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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中西玛津
          
HPLC-MS/MS Determination of Simazine in Urine with Solid Phase Extraction

摘    要
尿液样品经Waters Oasis HLB LP柱萃取,乙腈洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法测定洗脱液中西玛津的含量。以Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以70%(体积分数)乙腈溶液为流动相,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。西玛津的质量浓度在500.0 μg·L-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.91 μg·L-1,测定下限(10s/k)为3.03 μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.7%~84.0%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)和日间相对标准偏差(n=4)分别为1.8%~2.9%,6.8%~9.1%。
标    签 高效液相色谱-串联质谱法   西玛津   尿液   固相萃取   HPLC-MS/MS   simazine   urine   solid phase extraction  
 
Abstract
The urine sample was extracted with Waters Oasis HLB LP column, and the column was eluted by acetonitrile. HPLC-MS/MS was applied to the determination of simazine in the eluate. Eclipse Plus C18 chromatographic column was used as stationary phase, and 70% (volume fraction) acetonitrile solution was used as mobile phase. ESI+ and multi-reactions monitor mode were adopted in MS/MS. Linear relationship between values of peak area and mass concentration of simazine was kept in the range within 500.0 μg·L-1, with detection limit (3s/k) of 0.91 μg·L-1 and lower limit of determination (10s/k) of 3.03 μg·L-1. On the base of blank sample, test for recovery was made by standard addition method; values of recovery found were in the range of 80.7%-84.0%, with intra-day RSDs (n=6) and inter-day RSDs (n=4) of determined values in the ranges of 1.8%-2.9% and 6.8%-9.1%, respectively.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx202012005

 
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所属栏目 工作简报

基金项目 江南大学公共卫生研究中心青年项目(JUPH201843)

收稿日期 2019/12/26

修改稿日期

网络出版日期

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备注王晓嫚,硕士研究生,研究方向为卫生检验与检疫

引用该论文: WANG Xiaoman,CHANG Wei,WU Yukang,QIU Dechao,MEI Yong. HPLC-MS/MS Determination of Simazine in Urine with Solid Phase Extraction[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2020, 56(12): 1272~1276
王晓嫚,常薇,吴宇伉,邱德超,梅勇. 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中西玛津[J]. 理化检验-化学分册, 2020, 56(12): 1272~1276


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