Determination of 16 Trace Impurity Elements in Nuclear-Grade Sponge Zirconium and Zirconium Alloys by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
摘 要
取样品0.600 0 g,加入10 mL水润湿后,用5 mL氢氟酸和5 mL硝酸溶解,用水定重至60.0 g。选择灵敏度高且干扰小的同位素,以标准加入法补偿基体效应制作工作曲线,在射频功率1 100 W,雾化气流量0.87 L·min-1等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定核级海绵锆及锆合金中16种杂质元素的含量。结果表明,16种元素的检出限(3s)为0.007~0.26 μg·g-1。测定核级海绵锆样品11次,各元素测定值的相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~111%。
Abstract
The sample (0.600 0 g) was wet in 10 mL of water, and dissolved in 5 mL of hydrofluoric acid and 5 mL of nitric acid. Water was added to the above solution to make the mass of solution attained to 60.0 g. The isotope with high sensitivity and small interference was selected, and the standard addition method was used to compensate the matrix effect in preparation of working curves. 16 impurity elements in nuclear-grade sponge zirconium and zirconium alloy were simultaneously determined by inductively coupled plasma mass spectrometry under the conditions of radio frequency power at 1 100 W and atomization gas flow rate at 0.87 L·min-1. As shown by the results, values of detection limit (3s) for 16 elements were in the range of 0.007-0.26 μg·g-1. The nuclear-grade zirconium sponge samples were determined 11 times, with RSDs of the determined values in the range of 2.2%-8.0%. Test for recovery was made by standard addition method, giving results in the range of 90.0%-111%.
中图分类号 O657.63 DOI 10.11973/lhjy-hx202209019
所属栏目 专题报道(新材料分析)
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收稿日期 2021/9/14
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备注刘婷,高级工程师,主要从事金属材料化学分析工作,lovefly0123@126.com
引用该论文: LIU Ting,LUO Ce,LI Jian,LI Zhenqian,LU Fan. Determination of 16 Trace Impurity Elements in Nuclear-Grade Sponge Zirconium and Zirconium Alloys by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2022, 58(9): 1093~1098
刘婷,罗策,李剑,李震乾,卢凡. 电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆及锆合金中16种痕量杂质元素[J]. 理化检验-化学分册, 2022, 58(9): 1093~1098
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参考文献
【1】王小如.电感耦合等离子体质谱应用实例[M].北京:化学工业出版社, 2005.
【2】李洁,安身平,宁伟,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中17种微量杂质元素[J].理化检验-化学分册, 2017,53(9):1047-1051.
【3】邓传东,廖志海,乔洪波,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中锂钠镁钙[J].冶金分析, 2018,38(12):36-40.
【4】王鹏,龙绍军,廖志海,等.电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆中钨[J].理化检验-化学分册, 2017,53(11):1322-1324.
【5】墨淑敏,王长华,李娜,等.辉光放电质谱法测定高纯锆中36种痕量杂质元素[J].冶金分析, 2019,39(5):13-18.
【6】王金磊,罗琳,李波,等.ICP-MS法核级海绵锆中痕量杂质含量的测定[J].河南化工, 2017,34(7):48-51.
【7】马晓敏,刘雷雷,禄妮,等.电感耦合等离子体质谱法测定金属锆中20种痕量元素[J].西安文理学院学报(自然科学版), 2020,23(2):87-93.
【8】成勇.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钒中15种杂质元素[J].理化检验-化学分册, 2014,50(6):745-748.
【9】魏建军,郎春燕,林龙飞,等.溴化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯锡中的16种杂质元素[J].分析化学, 2013,41(6):927-930.
【10】宋金华,戴和平,廖丹.电感耦合等离子质谱法测定钽粉中杂质[J].稀有金属与硬质合金, 2012,40(2):68-71.
【11】成勇.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中痕量元素[J].冶金分析, 2008,28(3):9-13.
【12】田孔泉,郝红梅,张卫杰,等.ICP-MS测定超高纯钽铌及其化合物中痕量杂质元素[J].光谱实验室, 2004,21(3):551-555.
【2】李洁,安身平,宁伟,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中17种微量杂质元素[J].理化检验-化学分册, 2017,53(9):1047-1051.
【3】邓传东,廖志海,乔洪波,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中锂钠镁钙[J].冶金分析, 2018,38(12):36-40.
【4】王鹏,龙绍军,廖志海,等.电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆中钨[J].理化检验-化学分册, 2017,53(11):1322-1324.
【5】墨淑敏,王长华,李娜,等.辉光放电质谱法测定高纯锆中36种痕量杂质元素[J].冶金分析, 2019,39(5):13-18.
【6】王金磊,罗琳,李波,等.ICP-MS法核级海绵锆中痕量杂质含量的测定[J].河南化工, 2017,34(7):48-51.
【7】马晓敏,刘雷雷,禄妮,等.电感耦合等离子体质谱法测定金属锆中20种痕量元素[J].西安文理学院学报(自然科学版), 2020,23(2):87-93.
【8】成勇.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钒中15种杂质元素[J].理化检验-化学分册, 2014,50(6):745-748.
【9】魏建军,郎春燕,林龙飞,等.溴化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯锡中的16种杂质元素[J].分析化学, 2013,41(6):927-930.
【10】宋金华,戴和平,廖丹.电感耦合等离子质谱法测定钽粉中杂质[J].稀有金属与硬质合金, 2012,40(2):68-71.
【11】成勇.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中痕量元素[J].冶金分析, 2008,28(3):9-13.
【12】田孔泉,郝红梅,张卫杰,等.ICP-MS测定超高纯钽铌及其化合物中痕量杂质元素[J].光谱实验室, 2004,21(3):551-555.
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