IC Determination of Chlorine in Coal with Automatic Quick Furnace
摘 要
采用自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯的含量。优化的试验条件如下:①燃烧管进口温度为950℃,出口温度为1 050℃;②称样量为10 mg;③以4.5 mmol·L-1碳酸钠-1.4 mmol·L-1碳酸氢钠混合液为吸收液。以阴离子色谱柱为分离柱,4.5 mmol·L-1碳酸钠-1.4 mmol·L-1碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。以PO43-作为内标物,氯的线性范围为0.5~20 μg·L-1,检出限(3S/N)为0.086 mg·L-1。方法应用于煤炭标准物质和实际样品的分析,测定值与认定值相符,测定值与国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~7.5%。
Abstract
IC was applied to the determination of chlorine in coal with automatic quick furnace. The optimized conditions found were as follows:① inlet temperature and outlet temperature of combustion tube were 950, 1 050℃ respectively; ② sample weight was 10 mg; ③ mixture of 4.5 mmol·L-1 Na2CO3 and 1.4 mmol·L-1 NaHCO3 solution was used as absorbent. Anion chromatographic column was used for chromatographic separation, mixture of 4.5 mmol·L-1 Na2CO3 and 1.4 mmol·L-1 NaHCO3 solution was used as eluant, and restraining conductance detector was used in determination. PO43- was used as internal standard. Linearity range of chlorine was in the range of 0.5-20 μg·L-1, with detection limit (3S/N) of 0.086 mg·L-1. The proposed method was applied to the analysis of standard materials and actual samples of coal, giving results in consistency with the certified values and the values obtained by the GB method. RSD's (n=6) found were in the range of 2.4%-7.5%.
中图分类号 O657.7 DOI 10.11973/lhjy-hx201805009
所属栏目 工作简报
基金项目 上海出入境检验检疫局科研项目(HK012-2017)
收稿日期 2017/10/17
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备注张琳琳,工程师,硕士,研究方向为矿产品检验,zhanglinlin@shciq.gov.cn
引用该论文: ZHANG Linlin,REN Liping,LIU Shu,WANG Bing,ZHU Zhixiu,MIN Hong. IC Determination of Chlorine in Coal with Automatic Quick Furnace[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2018, 54(5): 533~536
张琳琳,任丽萍,刘曙,王兵,朱志秀,闵红. 自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯[J]. 理化检验-化学分册, 2018, 54(5): 533~536
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参考文献
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