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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀-钼合金中15种微量杂质元素
          
ICP-AES Determination of Micro-Amounts of 15 Elements Present as Impurities in Uranium-Molybdenum alloy

摘    要
应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铀-钼合金中15种微量杂质元素.为消除作为基体存在的放射性铀的严重干扰,将试样(0.250 0 g)经硝酸加盐酸溶解后所得溶液(在2 mL体积中)通过用以聚氟乙烯为担体的磷酸三丁酯填充并预先经5 mol·L-1硝酸平衡的色谱柱(高100 mm,内径6 mm),即进行反相分配色谱柱上萃取分离,使铀离子留在柱上,而钼(Ⅵ)及15种元素的离子则在淋洗中洗脱而存在于淋洗液中.用所收集的淋洗液进行ICP-AES测定.对测定的分析条件及仪器的工作参数作了试验和优化,还进行了回收率及精密度试验,根据结果算得回收率及相对标准偏差(n=6)依次在93.8%~107.2%及2.9%~6.6%之间.
标    签 ICP-AES   反相分配色谱柱上萃取分离   铀-钼合金   微量杂质元素   ICP-AES   RP-partition chromatography   U-Mo alloy   Micro amounts of impurity-elements  
 
Abstract
ICP-AES was applied to the determination of micro-amounts of 15 elements present as impurities in ranium-molybdenum alloy.To eliminate the interference of the radioactive matrix uranium ion,0.25 g of the sample after dissolution in HNO3-HCl mixture (in a volume of 2 mL) was passed through a column (100 mm in height and with i.d.6 mm) which was filled with tributylphosphate supported on polyfluoroethylene and previously equilibriumed with 5 mol·L-1 HNO3.By the reverse-phase partition chromatographic separation,uramium ion was retained on the column,while Mo(Ⅵ) and ions of the 15 elements as impurities were present in the eluate during elution.The eluate collected was used for ICP-AES determination.Analytical conditions and working parameters were studied and optimized.Recovery and precision of the method were tested and the values of recovery and RSD′s (n=6) obtained were in the ranges of 93.8%-107.2% and 2.9%-6.6% respectively.

中图分类号 O657.31

 
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所属栏目 试验与研究

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收稿日期 2006/5/15

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备注侯列奇(1947-),男,辽宁本溪人,高级工程师,从事光谱分析工作.

引用该论文: HOU Lie-qi,WANG Shu-an,LI Jie,WANG Mei-lin. ICP-AES Determination of Micro-Amounts of 15 Elements Present as Impurities in Uranium-Molybdenum alloy[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2007, 43(3): 179~181
侯列奇,王树安,李洁,王美玲. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀-钼合金中15种微量杂质元素[J]. 理化检验-化学分册, 2007, 43(3): 179~181


被引情况:


【1】赵伟,郑建明,李建军, "电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中痕量铀",理化检验-化学分册 47, 175-176(2011)

【2】徐鸿志,陈志伟,刘东武,牛金叶, "电感耦合等离子体质谱法测定矿物渣中微量铀和钍",理化检验-化学分册 44, 911-912(2008)



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参考文献
【1】杨启友译.RETER计划在1999年取得的进展[J].国外核动力,2000(2):47-52.
 
【2】杨启友译.RETER 20年的进步与努力[J].国外核动力,2000(3):45-49.
 
【3】姬俊英,高炳华,刘英梅.ICP-AES法测定六氟化铀中钍[J].原子能科学技术,1985(2):233-236.
 
【4】潘复兴,尤素珍,刘玉坤.ICP-AES法测定八氧化三铀中杂质元素[J].光谱学与光谱分析,1984,4(6):62-64.
 
【5】唐邦福,侯列奇.原子发射光谱法测定二氧化铀中杂质元素[J].四川机械,1982(1):119-122.
 
【6】侯列奇,王树安,李洁.TBP分离铀-ICP/AES测定U3Si2中杂质元素[J].分析化学,1995,23(8):919-921.
 
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