SPE-GC-MS Determination of Residual Amounts of 9 Pyrethroid Pesticides in Fruits
摘 要
采用固相萃取-气相色谱-质谱法测定水果中9种菊酯农药的残留量.水果样品经丙酮-水(5+1)混合液匀质提取,二氯甲烷萃取,石墨碳柱净化.在气相色谱分离中用DB-5毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式.9种菊酯农药的质量浓度均在0.1~5 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.000 6~0.01 mg·kg-1之间.方法用于水果样品的分析,加标回收率在75.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%~4.2%之间.
Abstract
GC-MS was applied to the determination of residual amounts of 9 pyrethroid pesticides in fruits after separation by solid phase extraction.The fruit sample was extracted homogeneously with acetone-H2O (5+1) mixture,and the extract was further extracted with methylene chloride.The extract obtained was then purified on graphite carbon column.DB-5 capillary chromatographic column was used for GC separation and selected ion monitoring mode was adopted in MS determination.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 9 pyrethroid pesticides were kept in the same range of 0.1-5 mg·L-1,with detection limits (3S/N) in the range of 0.000 6-0.01 mg·kg-1.The proposed method was applied to the analysis of fruit samples,giving values of recovery and RSD′s (n=5) in the ranges of 75.0%-106% and 1.6%-4.2% respectively.
中图分类号 O657.63 DOI 10.11973/lhjy-hx201507018
所属栏目 工作简报
基金项目 塔里木大学校长基金项目(TDZKSS201312)
收稿日期 2014/7/22
修改稿日期
网络出版日期
作者单位点击查看
备注卢亚玲(1984-),女,湖南永州人,讲师,硕士,研究方向为色谱分析与食品安全.
引用该论文: LU Ya-ling,ZHU Wen-jun,AI Ming-yan,LIU Wen-jie. SPE-GC-MS Determination of Residual Amounts of 9 Pyrethroid Pesticides in Fruits[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2015, 51(7): 970~973
卢亚玲,祝文君,艾明艳,刘文杰. 固相萃取-气相色谱-质谱法测定水果中9种菊酯农药残留量[J]. 理化检验-化学分册, 2015, 51(7): 970~973
共有人对该论文发表了看法,其中:
人认为该论文很差
人认为该论文较差
人认为该论文一般
人认为该论文较好
人认为该论文很好
参考文献
【1】徐慧,武晓静,庄件兵,等.气相色谱-质谱法测定除虫菊素水乳剂中氯氰菊酯残留量[J].理化检验-化学分册,2010,46(6):650-653.
【2】李昌秀,谭伟,李杨梅,等.多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中甲氰菊酯农药的残留量[J].理化检验-化学分册,2013,49(6):709-712.
【3】李倩,赵冬丽,巩俐彤.气相色谱-质谱法测定土壤中多种农药残留方法研究[J].中国预防医学杂志,2013,14(12):945-948.
【4】阿丽娅·热依木.新疆特色林果业发展研究[D].乌鲁木齐:新疆师范大学,2012.
【5】侯向昶,陈立伟,冼燕萍,等.超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查水果中多种农药残留[J].分析试验室,2013,32(6):68-74.
【6】杨晓凤,谢淋,韩梅,等.凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留量[J].理化检验-化学分册,2011,47(6):698-700.
【7】曹淑瑞,王国民,张雷,等.气相色谱法同时测定火锅底料中多种有机磷农药残留[J].食品科学,2011,32(2):173-176.
【8】吴朝华,王秀梅,尹兵.高效液相色谱法测定联苯菊酯悬浮剂中联苯菊酯[J].理化检验-化学分册,2011,47(3):305-307.
【9】李英杰,梁辉,张春雨,等.手性整体柱毛细管电色谱法拆分溴氰菊酯对映体[J].理化检验-化学分册,2011,47(5):547-549.
【10】李媛,肖丽和,殷果,等.分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蒺藜中17种农药残留[J].药物分析杂志,2013,33(4):661-668.
【11】李晓颍,张红医,常巧英,等.气相色谱-四极杆飞行时间质谱准确鉴定常见水果蔬菜中的农药残留[J].色谱,2014,32(3):268-277.
【12】GB/T 5009.218-2008水果和蔬菜中多种农药残留量的测定[S].
【2】李昌秀,谭伟,李杨梅,等.多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中甲氰菊酯农药的残留量[J].理化检验-化学分册,2013,49(6):709-712.
【3】李倩,赵冬丽,巩俐彤.气相色谱-质谱法测定土壤中多种农药残留方法研究[J].中国预防医学杂志,2013,14(12):945-948.
【4】阿丽娅·热依木.新疆特色林果业发展研究[D].乌鲁木齐:新疆师范大学,2012.
【5】侯向昶,陈立伟,冼燕萍,等.超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查水果中多种农药残留[J].分析试验室,2013,32(6):68-74.
【6】杨晓凤,谢淋,韩梅,等.凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留量[J].理化检验-化学分册,2011,47(6):698-700.
【7】曹淑瑞,王国民,张雷,等.气相色谱法同时测定火锅底料中多种有机磷农药残留[J].食品科学,2011,32(2):173-176.
【8】吴朝华,王秀梅,尹兵.高效液相色谱法测定联苯菊酯悬浮剂中联苯菊酯[J].理化检验-化学分册,2011,47(3):305-307.
【9】李英杰,梁辉,张春雨,等.手性整体柱毛细管电色谱法拆分溴氰菊酯对映体[J].理化检验-化学分册,2011,47(5):547-549.
【10】李媛,肖丽和,殷果,等.分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蒺藜中17种农药残留[J].药物分析杂志,2013,33(4):661-668.
【11】李晓颍,张红医,常巧英,等.气相色谱-四极杆飞行时间质谱准确鉴定常见水果蔬菜中的农药残留[J].色谱,2014,32(3):268-277.
【12】GB/T 5009.218-2008水果和蔬菜中多种农药残留量的测定[S].
相关信息