Determination of Specific Migration of m-phthalic Acid and p-phthalic Acid in Food Contact Materials by Ultra High Performance Liquid Chromatography
摘 要
建立了超高效液相色谱法(UHPLC)测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中的间苯二甲酸和对苯二甲酸特定迁移量的方法。按照以下参数进行迁移试验:①参考方法为国家标准GB 5009.156-2016和GB/T 23296.1-2009;②模拟液为4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液和橄榄油;③迁移温度为70℃,迁移时间为2 h。得到的迁移溶液供UHPLC进行分析,选择ShimSen-VD C30色谱柱为固定相,以体积比为40:60的甲醇和7.5 mmol·L-1磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH 3.0)的混合溶液为流动相进行等度洗脱,在230 nm处用二极管阵列检测器(DAD)测定。以邻苯二甲酸为内标、用5种模拟液配制混合标准溶液系列,结果表明:对苯二甲酸、间苯二甲酸的线性范围为0.5~15.0 mg·L-1,检出限(3S/N)为0.03~0.07 mg·L-1。对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,得到对苯二甲酸、间苯二甲酸的回收率为92.4%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.17%~5.0%。用此方法分析了PET样品,未发现有这两种物质的迁移。
Abstract
A method was developed for the simultaneous determination of migration amount of m-phthalic acid and p-phthalic acid in food contact material of ethylene terephthalate (PET) by ultra high performance liquid chromatography (UHPLC). Parameters for migration test were as follows:① national standards of GB 5009.156-2016 and GB/T 23296.1-2009 were adopted as reference methods; ② 4% (volume fraction) acetic acid solution, 10% (volume fraction) ethanol solution, 20% (volume fraction) ethanol solution, 50% (volume fraction) ethanol solution and olive oil were used as simulant solutions; ③ migration temperature was 70℃, and migration time was 2 h. The obtained migration solution was analyzed by UHPLC. ShimSen-VD C30 chromatographic column was selected as the stationary phase. The mixture of methanol and 7.5 mmol·L-1 potassium dihydrogen phosphate-phosphate buffer solution (pH 3.0) at volume ratio of 40:60 was used as the mobile phase for isocratic elution, and the content of p-phthalic acid and m-phthalic acid was determined with DAD at 230 nm. Using phthalate as the internal standard, a series of mixed standard solutions were prepared with above 5 simulant solutions. The results showed that linearity ranges of p-phthalic acid and m-phthalic acid was found within 0.5-15.0 mg·L-1, with detection limits (3S/N) in the range of 0.03-0.07 mg·L-1. The spiked recovery test was made on the actual sample at three concentration levels, giving results of p-phthalic acid and m-phthalic acid in the range of 92.4%-106%, and RSDs (n=6) of the determined values (n=6) ranged from 0.17% to 5.0%. The PET samples were analyzed by the proposed method, and no migration of these two substances was found.
中图分类号 O657.7 DOI 10.11973/lhjy-hx202105003
所属栏目 工作简报
基金项目 湖南省质检院科研项目(2018TD18-02);湖南省市场监督管理局科研项目(2021KJJH39)
收稿日期 2020/4/7
修改稿日期
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备注康峰,高级工程师,主要从事食品包装材料质量与安全方面的研究
引用该论文: KANG Feng,ZHAO Jinyao,LIU Zhao,ZHOU Cong,WAN Fu,TAN Yushi,WANG Li. Determination of Specific Migration of m-phthalic Acid and p-phthalic Acid in Food Contact Materials by Ultra High Performance Liquid Chromatography[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2021, 57(5): 398~404
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