柱前衍生-气相色谱法测定2-氯丙酸的光学纯度
GC Determination of Optical Purity of 2-Chloropropionic Acid with Precolumn Derivatization
摘 要
提出了柱前衍生-气相色谱法测定2-氯丙酸的光学纯度。在无水硫酸镁存在下,相同体积的2-氯丙酸与二氯亚砜在冰浴中进行衍生反应30 min,所得2-氯丙酸衍生物2-氯丙酸甲酯消旋体经CYCLOSIL-B手性气相色谱柱分离,柱温为65 ℃。R-(+)-2-氯丙酸甲酯和S-(-)-2-氯丙酸甲酯的分离度大于2.0。方法用于2-氯丙酸光学纯度的测定,所得测定值与理论值基本一致。
柱前衍生
2-氯丙酸
光学纯度
GC
Precolumn derivatization
2-Chloropropionic acid
Optical purity
Abstract
A method of GC for the determination of optical purity of 2-chloropropionic acid with precolumn derivatization was proposed. 2-Chloropropionic acid was mixed with same volume of the derivatizing reagent thionyl chloride, and derivatized for 30 min in an ice bath. The derivative of 2-chloropropionic acid, racemate of methyl 2-chloropropionate, obtained was separated on CYCLOSIL-B chiral column at 65 ℃. The resolution of more than 2.0 was attained. The present method was used in the determination of optical putity of 2-chloropropionic acid, and the results obtained were in conformity with the theoretical values.
中图分类号 O657.7
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基金项目 国家质检总局科技计划项目(2009QK166)
收稿日期 2011/4/21
修改稿日期
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备注赵接红(1965-)女,江苏淮阴人,高级工程师,主要从事化工类产品的检测研究工作。
引用该论文: ZHAO Jie-hong,LI Dong,WANG Wei-xian,CHEN Yu-bo,XIONG Jin-long. GC Determination of Optical Purity of 2-Chloropropionic Acid with Precolumn Derivatization[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2011, 47(9): 1034～1036
赵接红,李东,王未鲜,陈玉波,熊金龙. 柱前衍生-气相色谱法测定2-氯丙酸的光学纯度[J]. 理化检验－化学分册, 2011, 47(9): 1034～1036
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参考文献
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