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辉光放电质谱法测定超高纯铜溅射靶材中痕量杂质元素及其相对灵敏度因子的求取
          
Determination of Trace Impurity Elements in Ultra-High Purity Copper Sputtering Targets by Glow Discharge Mass Spectrometry and Evaluation of Their Relative Sensitivity Factors

摘    要
通过选择合适的同位素及分辨率,提出了辉光放电质谱法(GDMS)测定超高纯铜溅射靶材中39种痕量杂质元素的分析方法。对辉光放电过程中的参数进行了优化,条件如下:放电气体流量为450 mL·min-1,放电电流为2.00 mA,预溅射时间为20 min。由于高纯铜的GDMS标准样品极难获得,为提高痕量杂质元素的检测准确度,在现有的标准样品条件下,利用高纯铜标准样品只获得了与基体匹配的21种杂质元素的相对灵敏度因子(RSF),其余18种杂质元素的RSF只能按照仪器自带的标准RSF进行计算。参照美国材料与试验协会的标准ASTM F1593-08(2016)的TypeⅢ中的第2种方法计算33种杂质元素的检出限,而其他6种主要杂质元素因其含量高于仪器噪声水平而无法用此法得到检出限。用GDMS对超高纯铜溅射靶材样品进行了检测,主要杂质元素为硅、磷、硫、氯、铁、银,检出量为0.015~0.082 μg·g-1,杂质总量小于1 μg·g-1。除锌、碲、金的检出限在10 ng·g-1级外,其余元素的检出限能够达到ng·g-1级,其中钍、铀的检出限甚至达到了0.1 ng·g-1级,说明方法能够满足GB/T 26017-2010中的6N (99.999 9%)超高纯铜溅射靶材的检测要求。
标    签 辉光放电质谱法   超高纯铜   杂质元素   相对灵敏度因子   glow discharge mass spectrometry   ultra-high purity copper   impurity element   relative sensitivity factor  
 
Abstract
Glow discharge mass spectrometry (GDMS) was proposed for the determination of 39 trace impurity elements in ultra-high purity copper sputtering targets by selecting appropriate isotopes and resolution. The parameters in the glow discharge process were optimized, and the conditions were as follows:the discharge gas flow rate at 450 mL·min-1, the discharge current of 2.00 mA, and the pre-sputtering time of 20 min. Because the GDMS standard sample of high purity copper was extremely difficult to get, in order to improve the detection accuracy of trace impurity elements, under the existing standard sample conditions, only the relative sensitivity factors (RSF) of 21 impurity elements matching the matrix were obtained by using the high purity copper standard sample, and those of the remaining 18 impurity elements could only be calculated according to standard RSF of the instrument. The detection limits of 33 impurity elements were calculated according to the second method in type III of American Society for Testing and Materials Standard ASTM F1593-08(2016), while the detection limits of the other six major impurity elements could not be obtained by this method because their contents were higher than the noise level of the instrument. The sputtering target samples of ultra-high purity copper were detected by GDMS. The main impurity elements were Si, P, S, Cl, Fe, and Ag, with the detection amounts in the range of 0.015-0.082 μg·g-1, and the total amount of impurities was less than 1 μg·g-1. The detection limits of Zn, Te, and Au were on level of 10 ng·g-1, while the detection limits of other elements could reach ng·g-1 level, and the detection limits of Th and U were even up to 0.1 ng·g-1 level. It was shown that the method could fulfill the detection requirements of 6N (99.999 9%) ultra-high purity copper sputtering targets in GB/T 26017-2010.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx202209013

 
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所属栏目 专题报道(新材料分析)

基金项目 宁波市关键核心技术应急攻关计划项目(2020G009)

收稿日期 2022/3/19

修改稿日期

网络出版日期

作者单位点击查看


备注余琼,高级工程师,硕士,主要研究方向为金属材料理化检测

引用该论文: YU Qiong,LIAN Weijie,WEN Yibo,MA Lan,LI Mingli. Determination of Trace Impurity Elements in Ultra-High Purity Copper Sputtering Targets by Glow Discharge Mass Spectrometry and Evaluation of Their Relative Sensitivity Factors[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2022, 58(9): 1049~1055
余琼,连危洁,温毅博,马兰,李明利. 辉光放电质谱法测定超高纯铜溅射靶材中痕量杂质元素及其相对灵敏度因子的求取[J]. 理化检验-化学分册, 2022, 58(9): 1049~1055


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参考文献
【1】高岩,王欣平,何金江,等.集成电路互连线用高纯铜靶材及相关问题研究[J].半导体技术, 2011,36(11):826-830.
 
【2】高岩,贺昕,刘晓.大规模集成电路用高纯铜及铜合金靶材研究与应用现状[J].材料导报, 2018,32(增刊2):111-113.
 
【3】钟茂礼,周方,吴卫煌.一次电解制备5N高纯铜试验研究[J].黄金, 2020,41(2):62-64.
 
【4】王爽,白杉,徐平,等.辉光放电质谱法在高纯材料分析中的应用[J].中国无机分析化学, 2019,9(2):24-34.
 
【5】高瑞峰,杨佩,周亮,等.ICP-AES法测定高纯银中的锌元素[J].贵金属, 2011,32(3):46-49.
 
【6】GRINBERG P, WILLIE S, STURGEON R E. Determination of thorium and uranium in ultrapure lead by inductively coupled plasma mass spectrometry[J]. Analytical Chemistry, 2005,77(8):2432-2436.
 
【7】DEBEFVE P, DO H P, FRIEDLI C, et al. Trace determination of oxygen in gold-copper alloys and in high purity gold using 3He and 4He activation analysis[J]. Journal of Radioanalytical Chemistry, 1981,64(1/2):213-223.
 
【8】GUILFOYLE S.辉光放电质谱法测定超高纯铜中痕量杂质的记忆效应研究[J].冶金分析, 2011,31(9):22-23.
 
【9】徐剑瑛.电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中杂质元素[J].广东化工, 2019,46(20):113-115.
 
【10】杨海岸,罗舜,闫豫昕,等.辉光放电质谱法测定高纯镍中16种痕量杂质元素[J].冶金分析, 2015,35(5):1-6.
 
【11】余兴,李小佳,王海舟.辉光放电质谱分析中质谱干扰及其校正方法的现状[J].理化检验-化学分册, 2010,46(2):206-210.
 
【12】聂帅,刘鹏宇,李宝城,等.钕铁硼合金中13种元素辉光放电质谱法定量分析研究[J].稀有金属, 2016,40(8):756-762.
 
【13】张萍,符靓,刘宏伟.直流辉光放电质谱法测定海绵钛中杂质元素[J].冶金分析, 2016,36(8):7-12.
 
【14】程肖玲,杭纬,黄本立.辉光放电质谱技术应用进展[J].中国科学:化学, 2014,44(5):658-663.
 
【15】贾云海,孙晓飞,张帆.用相对标准偏差和相对极差及测量极值比例确定分析检出限和定量限[J].冶金分析, 2021,41(1):1-12.
 
【16】谭秀珍,李瑶,林乾彬,等.直流辉光放电质谱法测定高纯二氧化锗中的16种杂质元素及其相对灵敏度因子的求取[J].理化检验-化学分册, 2019,55(7):859-864.
 
【17】谭秀珍,李瑶,陈晶晶,等.辉光放电质谱(GDMS)法校正高纯氧化铋中19种元素的相对灵敏度因子[J].中国无机分析化学, 2019,9(6):63-68.
 
【18】邵秋文,胡净宇,侯艳霞,等.辉光放电质谱法分析颗粒状高纯铬的样品制备方案探讨[J].冶金分析, 2019,39(5):1-7.
 
【19】墨淑敏,王长华,李娜,等.辉光放电质谱法测定高纯锆中36种痕量杂质元素[J].冶金分析, 2019,39(5):13-18.
 
【20】刘元元,胡净宇.辉光放电质谱法测定棒状高纯镁中12种杂质元素[J].冶金分析, 2018,38(4):16-21.
 
【21】侯艳霞,刘晓波,杨国武,等.辉光放电质谱法测定纯锡中24种杂质元素和锡记忆效应的消除[J].理化检验-化学分册, 2020,56(3):315-319.
 
【22】陈刚,葛爱景,卓尚军,等.高纯钽的辉光放电质谱多元素分析[J].质谱学报, 2007,28(1):36-39.
 
【23】马媛,李楷中,胡洁琼,等.辉光放电质谱法测定纯铂中杂质元素[J].贵金属, 2020,41(2):45-50.
 
【24】王长华,王伟华,墨淑敏,等.辉光放电质谱法测定高纯金靶材中42种杂质元素[J].冶金分析, 2021,41(2):9-15.
 
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