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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾类中4-己基间苯二酚
          
UHPLC-MS/MS Determination of 4-Hexylresorcinol in Shrimps with Solid Phase Extraction

摘    要
采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾类中4-己基间苯二酚的含量。样品的匀浆(5.00 g)用甲醇提取两次(每次10 mL),合并提取液。移取提取液5 mL,并用水定容至10 mL。此溶液通过PRIME HLB固相萃取柱净化,用含1%(质量分数)氨水的甲醇-乙腈(9+1)溶液4 mL洗脱,洗脱液于40℃水浴中氮气吹至近干,残留物用乙腈(6+4)溶液1 mL溶解。以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。4-己基间苯二酚的质量浓度在1.0~100.0 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25 μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为70.1%~88.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.8%~6.4%。
标    签 超高效液相色谱-串联质谱法   固相萃取     4-己基间苯二酚   UHPLC-MS/MS   solid phase extraction   shrimp   4-hexylresorcinol  
 
Abstract
UHPLC-MS/MS was applied to the determination of 4-hexylresorcinol in shrimps with solid phase extraction. Homogenized pulp (5.00 g) of the sample was extracted twice with methanol (10 mL each). 5 mL of the combined extract was taken,and then made up to 10 mL with water. The solution was purified by passing through PRIME HLB SPE column,and then eluted with 4 mL of mixture of methanol and acetonitrile (9+1) containing 1% (mass fraction) ammonia. The eluate was evaporated to near dryness by N2-blowing at 40℃ in the water bath.The residue was taken up with 1 mL of acetonitrile (6+4) solution. Waters Acquity UPLC BEH C18 chromatographic column was used as stationary phase, and the mixture of acetonitrile and water mixed in different ratios was used as mobile phase in gradient elution. ESI- and multi-reactions monitor mode were adopted in MS/MS. Linear relationship between values of peak area and mass concentration of 4-hexylresorcinol was kept in the range of 1.0-100.0 μg·L-1, with detection limit (3S/N) of 0.25 μg·kg-1. On the base of blank sample, test for recovery was made by standard addition method. Values of recovery found were in the range of 70.1%-88.6%, with RSD's (n=6) in the range of 3.8%-6.4%.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx201805025

 
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所属栏目 专题报道(食品分析)

基金项目 水产品质量安全风险监测能力建设项目(2016F10024)

收稿日期 2017/9/20

修改稿日期

网络出版日期

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备注高学慧,硕士研究生,主要从事水产品加工与贮藏研究工作

引用该论文: GAO Xuehui,HAO Yunbin,ZHANG Xiaojun,MEI Guangming,CHEN Si,YAN Zhongyong. UHPLC-MS/MS Determination of 4-Hexylresorcinol in Shrimps with Solid Phase Extraction[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2018, 54(5): 606~610
高学慧,郝云彬,张小军,梅光明,陈思,严忠雍. 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾类中4-己基间苯二酚[J]. 理化检验-化学分册, 2018, 54(5): 606~610


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