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高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量
          
Simultaneous Determination of Fluoride, Chloride, Sulfur and Nitrogen in Imported Petroleum Coke by IC with Pyrohydrolysis

摘    要
采用高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量。优化的试验条件如下:①高温燃烧温度为1 100℃;②氧气流量为500 mL·min-1;③水蒸气蒸发量约2 mL·min-1;④过氧化钠的用量为0.12 g。以30 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。4种离子的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.044~0.33 mg·L-1。加标回收率为80.0%~96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%~18%。
标    签 离子色谱法   高温水解   石油焦           IC   pyrohydrolysis   petroleum coke   fluoride   chloride   sulfur   nitrogen  
 
Abstract
IC was applied to the simultaneous determination of fluoride, chloride, sulfur and nitrogen in imported petroleum coke with pyrohydrolysis. The optimized conditions found were as follows:① combustion temperature of high heat was 1 100℃; ② flow of oxygen was 500 mL·min-1; ③ evaporation capacity of water vapor was about 2 mL·min-1; ④ amount of Na2O2 was 0.12 g. 30 mmol·L-1 KOH solution was used as eluant, and restraining conductance detector was used in determination. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 4 ions were all kept in definite ranges, with detection limits (3S/N) of the method in the range of 0.044-0.33 mg·L-1. Values of recovery found by standard addition method were in the range of 80.0%-96.0%, and values of RSD's (n=6) were in the range of 2.9%-18%.

中图分类号 O657.7   DOI 10.11973/lhjy-hx201805006

 
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所属栏目 工作简报

基金项目 国家质量监督检验检疫总局科研项目(2016IK140);江苏出入境检验检疫局科研项目(2016KJ21)

收稿日期 2017/5/27

修改稿日期

网络出版日期

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备注张爱平,高级工程师,主要从事光谱、色谱、电化学等方面的检验和科研工作,13814605592@139.com

引用该论文: ZHANG Aiping,WANG Hongwei,SHI Jinhui,XIONG Wei,JIANG Tao,LI Jianjun,FENG Yahui,FAN Congguang. Simultaneous Determination of Fluoride, Chloride, Sulfur and Nitrogen in Imported Petroleum Coke by IC with Pyrohydrolysis[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2018, 54(5): 520~524
张爱平,王红卫,施锦辉,熊伟,江涛,李建军,封亚辉,范崇光. 高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量[J]. 理化检验-化学分册, 2018, 54(5): 520~524


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