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单滴微萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中8种抗菌剂
          
GC-MS Determination of 8 Antibacterial Agents in Textiles with Single Drop Microextraction

摘    要
取剪成小片(5 mm×5 mm)的样品(1.00 g),于模拟汗液50 mL中,在50 ℃振荡浸泡2 h,冷却至室温,调节其酸度为pH 8.0。用微量进样器移取氯苯萃取剂2.0 μL,将进样器针尖置于浸泡液液面下方1 cm左右处并形成微液滴;在25 ℃和200 r·min-1的搅拌速率下萃取30 min。回收全部萃取液并用甲醇稀释至50 μL作为样品溶液。按所选仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。8种抗菌剂的质量浓度均在1.0~40 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.08~0.24 mg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在83.6%~98.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.7%~9.1%之间。
标    签 气相色谱-质谱法   抗菌剂   单滴微萃取   纺织品   GC-MS   Antibacterial agents   Single drop microextraction   Textiles  
 
Abstract
A portion of the sliced strip-sample (5 mm×5 mm, 1.00 g) was extracted by shaking with 50 mL of the simulated perspiration at 50 ℃ for 2 h. After cooling to room temperature, the acidity of the extract was adjusted to pH 8.0. 2.0 μL of the extractant-chlorobenzene were added into the perspiration extract using a microsampler with its syringe needle placed 1 cm below the solution surface level, and thence to form a microdroplet, and micro-extraction was performed by agitation at a rate of 200 r·min-1 for 30 min at 25 ℃. Whole of the chlorobenzene extract was recovered and diluted to 50 μL with methanol for use as sample solution in the following GC-MS analysis under prescribed conditions. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 8 antibacterial agents were kept in the same range of 1.0-40 mg·L-1, with detection limits (3S/N) in the range of 0.08-0.24 mg·L-1. On the base of blank sample, test for recovery was made by standard addition method; values of recovery found were in the range of 83.6%-98.9%, with RSDs (n=6) in the range of 3.7%-9.1%.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx201612003

 
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所属栏目 试验与研究

基金项目 国家质量监督检验检疫总局科技计划项目(2014QK209)

收稿日期 2015/12/21

修改稿日期

网络出版日期

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备注陈兆波(1967-),男,浙江余姚人,高级工程师,主要从事产品检测和管理工作。

引用该论文: CHEN Zhao-bo,GU Hu,QIN Xin. GC-MS Determination of 8 Antibacterial Agents in Textiles with Single Drop Microextraction[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2016, 52(12): 1375~1379
陈兆波,顾虎,秦鑫. 单滴微萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中8种抗菌剂[J]. 理化检验-化学分册, 2016, 52(12): 1375~1379


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