LC-High Resolution MS Determination of 6 Lipophilic Shellfish Toxins in Shellfish with QuEChERS
摘 要
2.00 g牡蛎样品经甲醇提取2次(每次10 mL),在合并的上清液中加入1 g硫酸镁除水和150 mg C18固相萃取剂净化。采用QuEChERS-液相色谱-高分辨质谱法测定样品溶液中6种亲脂性贝类毒素的含量,以Hypersil GOLD C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.2%(体积分数)甲酸的2 mmol·L-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,高分辨质谱分析中采用电喷雾离子源和一级全扫描、数据依赖二级扫描模式。6种亲脂性贝类毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2~0.8 μg·kg-1,测定下限(10S/N)为0.6~2.8 μg·kg-1。以空白牡蛎样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.1%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~12%。
Abstract
The oyster sample (2.00 g) was extracted with methanol twice (10 mL each time). MgSO4 (1 g) was added in the combined supernatant for water removal and C18 solid phase extractant (150 mg) was added for purification. LC-high resolution MS was applied to the determination of 6 lipophilic shellfish toxins in the sample solution with QuEChERS. Hypersil GOLD C18 chromatographic column was used as stationary phase, and the mixture of acetonitrile and 2 mmol·L-1 ammonium formate solution containing 0.2% (φ) formic acid mixed in different ratios was used as mobile phase in gradient elution. ESI, primary full scan and data dependent secondary scan mode were adopted in high resolution MS. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 6 lipophilic shellfish toxins were kept in definite ranges, with detection limits (3S/N) in the range of 0.2-0.8 μg·kg-1 and lower limits of determination (10S/N) in the range of 0.6-2.8 μg·kg-1. On the base of blank oyster sample, test for recovery was made by standard addition method; values of recovery found were in the range of 81.1%-108%, with RSDs (n=6) of determined values in the range of 2.8%-12%.
中图分类号 O657.63 DOI 10.11973/lhjy-hx202005019
所属栏目 专题报道(药物分析)
基金项目 广西重点研发项目(桂科AB16380290)
收稿日期 2020/1/19
修改稿日期
网络出版日期
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备注杨姝丽,高级工程师,主要从事水产品检测技术研究工作
引用该论文: YANG Shuli,YU Tao,WU Mingyuan,YANG Pengyuan,HUANG Luanyu,WU Xiangqing. LC-High Resolution MS Determination of 6 Lipophilic Shellfish Toxins in Shellfish with QuEChERS[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2020, 56(5): 596~600
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