UHPLC-MS/MS Determination of Metronidazole in Honey
摘 要
采用超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的含量。蜂蜜样品经磷酸氢二钾溶液溶解,乙酸乙酯提取,用MCS固相萃取柱净化。以Hypersil Gold-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。以D4-甲硝唑为内标物。甲硝唑的线性范围为0.5~64.0 μg·L-1,方法的测定下限(10S/N)为0.15 μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在95.6%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.2%~8.3%之间。
Abstract
UHPLC-MS/MS was applied to the determination of metronidazole in honey. The sample of honey was dissolved with di-potassium hydrogen phosphate solution, and then extracted with ethyl acetate. The extract was purified with MCS solid phase extraction column. Hypersil Gold-C18 chromatographic column was used as stationary phase, and the mixture of 0.1% (φ) formic acid solution and acetonitrile mixed in different ratio was used as mobile phase in gradient elution. ESI+ and multi-reactions monitor were adopted in MS/MS. D4-metronidazole was used as internal standard. Linearity range of metronidazole was found between 0.5 μg·L-1 and 64.0 μg·L-1 with lower limit of determination (10S/N) of 0.15 μg·kg-1. On the base of blank sample, test for recovery was made by standard addition method; values of recovery found were in the range of 95.6%-98.8%, with RSD's (n=6) in the range of 4.2%-8.3%.
中图分类号 O657.63 DOI 10.11973/lhjy-hx201708017
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收稿日期 2016/8/12
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备注周贻兵(1985-),男,贵州遵义人,副主任技师,硕士,研究方向为食品分析
引用该论文: ZHOU Yibing,WU Kun,LI Lei,LIN Ye,LIU Liya. UHPLC-MS/MS Determination of Metronidazole in Honey[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2017, 53(8): 946~949
周贻兵,吴坤,李磊,林野,刘利亚. 超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑[J]. 理化检验-化学分册, 2017, 53(8): 946~949
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参考文献
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