Rapid Determination of Nicotine and Cotinine in Urine of Smokers by UHPLC-MS/MS
摘 要
吸烟者尿液样品用自主研究开发设计的前处理萃取瓶处理,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中尼古丁和可替宁的含量。以Waters ACQUITY UPLC BEHHILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)为固定相,以含0.1%(质量分数)氨水的甲醇(6+4)溶液为流动相,串联质谱中采用正离子模式监测。以D4-尼古丁和D3-可替宁为内标物,尼古丁和可替宁的线性范围均为20.0~2 000 μg·L-1,检出限(3S/N)依次为5.7,3.7 μg·L-1。在2.0,4.0,8.0 μg等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为93.6%~112%,测定值的日内相对标准偏差(n=7)为2.9%~3.4%,日间相对标准偏差(n=7)为3.2%~3.6%。
Abstract
The urine samples of smokers were prepared by a self-designed extraction vial. UHPLC-MS/MS was applied to the rapid determination of nicotine and cotinine in the extract. Waters ACQUITY UPLC BEHHILIC chromatographic column (50 mm×2.1 mm, 1.7 μm) was used as stationary phase, and methanol (6+4) solution[containing 0.1% (mass fraction) ammonia] was used as mobile phase; positive ionization was used in MS/MS. D4-nicotine and D3-cotinine were used as internal standards. Linearity ranges of nicotine and cotinine were found in the same range of 20.0-2 000 μg·L-1, with detection limits (3S/N) of 5.7,3.7 μg·L-1, respectively. Tests for recovery were made by standard addition method at the concentration levels of 2.0, 4.0, 8.0 μg. Values of recovery were in the range of 93.6%-112%, and values of intra-day RSDs (n=7) and inter-day RSDs (n=7) of determined values were in the range of 2.9%-3.4% and 3.2%-3.6%, respectively.
中图分类号 O657.63 DOI 10.11973/lhjy-hx201911008
所属栏目 工作简报
基金项目 云南中烟工业有限责任公司科研项目(2018JC09)
收稿日期 2018/7/12
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备注李晶,博士,主要从事烟草烟气代谢分析工作
引用该论文: LI Jing,LIANG Mengjie,LIU Xin,WANG Jin,HUANG Haitao,XU Yong,LI Xuemei,YANG Guangyu,KONG Weisong,YANG Yekun. Rapid Determination of Nicotine and Cotinine in Urine of Smokers by UHPLC-MS/MS[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2019, 55(11): 1287~1291
李晶,梁梦洁,刘欣,王晋,黄海涛,许永,李雪梅,杨光宇,孔维松,杨叶昆. 超高效液相色谱-串联质谱法快速测定吸烟者尿液中尼古丁和可替宁[J]. 理化检验-化学分册, 2019, 55(11): 1287~1291
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