Determination of Ten Major and Minor Elements in Vanadium-Titanium-Iron Concentrates by Microwave Digestion-Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry
摘 要
称取0.100 0 g试样于聚四氟乙烯消解罐中,加入3 mL盐酸,1 mL硝酸,1 mL氢氟酸,进行微波消解,消解完成后冷却,加入50 g·L-1硼酸溶液10 mL,继续消解3 min后,将试液用水定容至100 mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的钛、硅、铝、钙、镁、钒、锰、磷、镍和铬。运用基体匹配法消除了基体效应。各元素的质量浓度在一定范围内与分析谱线的强度呈线性关系,检出限(3s)在1.2~44 μg·L-1之间。采用本方法测定标准样品,结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于5.0%。本方法对实际样品的测定值与湿法化学法及原子吸收光谱法测得结果一致。
Abstract
0.100 0 g of sample was placed in a PTFE digestion tank, and 3 mL of hydrochloric acid, 1 mL of nitric acid, 1 mL of hydrofluoric acid were added for microwave digestion. After digestion, the solution was cooled, and 10 mL of 50 g·L-1 boric acid solution was added for further digestion for 3 min. Then the solution was diluted to 100 mL with water. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry was used to determine titanium, silicon, aluminum, calcium, magnesium, vanadium, manganese, phosphorus, nickel, and chromium. Matrix effect was elimited by using matrix matching. Linear relationships were found between the intensity of the analytical lines and the mass concentration of each element within definite ranges, with detection limits (3s) in the range of 1.2-44 μg·L-1. The proposed method was applied to analysis of standard samples, giving results in consistency with the certified values and RSDs (n=8) less than 5.0%. The determination results of actual samples by the wet proposed method were in consistency with those obtained by wet chemical method and atomic absorption spectrometry.
中图分类号 O657.31 DOI 10.11973/lhjy-hx201809011
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收稿日期 2017/8/22
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备注闫月娥,工程师,主要研究方向为钒钛产品检测
引用该论文: YAN Yue. Determination of Ten Major and Minor Elements in Vanadium-Titanium-Iron Concentrates by Microwave Digestion-Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2018, 54(9): 1044~1048
闫月娥. 微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中10种主次元素的含量[J]. 理化检验-化学分册, 2018, 54(9): 1044~1048
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参考文献
【1】尹继先,罗华魏,黎永强,等.钒钛磁铁矿的微波消解溶样研究[J].分析试验室, 2009,28(增刊1):79-81.
【2】梁庆勋,朱霞萍,尹继先.重铬酸钾滴定法测定钛铁时钒钛磁铁矿试样的微波消解研究[J].冶金分析, 2010,30(7):44-47.
【3】朱霞萍,尹继先,陈卫东,等.微波消解ICP-OES快速测定难溶钒钛磁铁矿中铁、钛、钒[J].光谱学与光谱分析, 2010,30(8):2277-2280.
【4】巨力佩,季伟,张旺强.电感耦合等离子体发射光谱法测定钒钛铁矿中二氧化钛[J].分析测试技术与仪器, 2013,19(2):88-91.
【5】孙喜顺,王彦茹,安贵明,等.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛烧结矿中9种元素[J].冶金分析, 2015,35(2):65-69.
【6】周西林,王娇娜,刘迪,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法在金属材料分析应用技术方面的进展[J].冶金分析, 2017,37(1):39-46.
【7】杜米芳,李治亚,李景滨,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛中铁硅锰镁[J].冶金分析, 2009,29(7):24-27.
【8】罗策,刘婷,白焕焕,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti80钛合金中铝铌锆钼铁的酸体系溶解条件探讨[J].冶金分析, 2016,36(10):69-75.
【9】李吉春.火焰原子吸收光谱法测定钒钛精矿中氧化钙[J].冶金分析, 2003,23(4):49-50.
【10】孙喜顺,王彦茹,阎雪.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中的钒钛铝镁锰[J].冶金分析, 2011,31(8):79-82.
【11】朱丽琴.ICP-AES测定钒钛磁铁矿中的主量元素和微量元素[J].光谱实验室, 2012,29(5):2673-2675.
【12】成勇.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿中杂质元素[J].理化检验-化学分册, 2011,47(11):1329-1332.
【13】仵利萍,刘卫.熔融制样-X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中主次组分含量[J].理化检验-化学分册, 2013,49(9):1107-1109.
【14】孙喜顺,张海岩.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定混料和配料中的钒、钛、铝、镁和锰[J].理化检验-化学分册, 2016,52(8):972-974.
【2】梁庆勋,朱霞萍,尹继先.重铬酸钾滴定法测定钛铁时钒钛磁铁矿试样的微波消解研究[J].冶金分析, 2010,30(7):44-47.
【3】朱霞萍,尹继先,陈卫东,等.微波消解ICP-OES快速测定难溶钒钛磁铁矿中铁、钛、钒[J].光谱学与光谱分析, 2010,30(8):2277-2280.
【4】巨力佩,季伟,张旺强.电感耦合等离子体发射光谱法测定钒钛铁矿中二氧化钛[J].分析测试技术与仪器, 2013,19(2):88-91.
【5】孙喜顺,王彦茹,安贵明,等.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛烧结矿中9种元素[J].冶金分析, 2015,35(2):65-69.
【6】周西林,王娇娜,刘迪,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法在金属材料分析应用技术方面的进展[J].冶金分析, 2017,37(1):39-46.
【7】杜米芳,李治亚,李景滨,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛中铁硅锰镁[J].冶金分析, 2009,29(7):24-27.
【8】罗策,刘婷,白焕焕,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti80钛合金中铝铌锆钼铁的酸体系溶解条件探讨[J].冶金分析, 2016,36(10):69-75.
【9】李吉春.火焰原子吸收光谱法测定钒钛精矿中氧化钙[J].冶金分析, 2003,23(4):49-50.
【10】孙喜顺,王彦茹,阎雪.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中的钒钛铝镁锰[J].冶金分析, 2011,31(8):79-82.
【11】朱丽琴.ICP-AES测定钒钛磁铁矿中的主量元素和微量元素[J].光谱实验室, 2012,29(5):2673-2675.
【12】成勇.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿中杂质元素[J].理化检验-化学分册, 2011,47(11):1329-1332.
【13】仵利萍,刘卫.熔融制样-X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中主次组分含量[J].理化检验-化学分册, 2013,49(9):1107-1109.
【14】孙喜顺,张海岩.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定混料和配料中的钒、钛、铝、镁和锰[J].理化检验-化学分册, 2016,52(8):972-974.
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