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气相色谱-质谱法测定电子电气产品中4种甲基环硅氧烷的含量
          
Determination of 4 Methyl Cyclosiloxanes in Electronic and Electrical Products by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

摘    要
建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定电子电气产品中4种甲基环硅氧烷含量的方法。称取粉碎后的样品1 g,加入10 mL四氢呋喃,于30℃超声提取30 min,提取液经0.22 μm有机系滤膜过滤,采用GC-MS测定其中4种甲基环硅氧烷的含量。结果显示,4种甲基环硅氧烷的质量浓度在0.1~10.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.86×10-3~7.02×10-2mg·kg-1;对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,4种甲基环硅氧烷的回收率为85.7%~106%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%。
标    签 甲基环硅氧烷   气相色谱-质谱法   电子电气产品   methyl cyclosiloxane   gas chromatography-mass spectrometry   electronic and electrical product  
 
Abstract
A method for determination of the 4 methyl cyclosiloxanes in electronic and electrical products by gas chromatography-mass spectrometry was established. The crushed sample powder of 1 g was extracted by ultrasonic at 30℃ for 30 min with 10 mL of tetrahydrofuran. The extracting solution was filtered by 0.22 μm organic filter membrane, the 4 methyl cyclosiloxanes of which were determined by GC-MS. As shown by the results, linear relationships between mass concentration of 4 methyl cyclosiloxanes and their peak area were kept in the range of 0.1-10.0 mg·L-1, with detection limits (3S/N) in the range of 1.86×10-3-7.02×10-2mg·kg-1. Recovery test was made on negative samples at 3 concentration levels by standard addition method, giving results in the range of 85.7%-106%, and RSDs (n=7) of the determined values were less than 5.0%.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx202112010

 
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所属栏目 工作简报

基金项目 2019年国家标准计划项目资助(20191283-T607)

收稿日期 2020/6/17

修改稿日期

网络出版日期

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备注高欢,高级工程师,硕士,主要从事轻工消费品质量安全的检测与研究,gaohuanshiyong@126.com

引用该论文: GAO Huan,WEI Biwen,MIAO Junwen,HE Weihua. Determination of 4 Methyl Cyclosiloxanes in Electronic and Electrical Products by Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2021, 57(12): 1115~1118
高欢,卫碧文,缪俊文,何卫华. 气相色谱-质谱法测定电子电气产品中4种甲基环硅氧烷的含量[J]. 理化检验-化学分册, 2021, 57(12): 1115~1118


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参考文献
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