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气相色谱-质谱法测定胶乳产品中9种有机锡的含量
          
GC-MS Determination of 9 Organotins in Latex Products

摘    要
样品2.000 0 g经丙酮20 mL超声提取45 min,提取液用丙酮定容至25.0 mL。取上述溶液1.0 mL,加入乙酸盐缓冲溶液(pH 4.0)5 mL、20 g·L-1四乙基硼酸钠溶液2 mL,超声反应45 min后,再加入正己烷2 mL,涡旋混合30 s。取上层有机相经脱水、过滤后,以DB-35MS色谱柱为固定相,采用气相色谱分离9种有机锡。质谱分析中采用电子轰击离子源(EI)和选择离子监测模式(SIM)。9种有机锡的质量浓度在0.8~50 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.18~0.87 mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.0%~105%,相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。
标    签 气相色谱-质谱法   胶乳   有机锡   GC-MS   latex   organotin  
 
Abstract
The sample (2.000 0 g) was extracted ultrasonically with acetone of 20 mL for 45 min, and the extract was made its volume up to 25.0 mL with acetone. The above solution of 1.0 mL was taken, and acetic acid buffer solution (pH 4.0) of 5 mL and 20 g·L-1 sodium tetraethylborate solution of 2 mL were added. After ultrasonic reaction for 45 min, hexane of 2 mL was added and then the mixture was mixed whirly for 30 s. After dehydration and filtration of the upper layer organic phase, 9 organotins were separated by gas chromatography (GC) with DB-35MS column as the stationary phase.EI and SIM were adopted in MS analysis. Linear relationships between peak area and mass concentration of 9 organotins were found in the range of 0.8-50 mg·L-1, with detection limits (3S/N) in the range of 0.18-0.87 mg·kg-1. Tests for recovery were made by standard addition method, giving results in the range of 82.0%-105%, with RSDs (n=6) all less than 7.0%.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx201804016

 
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所属栏目 工作简报

基金项目 上海市质量技术监督局公益性科技项目(2016-22);全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶乳制品分技术委员会国家推荐性标准立项(20151878-T-606)

收稿日期 2017/4/1

修改稿日期

网络出版日期

作者单位点击查看

备注左莹,硕士,高级工程师,研究方向为轻工产品有害物质化学检测,zuoying@sqi.org.cn

引用该论文: ZUO Ying,SHI Jun,LIU Jun,YANG Jianping,LI Jiejun. GC-MS Determination of 9 Organotins in Latex Products[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2018, 54(4): 455~461
左莹,施均,刘峻,杨建平,李洁君. 气相色谱-质谱法测定胶乳产品中9种有机锡的含量[J]. 理化检验-化学分册, 2018, 54(4): 455~461


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