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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中4种乌头类生物碱
          
UHPLC-MS/MS Determination of 4 Aconitum Alkaloids in Blood with QuEChERS

摘    要
移取1.00 mL血液样品,加入2 mL乙腈和50 mg氯化钠,振荡10 min后,在-4℃下以8 000 r·min-1转速离心10 min,取上清液,加入15 mg N-丙基乙二胺和25 mg十八烷基硅烷,振荡5 min,重复上述离心操作,取上清液,过0.22 μm有机微孔膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中次乌头碱、新乌头碱、乌头碱和滇乌头碱等4种乌头类生物碱的含量。以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(质量分数)氨水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。4种乌头类生物碱的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.010~0.035 μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.3%~109%,回收量的日内相对标准偏差(n=6)为2.3%~4.2%,日间相对标准偏差(n=6)为0.70%~6.7%。
标    签 超高效液相色谱-串联质谱法   QuEChERS   乌头类生物碱   血液   UHPLC-MS/MS   QuEChERS   aconitum alkaloid   blood  
 
Abstract
The blood sample (1.00 mL) was taken, and then 2 mL of acetonitrile and 50 mg of sodium chloride were added. After oscillation for 10 min, the above mixture was centrifugated for 10 min at the speed of 8 000 r·min-1 at -4℃. PSA (15 mg) and C18 (25 mg) were added in the supernatant. After oscillation for 5 min, the above centrifugal operation was repeated. The supernatant was filtered on 0.22 μm organic microporous membrane. UHPLC-MS/MS was applied to the determination of 4 aconitum alkaloids, i.e. hypaconitine,mesaconine,aconitine and yunaconitine in the filtrate. Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 chromatographic column was used as stationary phase, and the mixture of 0.1% (mass fraction) ammonia and methanol mixed in different ratios was used as mobile phase in gradient elution. ESI+ and multi-reactions monitor mode were adopted in MS/MS. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 4 aconitum alkaloids were kept in definite ranges. Detection limits(3S/N) of the method ranged from 0.010 to 0.035 μg·L-1. On the base of blank sample, test for recovery was made by standard addition method; values of recovery found were in the range of 96.3%-109%, with intra-day RSD (n=6) and inter-day RSD (n=6) of recovery amounts in the ranges of 2.3%-4.2% and 0.70%-6.7%.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx201905019

 
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所属栏目 专题报道(高效液相色谱法)

基金项目 国家重点研发计划课题(2018YFC0807301);公安部技术研究计划项目(2018JSYJC10);中央级公益性科研院所基本科研业务费项目(2018JB013)

收稿日期 2018/6/19

修改稿日期

网络出版日期

作者单位点击查看


备注钟世豪,硕士研究生,主要从事分析化学检测工作

引用该论文: ZHONG Shihao,REN Xinxin,YU Zhongshan,DONG Linpei,HE Ya,HE Xinlong,JIANG Xiaojia. UHPLC-MS/MS Determination of 4 Aconitum Alkaloids in Blood with QuEChERS[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2019, 55(5): 591~596
钟世豪,任昕昕,于忠山,董林沛,何亚,何欣龙,姜晓佳. QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中4种乌头类生物碱[J]. 理化检验-化学分册, 2019, 55(5): 591~596


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