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顶空-气相色谱-质谱法测定组合聚醚中氟氯烃和氢氟氯烃类发泡剂的含量
          
Determination of Chlorofluorocarbon and Hydrochlorofluorocarbon Foaming Agents in Combined Polyether Polyols by Headspace-Gas Chromatography-Mass Spectrometry

摘    要
提出了顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)测定组合聚醚中二氟一氯甲烷(HCFC-22)、一氟三氯甲烷(CFC-11)和一氟二氯乙烷(HCFC-141b)等3种发泡剂的含量。取样品经甲醇溶解后置于顶空瓶中,加入2 000 mg·L-1一溴一氯甲烷内标溶液0.1 mL,于60 ℃下顶空振荡萃取10 min。选用GS-GasPro色谱柱(60 m×0.32 mm)分离,采用全扫描模式进行测定。HCFC-22、CFC-11、HCFC-141b的线性范围均为5~100 μg,检出限(3.143s)均为0.2 μg·g-1。方法用于组合聚醚样品分析,加标回收率为82.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~11%。
标    签 顶空   气相色谱-质谱法   组合聚醚   氟氯烃类   氢氟氯烃类   发泡剂   headspace   gas chromatography-mass spectrometry   combined polyether polyol   chlorofluorocarbon   hydrochlorofluorocarbon   foaming agent  
 
Abstract
A method of headspace-gas chromatography-mass spectrometry (HS-GC-MS) was proposed for the determination of 3 foaming agents, i.e. HCFC-22, CFC-11 and HCFC-141b in combined polyether polyols. The sample was dissolved in methanol, and placed in the HS-flask with adding 0.1 mL of 2 000 mg·L-1 monobromochloromethane solution as internal standard. The mixture was extracted by headspace oscillation for 10 min at the temperature of 60℃. GS-GasPro chromatographic column (60 m×0.32 mm) was used for the separation, and full scan mode was adopted in the determination. Linearity ranges of HCFC-22, CFC-11 and HCFC-141b were found in the same range of 5-100 μg, with their detection limits (3.143s) of 0.2 μg·g-1. The proposed method was applied to the analysis of samples of combined polyether polyols, and values of recovery found by standard addition method were ranged from 82.0% to 106%, with RSDs (n=6) in the range of 2.5%-11%.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx202009004

 
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收稿日期 2019/11/22

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备注李憬然,助理工程师,主要从事环境监测技术研究工作

引用该论文: LI Jingran,CHEN Ye,TAN Li,LIU Jinbin,LIU Fang,YUAN Mao. Determination of Chlorofluorocarbon and Hydrochlorofluorocarbon Foaming Agents in Combined Polyether Polyols by Headspace-Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2020, 56(9): 960~964
李憬然,陈烨,谭丽,刘进斌,刘方,袁懋. 顶空-气相色谱-质谱法测定组合聚醚中氟氯烃和氢氟氯烃类发泡剂的含量[J]. 理化检验-化学分册, 2020, 56(9): 960~964


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参考文献
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