HPLC-MS/MS Simultaneous Determination of 10 Diet Drugs in Health-Care Foods of Different Matrices with Solid Phase Extraction
摘 要
采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物。保健食品样品采用甲醇超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,以Zorbax-SB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的10 mmol·L-1乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种减肥药物的质量浓度均在1.0~100.0 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2~3.8 μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~9.7%。
Abstract
HPLC-MS/MS was applied to the simultaneous determination of 10 diet drugs in health-care foods of different matrices with solid phase extraction. The health-care food sample was extracted ultrasonically with methanol, and the extract was purified by Oasis HLB solid phase extraction column. Zorbax-SB-C18 chromatographic column was used as stationary phase, and the mixtures of 10 mmol·L-1 ammonium acetate-0.1% (φ) formic acid solution and acetonitrile mixed in different ratios were used as mobile phase in gradient elution. ESI+ and multi-reactions monitor mode were adopted in MS/MS. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 10 diet drugs were kept in the same range of 1.0-100.0 μg·L-1, with detection limits (3S/N) in the range of 1.2-3.8 μg·kg-1. On the base of blank sample, test for recovery was made by standard addition method. Values of recovery found were in the range of 79.5%-106%, with RSD's (n=6) in the range of 2.5%-9.7%.
中图分类号 O657.63 DOI 10.11973/lhjy-hx201802004
所属栏目 工作简报
基金项目 国家重大科学仪器设备开发专项项目(2012YQ1200440602);辽宁省科学事业公益研究基金项目(2014002001)
收稿日期 2017/3/14
修改稿日期
网络出版日期
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备注熊爽(1983-),女,辽宁海城人,助理研究员,硕士,主要从事食品安全检测工作,xsyuan-123@163.com
引用该论文: XIONG Shuang. HPLC-MS/MS Simultaneous Determination of 10 Diet Drugs in Health-Care Foods of Different Matrices with Solid Phase Extraction[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2018, 54(2): 142~147
熊爽. 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物[J]. 理化检验-化学分册, 2018, 54(2): 142~147
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