Metrological Verification and Calibration of Thermogravimetric Analyzers
摘 要
热重分析仪测量样品在程序温度下质量的变化,是一种重要的材料物理化学性能分析仪器。该仪器质量和温度测量的准确度,对测量结果的等效一致有重要影响。依据JJG 1135-2017《热重分析仪检定规程》,采用砝码、熔点和居里点标准物质,对两台典型的热重分析仪进行了计量检定。通过实例描述了零点漂移、基线漂移、质量的示值误差和重复性、升温速率的示值误差、温度的示值误差和重复性等全部技术要求的检定方法、数据处理方法、结果判定和不确定度评定。此外,还简述了计量校准的数据处理方法和不确定度评定。结果表明:通过计量检定和计量校准,科学合理地评价热重分析仪的计量性能,实现了质量和温度的量值溯源,能够保障热重分析结果的准确可靠和等效一致。
Abstract
Thermogravimetric analyzer (TGA), one of the most important instrument for the characterization of physical and chemical properties of materials, measures the mass change of samples at a programmed temperature. The accuracy of the mass and temperature measurement of TGA is significant for the consistency of the measurement results. The weight, and the certified reference materials for melting point and Curie point were used to verify two typical TGAs according to JJG 1135-2017 Verification Regulation of Thermogravimetric Analyzers. The verification method, data analysis, result judgement and uncertainty evaluation of all metrological technique requirements including zero shift, baseline shift, indicated error and repeatability of mass, indicated error of heating rate, and indicated error and repeatability of temperature were described. Furthermore, the data analysis and uncertainty evaluation of metrological calibration were also described. The results show that by using the metrological verification and calibration, the metrological properties of TGAs were evaluated scientifically and reasonably, and the traceability of mass and temperature were achieved, which can assure the accuracy and consistency of the thermogravimetric analysis results.
中图分类号 O657 DOI 10.11973/lhjy-wl201810008
所属栏目 试验技术与方法
基金项目 国家质量基础重点专项(2017YFF0205300);国家仪器重点研发专项课题(No.21-211304YQH);国家科技支撑计划课题(2015BAK45B01);质检总局能力提升项目(31-ANL1814)
收稿日期 2018/5/3
修改稿日期
网络出版日期
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备注苏衡(1992-),男,硕士研究生,主要从事热分析计量研究
引用该论文: SU Heng,WANG Haifeng,LI Jia,LIU Baijun,ZHANG Qinghe. Metrological Verification and Calibration of Thermogravimetric Analyzers[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part A:Physical Testing, 2018, 54(10): 748~753
苏衡,王海峰,李佳,刘百军,张庆合. 热重分析仪的计量检定和校准[J]. 理化检验-物理分册, 2018, 54(10): 748~753
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