Spectrophotometric Determination of Rhenium in Roasted Sample of Molybdenum Concentrate
摘 要
采用分光光度法测定钼精矿焙烧样中铼的含量。优化的试验条件如下:①测定波长为426 nm;②在盐酸(1+1)溶液中显色;③ 350 g·L-1硫氰酸钾溶液的用量为1.0 mL;④ 20 g·L-1氯化亚锡溶液的用量为1.0 mL;⑤硫酸的用量为3 mL;⑥加热温度为85℃;⑦加热时间为1.5 h;⑧铼试剂的用量为1.0 mL;⑨样品溶液的pH为9左右。铼的质量浓度在3.0~30.0 mg·L-1内与其对应的吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为1.0 mg·L-1。方法应用于钼精矿焙烧样的分析,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1%~2.2%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.0%~106%。
Abstract
Spectrophotometry was applied to the determination of rhenium in roasted sample of molybdenum concentrate. The optimized conditions found were as follows:① wavelength of determination was 426 nm; ② coloration in HCl (1+1) solution; ③ amount of 350 g·L-1 potassium rhodanate solution was 1.0 mL; ④ amount of 20 g·L-1 stannous chloride solution was 1.0 mL; ⑤ amount of H2SO4 was 3 mL; ⑥ heating temperature was 85℃; ⑦ heating time was 1.5 h; ⑧ amount of rhenium reagent was 1.0 mL; ⑨ pH of the sample solution was about 9. Linear relationship between values of absorbance and mass concentration of rhenium was obtained in the range of 3.0-30.0 mg·L-1, with detection limit (3s/k) of 1.0 mg·L-1. The proposed method was applied to the analysis of roasted sample of molybdenum concentrate, giving results in consistency with the values obtained by ICP-AES with RSD's (n=7) in the range of 1.1%-2.2%. Test for recovery was performed by standard addition method, giving values of recovery in the range of 94.0%-106%.
中图分类号 O657.32 DOI 10.11973/lhjy-hx201802007
所属栏目 工作简报
基金项目 陕西省科技统筹创新工程计划项目(2012KTDZ02-02);陕西省教育厅项目(16JS028);陕西省尾矿资源综合利用重点实验室项目(14SKY-FWK06);商南县科技局计划项目(SNK-2014-3)
收稿日期 2017/2/9
修改稿日期
网络出版日期
作者单位点击查看
备注王毅梦(1988-),女,陕西商洛人,讲师,硕士,主要从事光谱分析工作,wangyimeng0328@163.com
引用该论文: WANG Yimeng,FAN Xuemei,MOU Xiaowei. Spectrophotometric Determination of Rhenium in Roasted Sample of Molybdenum Concentrate[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2018, 54(2): 157~160
王毅梦,樊雪梅,牟小卫. 分光光度法测定钼精矿焙烧样中铼[J]. 理化检验-化学分册, 2018, 54(2): 157~160
共有人对该论文发表了看法,其中:
人认为该论文很差
人认为该论文较差
人认为该论文一般
人认为该论文较好
人认为该论文很好
参考文献
【1】杨尚磊,陈艳,薛小怀,等.铼(Re)的性质及应用研究现状[J].上海金属, 2005,27(1):45-49.
【2】李红梅,贺小塘,赵雨,等.铼的资源、应用和提取[J].贵金属, 2014,35(2):77-81.
【3】罗善霞,焦圣兵.地质样品中铼的分离和测定方法研究进展[J].冶金分析, 2013,33(2):22-27.
【4】梁波,沈宏伟,罗明标,等.铼的分析方法研究进展[J].江西化工, 2014(3):76-80.
【5】史谊峰,郑文英,房勇,等.丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼[J].冶金分析, 2015,35(12):68-72.
【6】郑文英,李君,房勇,等.硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼[J].冶金分析, 2015,35(9):68-72.
【7】牟婉君,李兴亮,刘国平.用PAR作显色剂光度法研究铼(VⅡ)在双水相萃取体系(聚乙二醇2000-硫酸铵)中的分配行为[J].理化检验-化学分册, 2011,47(7):821-822.
【8】孙宝莲,周恺,李波,等.分光光度法测定铼回收溶液中的铼含量[J].光谱实验室, 2013,30(2):3922-3926.
【9】王毅梦,樊雪梅.铬黑T-溴酸钠催化动力学分光光度法测定铼[J].分析仪器, 2015(3):38-40.
【10】EVDOKIMOVA O, ZAITCEVA P, PECHISHCHEVA N, et al. The rhenium determination in copper and molybdenum ores and concentrates by ICP atomic emission spectrometry[J]. Current Neuropharmacology, 2014,10(4):449-456.
【11】张磊,李波,孙宝莲,等.电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定钼精矿及烟道灰中的铼[J].分析化学, 2011,39(8):1291-1292.
【12】史谊峰,唐慧,王传飞,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定富铼渣中的铼[J].中国无机分析化学, 2015,5(3):59-63.
【13】KARADJOV M, VELITCHKOVA N, VELEVA O, et al. Spectral interferences in the determination of rhenium in molybdenum and copper concentrates by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)[J]. Spectrochimica Acta Part B:Atomic Spectroscopy, 2016,119:76-82.
【14】刘洪鹏,张夺,金丽.电感耦合等离子体质谱法测定岩石中的铼[J].有色矿冶, 2016,32(3):55-57.
【15】张艳,郝辉,雒虹.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿石中的铼-三种前处理方法比较[J].中国无机分析化学, 2016,6(1):34-37.
【16】王妍力,罗明标,柯麟,等.氧化镁烧结-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中的痕量铼[J].岩矿测试, 2016,35(4):373-377.
【2】李红梅,贺小塘,赵雨,等.铼的资源、应用和提取[J].贵金属, 2014,35(2):77-81.
【3】罗善霞,焦圣兵.地质样品中铼的分离和测定方法研究进展[J].冶金分析, 2013,33(2):22-27.
【4】梁波,沈宏伟,罗明标,等.铼的分析方法研究进展[J].江西化工, 2014(3):76-80.
【5】史谊峰,郑文英,房勇,等.丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼[J].冶金分析, 2015,35(12):68-72.
【6】郑文英,李君,房勇,等.硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼[J].冶金分析, 2015,35(9):68-72.
【7】牟婉君,李兴亮,刘国平.用PAR作显色剂光度法研究铼(VⅡ)在双水相萃取体系(聚乙二醇2000-硫酸铵)中的分配行为[J].理化检验-化学分册, 2011,47(7):821-822.
【8】孙宝莲,周恺,李波,等.分光光度法测定铼回收溶液中的铼含量[J].光谱实验室, 2013,30(2):3922-3926.
【9】王毅梦,樊雪梅.铬黑T-溴酸钠催化动力学分光光度法测定铼[J].分析仪器, 2015(3):38-40.
【10】EVDOKIMOVA O, ZAITCEVA P, PECHISHCHEVA N, et al. The rhenium determination in copper and molybdenum ores and concentrates by ICP atomic emission spectrometry[J]. Current Neuropharmacology, 2014,10(4):449-456.
【11】张磊,李波,孙宝莲,等.电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定钼精矿及烟道灰中的铼[J].分析化学, 2011,39(8):1291-1292.
【12】史谊峰,唐慧,王传飞,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定富铼渣中的铼[J].中国无机分析化学, 2015,5(3):59-63.
【13】KARADJOV M, VELITCHKOVA N, VELEVA O, et al. Spectral interferences in the determination of rhenium in molybdenum and copper concentrates by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)[J]. Spectrochimica Acta Part B:Atomic Spectroscopy, 2016,119:76-82.
【14】刘洪鹏,张夺,金丽.电感耦合等离子体质谱法测定岩石中的铼[J].有色矿冶, 2016,32(3):55-57.
【15】张艳,郝辉,雒虹.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿石中的铼-三种前处理方法比较[J].中国无机分析化学, 2016,6(1):34-37.
【16】王妍力,罗明标,柯麟,等.氧化镁烧结-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中的痕量铼[J].岩矿测试, 2016,35(4):373-377.
相关信息