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氨水密闭熔融-离子色谱法测定土壤和沉积物中碘的含量
          
Determination of Iodine in Soil and Sediment by Ion Chromatography after Closed Melting with Aqueous Ammonia

摘    要
土壤和沉积物样品经采集、风干、破碎、过筛后,分取0.100 0 g样品于防腐熔样罐内,加入10%(体积分数)氨水溶液(熔剂)8 mL,密闭后于190℃加热熔融12 h。加入15 g·L-1抗坏血酸溶液0.1 mL,用水稀释至15 mL,离心5 min,分取10 mL上清液,过0.22 μm滤膜,滤液注入离子色谱仪,在Metrosep A Supp 5-150/4.0阴离子色谱柱上用3.2 mmol·L-1碳酸钠-1.0 mmol·L-1碳酸氢钠混合溶液淋洗,以安培检测器检测。结果显示:碘的质量浓度在50 μg·L-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.15 μg·g-1;对标准物质和实际样品进行精密度和准确度试验,碘的测定值在认定值的不确定度范围内,回收率为95.0%~96.0%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%。将上述方法和行业标准方法DZ/T 0279.23-2016进行比对,两种方法的测定值基本一致,上述方法测定值的RSD (n=6)低于行业标准方法的。
标    签 氨水   密闭熔融   离子色谱法     土壤   沉积物   aqueous ammonia   closed melting   ion chromatography   iodine   soil   sediment  
 
Abstract
After the soil and sediment samples were collected, dried, crushed and screened, 0.100 0 g of the samples were taken and placed into an anti-corrosion melting tank, and 8 mL of 10% (volume fraction) aqueous ammonia solution (flux) was added. Under closed conditions, the mixture was heated and melted at 190℃ for 12 h. After 0.1 mL of 15 g·L-1 ascorbic acid solution was added, the mixture was diluted to 15 mL with water, and centrifuged for 5 min. An aliquot (10 mL) of the supernatant was taken and filtered through a 0.22 μm filter membrane, and the filtrate was injected into the ion chromatograph. The mixture of 3.2 mmol·L-1 sodium carbonate solution and 1.0 mmol·L-1 sodium bicarbonate solution was used for eluting on the Metrosep A Supp 5-150/4.0 anion chromatographic column, and amperometric detector was used for detection. As found by results that the mass concentrations of iodine were linearly related with corresponding peak areas within 50 μg·L-1, with detection limit (3.143s) of 0.15 μg·g-1. Tests for precision and accuracy were carried out on standard substances and actual samples, and the determined values were within the uncertainty ranges of the certified values, with the recoveries in the range of 95.0%-96.0% and RSDs (n=6) of the determined values less than 10%. The above method was compared with the industrial standard method of DZ/T 0279.23-2016, giving the determined values of the two methods basically the same, and RSDs (n=6) of the determined values of the above method were lower than those given by the industrial standard method.

中图分类号 O657.7   DOI 10.11973/lhjy-hx202211010

 
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基金项目 山东省地矿局地质勘查和科技创新项目(KY201957)

收稿日期 2022/3/27

修改稿日期

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备注张存良,高级工程师,硕士,主要从事环境监测与质量管理工作

引用该论文: ZHANG Cunliang,LI Hengqing,BI Jianling,DING Jun,ZHANG Shoucheng. Determination of Iodine in Soil and Sediment by Ion Chromatography after Closed Melting with Aqueous Ammonia[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2022, 58(11): 1294~1298
张存良,李恒庆,毕建玲,丁君,张守成. 氨水密闭熔融-离子色谱法测定土壤和沉积物中碘的含量[J]. 理化检验-化学分册, 2022, 58(11): 1294~1298


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参考文献
【1】吴俊,张明杰,李剑超.农业地质样品中碘的分析方法[J].安徽农业科学, 2017,45(20):20-26.
 
【2】谢恬,陈建斌,胡超,等.土壤中碘的来源和分布及影响因素[J].安徽农业科学, 2010,38(21):11350-11351.
 
【3】李卫东,徐署东,赵立胜.硫氰酸铁-亚硝酸盐催化分光光度法测定水中碘[J].安徽预防医学杂志, 2014,20(4):241-244.
 
【4】陈玉锋,庄志萍,左明辉.氯胺T氧化-酚红分光光度法测定含碘卤水中溴[J].理化检验-化学分册, 2012,48(4):477-478.
 
【5】于波,严志远,杨乐山,等.X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中碳和氮等36个主次痕量元素[J].岩矿测试, 2006,25(1):74-78.
 
【6】段鸿莺,梁国立,苗建民.波长色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷胎釉中37个主次痕量元素[J].岩矿测试, 2011,30(3):337-342.
 
【7】中华人民共和国环境保护部.土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法:HJ 780-2015[S].北京:中国环境科学出版社, 2016.
 
【8】张培新,黄光明,董丽,等.电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗碘[J].岩矿测试, 2005,24(1):36-39.
 
【9】安国荣,张启云,陈辉,等.ICP-MS测定溴、碘、砷和硒在多目标样品中的应用[J].光谱实验室, 2013,30(6):3306-3308.
 
【10】TAFLIK T, DUARTE F A, FLORES E L M, et al. Determination of bromine,fluorine and iodine in mineral supplements using pyrohydrolysis for sample preparation[J]. Journal of the Brazilian Chemical Society, 2012,23(3):488-495.
 
【11】张连起.碱熔-离子树脂交换-ICP-MS法测试土壤中的溴、碘[J].世界有色金属, 2016(13):75-77.
 
【12】阳国运,唐裴颖,张洁,等.电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的硼碘锡锗[J].岩矿测试, 2019,38(2):154-159.
 
【13】宋萍,温宏利.液氮冷凝吸收热解-电感耦合等离子体质谱法测定岩石土壤沉积物中的溴碘[J].岩矿测试, 2016,35(4):384-388.
 
【14】赖阳巍.电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的总碘[J].土壤, 2018,50(1):221-224.
 
【15】李永新,任彧仲,孙文军,等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中溴和碘[J].中国土壤与肥料, 2021(5):346-350.
 
【16】佘小林.离子色谱法快速测定土壤中碘量[J].岩矿测试, 2005,24(2):145-147.
 
【17】贾丽,刘肖.全新离子色谱柱-抑制型电导法检测饮用水中痕量溴酸盐[J].环境化学, 2006,25(6):793-795.
 
【18】刘肖,史亚利,ARCHAVA S,等.利用AutoPrep技术抑制型电导离子色谱法检测土壤中碘[J].岩矿测试, 2007,26(6):446-450.
 
【19】严瑾,尹丹莉.在线超滤-离子色谱法测定地下水中碘化物[J].化学分析计量, 2021,30(1):20-23.
 
【20】中华人民共和国国土资源部.区域地球化学样品分析方法第23部分:碘量测定离子色谱法:DZ/T 0279.23-2016[S].北京:中国标准出版社, 2016.
 
【21】中国环境监测总站.土壤环境监测技术规范:HJ/T 166-2004[S].北京:中国环境科学出版社, 2004.
 
【22】国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输:GB 17378.3-2007[S].北京:中国标准出版社, 2008.
 
【23】柴成文,刘克纳,牟世芬.安培检测-离子色谱法测定乳品中的微量碘[J].色谱, 2001,19(1):94-96.
 
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