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超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星和环丙沙星
          
UHPLC-MS/MS Determination of Enrofloxacin and Ciprofloxacin in Bean Sprouts

摘    要
匀浆混匀的豆芽样品经磷酸盐缓冲溶液超声提取,提取液经HLB固相萃取小柱净化,甲醇洗脱。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定恩诺沙星和环丙沙星的含量,以Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸-2 mmol·L-1乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。采用同位素内标法定量,恩诺沙星和环丙沙星的线性范围均为0.5~50.0 μg·L-1,检出限(3S/N)均为0.025 μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为89.2%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.3%~9.2%。
标    签 超高效液相色谱-串联质谱法   恩诺沙星   环丙沙星   豆芽   UHPLC-MS/MS   enrofloxacin   ciprofloxacin   bean sprout  
 
Abstract
The bean sprout sample blended with homogenizer was extracted ultrasonically with phosphate buffer. The extract was purified with HLB solid phase extraction column, and then eluted with methanol. UHPLC-MS/MS was applied to the determination of enrofloxacin and ciprofloxacin. Agilent Eclipse Plus C18 RRHD chromatographic column was used as stationary phase, and the mixture of methanol and 0.1% (φ) formic acid-2 mmol·L-1 ammonium acetate solution mixed in different ratios was used as mobile phase in gradient elution. ESI+ and multi-reactions monitor mode were adopted in MS/MS. Isotope was used as internal standard. Linearity ranges of enrofloxacin and ciprofloxacin were both found between 0.5 μg·L-1 and 50.0 μg·L-1, with detection limit (3S/N) of 0.025 μg·kg-1. On the base of blank sample, test for recovery was made by standard addition method; values of recovery found were in the range of 89.2%-101%, with RSDs (n=6) of determined values in the range of 3.3%-9.2%.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx201908011

 
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收稿日期 2018/11/2

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备注陈志民,助理工程师,研究方向为食品、农产品分析

引用该论文: CHEN Zhimin,LU Jun,HUANG Meiying,WANG Huazhen,ZHU Liting,ZHANG Shuqi. UHPLC-MS/MS Determination of Enrofloxacin and Ciprofloxacin in Bean Sprouts[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2019, 55(8): 927~931
陈志民,卢军,黄梅英,王华珍,朱丽婷,章舒祺. 超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星和环丙沙星[J]. 理化检验-化学分册, 2019, 55(8): 927~931


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