高效液相色谱法测定均苯四甲酸及杂质
Determination of Pyromellitic Acid and Impurities by HPLC
摘 要
通过优化了色谱工作条件建立了测定均苯四甲酸及杂质的高效液相色谱分析方法.结果表明:在柱温为35 ℃条件下,以pH为1.9的乙腈-0.1%(φ)磷酸溶液(25+75)混合液为流动相,1.0 mL·min-1流速下等度洗脱,于波长237 nm下测定,外标法定量,均苯四甲酸及杂质实现了基线分离,分离度>2.峰面积与质量浓度间呈线性关系;检出限在0.03~0.08 mg·L-1之间;测定下限在0.07~0.22 mg·L-1之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2%.
均苯四甲酸
流动相
High performance liquid chromatography
Pyromellitic acid
Mobile phase
Abstract
A HPLC analysis method for pyromellitic acid and its impurities was established by optimization of the operation condition of chromatogrophy.The optimized parameters were that column temperature was 35 ℃,acetonitrile-0.1% (φ) phosphoric acid solution (25+75) of pH 1.9 was the mobile phase,flow rate was 1.0 mL·min-1,detection wavelength was 237 nm.External standard method was used for quatification.A baseline separation (separation>2) for pyromellitic acid and its impurities was achieved.Linear relationship was found between peak area and the mass concentration,with detection limits in the range of 0.03-0.08 mg·L-1 and the lower limits of determination in the range of 0.07-0.22 mg·L-1.RSD (n=5) was less than 2%.
中图分类号 O652.63 DOI 10.11973/lhjy-hx201507010
所属栏目 工作简报
基金项目 2011国家骨干高职学校建设项目(11-11-01);高等职业学校提升专业服务产业发展能力项目(教职成厅函[2011]71号
收稿日期 2014/6/9
修改稿日期
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联系人作者吴永贵(njwyg@163.com)
备注吴永贵(1960-7),男,江苏金湖人,高级实验师,主要从事产品合成及分析工作.
引用该论文: WU Yong-gui. Determination of Pyromellitic Acid and Impurities by HPLC[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2015, 51(7): 934～937
吴永贵. 高效液相色谱法测定均苯四甲酸及杂质[J]. 理化检验－化学分册, 2015, 51(7): 934～937
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