseous phthalic acid esters in ambient air by largevolume injectiongas chromatographymass spectrometry[J]. Environ Monit, 2009,11:882-886.
【5】李红,田福林,任雪冬,等.气相色谱串联质谱法测定土壤中的邻苯二甲酸酯[J].色谱, 2011,29(6):563-566.
【6】刘芃岩,王有旺,李睿.分散液液微萃取气相色谱法测定塑料浸泡液中17种邻苯二甲酸酯[J].理化检验化学分册, 2011,47(12):1380-1383.
【7】张艳宏,王森,张承明,等.气相色谱法测定烟用胶中邻苯二甲酸酯类物质[J].云南化工, 2007,34(6):35-38.
【8】杨斌,陈超英,吴达,等.气相色谱/质谱联用法测定烟用水基型乳胶中的邻苯二甲酸酯[J].烟草科技, 2011(7):48-51.
【9】苏晓,王修鹏,王岩.气相色谱质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯[J].理化检验化学分册, 2012,48(7):823-827.
【10】徐钦良,李长安,陈梅兰,等.离子液体液液萃取高效液相色谱测定水中邻苯二甲酸酯类物质[J].分析试验室, 2010,29(6):93-96.
【11】葛建,李明揆,林芳.高效液相色谱法测定罗非鱼组织中两种邻苯二甲酸酯的残留量[J].理化检验化学分册, 2010,46(12):1475-1476.
【12】徐磊,夏宁.在线固相萃取/高效液相色谱法测定环境水样中的4种痕量邻苯二甲酸酯[J].分析测试学报, 2011,30(5):558-561.
【13】王芹,叶曦雯,牛增元,等.高效液相色谱质谱法测定压敏胶及其制品中9种邻苯二甲酸酯[J].分析测试学报, 2011,30(7):720-726.
相关信息