Determination of Phosphorus in Hydrogenation Catalyst by Single Wavelength X-Ray Fluorescence Spectrometry
摘 要
建立了单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷含量的方法。将干燥催化剂样品粉末0.200 0 g置于银坩埚中,加入10 mL 0.67 g·mL-1氢氧化钠溶液,加热微沸20 min,趁热转移至250 mL烧杯中,加入10 mL 50%(体积分数)硫酸溶液调节体系酸度,加热至样品完全溶解,冷却后,定容至250 mL。取上述待测液6 mL,采用Phoebe型单波长X射线荧光磷含量分析仪测定其中的磷含量,测量时间600 s。结果表明,磷的质量分数在0.006%内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.4 μg·g-1。 按标准加入法进行回收试验,回收率为93.0%~120%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法所得测定结果与经典的分光光度法的一致。
Abstract
A method for the determination of phosphorus in hydrogenation catalyst by single wavelength X-ray fluorescence spectrometry was established. The sample powder of dry catalyst (0.200 0 g) was placed into a silver crucible, and 10 mL of 0.67 g·mL-1 sodium hydroxide solution was added. The above mixture was heated to boil for 20 min, and transfered to a 250 mL beaker while it was hot. Then 10 mL of 50% (φ) sulfuric acid solution was added to adjust the system acidity, and heated until the sample was completely dissolved. The solution was made its volume up to 250 mL after cooling, and 6 mL of the above test solution was taken. The content of phosphorus was determined with a Phoebe single wavelength X-ray fluorescence phosphorus analyzer with measured time of 600 s. The results showed that linear relationship between fluorescence intensity and mass fraction of phosphorus was found within 0.006%, with detection limit (3s/k) of 0.4 μg·g-1. Test for recovery was made by standard addition method, giving results in the range of 93.0%-120%, with RSDs (n=7) of the determined values less than 5.0%. The results obtained by this method were consistent with those obtained by classical spectrophotometry.
中图分类号 O657.34 DOI 10.11973/lhjy-hx202109013
所属栏目 专题报道(X射线荧光光谱法)
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收稿日期 2021/7/14
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备注黄欣博,助理工程师,硕士,主要从事无机分析及等离子体发射光谱分析等方面的工作,huangxinbo.fshy@sinopec.com
引用该论文: HUANG Xinbo,WANG Peng,ZHAO Ronglin,WANG Shaojun,LING Fengxiang. Determination of Phosphorus in Hydrogenation Catalyst by Single Wavelength X-Ray Fluorescence Spectrometry[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2021, 57(9): 830~833
黄欣博,王鹏,赵荣林,王少军,凌凤香. 单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷[J]. 理化检验-化学分册, 2021, 57(9): 830~833
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参考文献
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