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高效液相色谱法测定胶黏剂中树脂酸的含量
          
HPLC Determination of Resin Acids in Adhesives

摘    要
样品2.500 g溶解于乙酸乙酯5 mL中,加入甲醇15 mL涡旋0.5 min,再以6 000 r·min-1转速离心10 min,用甲醇冲洗离心管及沉淀,合并上清液和洗涤液,并定容至25 mL。上述所得溶液以Waters XTerra RP18色谱柱为固定相,乙腈-0.4%(体积分数)乙酸溶液(80+20)混合液为流动相进行高效液相色谱分离。脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的检测波长分别为200,216 nm。树脂酸的质量浓度在1.0~100.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的测定下限(10S/N)分别为3.0,10.0 mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率在91.9%~98.0%之间,相对标准偏差(n=6)在0.26%~2.8%之间。
标    签 高效液相色谱法   胶黏剂   脱氢枞酸   枞酸及其同分异构体   HPLC   adhesive   dehydroabietic acid   abietic acid isomer  
 
Abstract
The sample (2.500 g) was dissolved in 5 mL of ethyl acetate, and 15 mL of methanol was added into the solution to whirl for 0.5 min. The mixture was centrifuged at rate of 6 000 r·min-1 for 10 min, and the centrifuge tube and sedimentation were washed by methanol. The supernatant and washing solution were combined and made its volume up to 25 mL. The above solution obtained was separated by HPLC using Waters XTerra RP18 column as the stationary phase and a mixture of acetonitrile-0.4% (φ) acetic acid solution (80+20) as the mobile phase. Detection wavelengths were 200 nm for dehydroabietic acid and 216 nm for abietic acid isomers. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of resin acids were obtained in the range of 1.0-100.0 mg·L-1, with lower limits of determination (10S/N) of 3.0 mg·kg-1 for dehydroabietic acid and 10.0 mg·kg-1 for abietic acid isomers. Test for recovery was made by standard addition method, giving results in the range of 91.9%-98.0%, with RSDs (n=6) ranged from 0.26% to 2.8%.

中图分类号 O652.63   DOI 10.11973/lhjy-hx201801005

 
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所属栏目 工作简报

基金项目 质检总局科研项目(2015IK212);国家认监委科研制标项目(2015B074);山东省重点研发计划(2017GSF20116)

收稿日期 2016/12/23

修改稿日期

网络出版日期

作者单位点击查看

备注王乐(1982-),女,山东淄博人,高级工程师,研究方向为食品及食品接触制品品质研究与分析,dingshenyong@163.com

引用该论文: WANG Le,XIANG Haibo,TAO Lin,ZHANG Aixia,CHEN Xi,HE Guihua,ZHENG Xinhua. HPLC Determination of Resin Acids in Adhesives[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2018, 54(1): 24~30
王乐,项海波,陶琳,张爱霞,陈晞,何桂华,郑新华. 高效液相色谱法测定胶黏剂中树脂酸的含量[J]. 理化检验-化学分册, 2018, 54(1): 24~30


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