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分光光度法测定钼精矿焙烧样中铼
          
Spectrophotometric Determination of Rhenium in Roasted Sample of Molybdenum Concentrate

摘    要
采用分光光度法测定钼精矿焙烧样中铼的含量。优化的试验条件如下:①测定波长为426 nm;②在盐酸(1+1)溶液中显色;③ 350 g·L-1硫氰酸钾溶液的用量为1.0 mL;④ 20 g·L-1氯化亚锡溶液的用量为1.0 mL;⑤硫酸的用量为3 mL;⑥加热温度为85℃;⑦加热时间为1.5 h;⑧铼试剂的用量为1.0 mL;⑨样品溶液的pH为9左右。铼的质量浓度在3.0~30.0 mg·L-1内与其对应的吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为1.0 mg·L-1。方法应用于钼精矿焙烧样的分析,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1%~2.2%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.0%~106%。
标    签 分光光度法   焙烧样   钼精矿     spectrophotometry   roasted sample   molybdenum concentrate   rhenium  
 
Abstract
Spectrophotometry was applied to the determination of rhenium in roasted sample of molybdenum concentrate. The optimized conditions found were as follows:① wavelength of determination was 426 nm; ② coloration in HCl (1+1) solution; ③ amount of 350 g·L-1 potassium rhodanate solution was 1.0 mL; ④ amount of 20 g·L-1 stannous chloride solution was 1.0 mL; ⑤ amount of H2SO4 was 3 mL; ⑥ heating temperature was 85℃; ⑦ heating time was 1.5 h; ⑧ amount of rhenium reagent was 1.0 mL; ⑨ pH of the sample solution was about 9. Linear relationship between values of absorbance and mass concentration of rhenium was obtained in the range of 3.0-30.0 mg·L-1, with detection limit (3s/k) of 1.0 mg·L-1. The proposed method was applied to the analysis of roasted sample of molybdenum concentrate, giving results in consistency with the values obtained by ICP-AES with RSD's (n=7) in the range of 1.1%-2.2%. Test for recovery was performed by standard addition method, giving values of recovery in the range of 94.0%-106%.

中图分类号 O657.32   DOI 10.11973/lhjy-hx201802007

 
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所属栏目 工作简报

基金项目 陕西省科技统筹创新工程计划项目(2012KTDZ02-02);陕西省教育厅项目(16JS028);陕西省尾矿资源综合利用重点实验室项目(14SKY-FWK06);商南县科技局计划项目(SNK-2014-3)

收稿日期 2017/2/9

修改稿日期

网络出版日期

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备注王毅梦(1988-),女,陕西商洛人,讲师,硕士,主要从事光谱分析工作,wangyimeng0328@163.com

引用该论文: WANG Yimeng,FAN Xuemei,MOU Xiaowei. Spectrophotometric Determination of Rhenium in Roasted Sample of Molybdenum Concentrate[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2018, 54(2): 157~160
王毅梦,樊雪梅,牟小卫. 分光光度法测定钼精矿焙烧样中铼[J]. 理化检验-化学分册, 2018, 54(2): 157~160


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