固相萃取-液相色谱法测定烟草中蛇床子素残留量
SPE-LC Determination of Residual Amounts of Osthol in Tobaccos
摘 要
采用固相萃取-液相色谱法测定烟草中蛇床子素的残留量。样品用50%(体积分数)甲醇溶液提取,通过液液萃取和固相萃取净化后,采用快速液相-二极管阵列检测器进行定量检测,并利用四级杆-串联飞行时间质谱进行定性确证。蛇床子素的质量浓度在0.25~50.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.016 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在91.5%~95.5%之间,测定值的日内相对标准偏差(n=5)在3.1%~4.3%之间。
蛇床子素
固相萃取
烟草
LC
Osthol
Solid-phase extraction
Tobaccos
Abstract
SPE-LC was applied to the determination of residual amounts of osthol in tobaccos. The tobacco sample was extracted with 50% (φ) methanol solution, followed by purification with liquid-liquid extraction and solid phase extraction, and quantification with RRLC-DAD and identification with Q-TOF. Linear relationship between values of peak area and mass concentration of osthol was kept in the range of 0.25-50.0 mg·L-1, with detection limit (3S/N) of 0.016 mg·kg-1. On the base of blank sample, test for recovery was made by standard addition method; values of recovery found were in the range of 91.5%-95.5%, with intraday RSD′s (n=5) in the range of 3.1%-4.3%.
中图分类号 O652.63 O657.63 DOI 10.11973/lhjy-hx201608011
所属栏目 工作简报
基金项目 贵州省教育厅产学研基地项目(黔教合KY字 ［2013］125);贵州省重点学科项目(黔学位合字ZDXK［2013］08)
收稿日期 2015/12/18
修改稿日期
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备注余 磊(1977-)男,江苏徐州人,高级实验师,硕士, 研究方向为农药残留分析。
引用该论文: YU Lei,WANG Xing-ning,ZHU Ming,LIU Yan. SPE-LC Determination of Residual Amounts of Osthol in Tobaccos[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2016, 52(8): 918～921
余 磊,王兴宁,朱 明,刘 燕. 固相萃取-液相色谱法测定烟草中蛇床子素残留量[J]. 理化检验－化学分册, 2016, 52(8): 918～921
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