Determination of n-Butanoic Acid and Lactic Acid in Flavouring Substance for Tobacco by Micro Liquid-Liquid Extraction and Gas Chromatography-Mass Spectrometry
摘 要
样品0.500 0 g置于10 mL烧杯中,用0.1 mol·L-1氢氧化钾-甲醇溶液调节pH至8~9,于100℃将水分挥干。残渣用硫酸-甲醇(5+95)溶液10 mL溶解,并于70℃酯化反应30 min。取甲酯化后的溶液200 μL采用自主设计的微型液液萃取装置,以二氯甲烷1 mL为萃取剂进行萃取,再加入水1 mL进行振荡萃取。所得萃取液采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其中丁酸和乳酸的含量。结果表明:丁酸和乳酸的质量浓度在0.10~50.00 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.1,0.4 mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为97.7%~108%,相对标准偏差(n=5)为0.60%~12%。
Abstract
The sample of 0.500 0 g was placed into a baker of 10 mL, and adjusted to pH 8-9 with 0.1 mol·L-1 KOH-methanol solution. Water in the sample was concentrated to dryness at 100℃.The residue was dissolved in 10 mL of sulfuric acid-methanol (5+95) solution and esterification reaction was taken for 30 min at 70℃. Then the reacted solution of 200 μL was extracted with dichloromethane of 1 mL as the extraction solvent in a self-designed micro liquid-liquid extraction device, and water of 1 mL was added to oscillate. n-Butyric acid and lactic acid were determined by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). As shown by the results, Linear relationships between values of peak area and mass concentration of n-butanoic acid and lactic acid were found in the range of 0.10-50.00 mg·L-1, with detection limits (3S/N) of 0.1 mg·kg-1 for n-butanoic acid and 0.4 mg·kg-1 for lactic acid. Test for recovery was made by standard addition method, giving results in the range of 97.7%-108%, with RSDs (n=5) ranged from 0.60% to 12%.
中图分类号 O657.63 DOI 10.11973/lhjy-hx201804009
所属栏目 工作简报
基金项目 中国烟草总公司科技重点项目(110201502006);云南中烟科技项目(2016JC03)
收稿日期 2017/4/8
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备注李晶,博士,主要从事烟草化学分析研究工作
引用该论文: LI Jing,LIU Xin,MI Qili,CHEN Jianhua,KONG Weisong,LI Xuemei,YANG Guangyu,ZHANG Chengming,XU Jicang,YANG Yekun. Determination of n-Butanoic Acid and Lactic Acid in Flavouring Substance for Tobacco by Micro Liquid-Liquid Extraction and Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2018, 54(4): 413~418
李晶,刘欣,米其利,陈建华,孔维松,李雪梅,杨光宇,张承明,徐济仓,杨叶昆. 微型液液萃取-气相色谱-质谱法测定烟用香料中丁酸和乳酸的含量[J]. 理化检验-化学分册, 2018, 54(4): 413~418
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