搜索热:失效分析 陶瓷
扫一扫 加微信
首页 > 期刊论文 > 论文摘要
加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定种植土壤中6种广谱杀菌类农药的残留量
          
Simultaneous Determination of Residues of 6 Broad Spectrum Bactericidal Pesticides in Planting Soil by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Accelerated Solvent Extraction

摘    要
以题示方法测定种植土壤中6种广谱杀菌类农药(吡唑醚菌酯、戊唑醇、氟硅唑、氟菌唑、肟菌酯和百菌清)的残留量。随机采集种植土壤样品,经除杂、风干、研磨和过筛后,分取10 g,加入硅藻土5 g,研磨均匀,转移至加速溶剂萃取池中,在萃取温度70℃时按照设定好的参数进行萃取。萃取液过活化好的弗罗里硅土固相萃取柱,所得洗脱液于70℃氮吹至近干,用正己烷稀释至1 mL后注入气相色谱仪。6种农药在Rtx-5MS色谱柱上进行程序升温分离,用配电子轰击离子源的串联质谱仪检测,基质匹配法定量。结果显示:6种农药可在20 min内完成分离,其质量浓度均在0.05~2.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~0.012 mg·kg-1;加标回收率为89.3%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~4.0%。
标    签 加速溶剂萃取   气相色谱-串联质谱法   广谱杀菌类农药   残留量   种植土壤   accelerated solvent extraction   gas chromatography-tandem mass spectrometry   broad spectrum bactericidal pesticide   residue   planting soil  
 
Abstract
The residues of the 6 broad spectrum bactericidal pesticides (pyraclostrobine, tebuconazole, flusilazole, fluconazole, trifloxystrobin and chlorothalonil) in planting soil were determined by the title method. Planting soil sample was randomly collect, removed impurities, dried by air, grinded and sieved, and an aliquot (10 g) was taken, and mixed with 5 g of diatomite. The mixture was grinded evenly, transferred to the accelerated solvent extraction pool, and extracted according to the set parameters at the extraction temperature of 70℃ by nitrogen. The extract was passed through the activated magnesiumtrisilicate solid phase extraction column, and the obtained eluate was blown to nearly dry at 70℃ by nitrogen, and diluted to 1 mL with n-hexane. The above solution was injected into the gas chromatograph, and the 6 pesticides were separated on Rtx-5MS chromatographic column under temperature-programmed conditions, detected by tandem mass spectrometry with electron impact ion source, and quantified by matrix matching method. It was shown that the 6 pesticides could be separated within 20 min, and their mass concentrations were linearly related with corresponding peak areas in the range of 0.05 -2.0 mg·L-1, with detection limits (3S/N) in the range of 0.005-0.012 mg·kg-1. Test for recovery was made by standard addition method, giving recoveries in the range of 89.3%-102%, and RSDs (n=6) of the determined values ranged from 1.8% to 4.0%.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx202211011

 
  中国光学期刊网论文下载说明


所属栏目 工作简报

基金项目

收稿日期 2021/8/8

修改稿日期

网络出版日期

作者单位点击查看


备注路瑞娟,高级工程师,主要从事环境的保护和科研工作

引用该论文: LU Ruijuan,SUN Zhihong,ZHANG Li,GUO Weiwei. Simultaneous Determination of Residues of 6 Broad Spectrum Bactericidal Pesticides in Planting Soil by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Accelerated Solvent Extraction[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2022, 58(11): 1299~1302
路瑞娟,孙志洪,张丽,郭伟伟. 加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定种植土壤中6种广谱杀菌类农药的残留量[J]. 理化检验-化学分册, 2022, 58(11): 1299~1302


论文评价
共有人对该论文发表了看法,其中:
人认为该论文很差
人认为该论文较差
人认为该论文一般
人认为该论文较好
人认为该论文很好
分享论文
分享到新浪微博 分享到腾讯微博 分享到人人网 分享到 Google Reader 分享到百度搜藏分享到Twitter

参考文献
【1】黄佳盛,郭凯先,尤李俊.中国农田土壤农药污染现状和防控对策[J].南方农业, 2019,13(14):165-166.
 
【2】孙红菊.农药污染对生态环境和人体的危害及防治策略探析[J].农民致富之友, 2018(1):144-144.
 
【3】黄文生,徐思慧.土壤污染治理与修复对策浅析[J].江西农业, 2020,14(23):221-222.
 
【4】徐明华,胡冠九,高占啟,等.江苏省主要农药产品的环境残留监测方法研究[J].环境监控与预警, 2020,12(5):21-30.
 
【5】欧小群,马丽艳,潘赛超,等.加速溶剂萃取技术在食品安全检测中的应用[J].中国食品学报, 2018,18(5):222-231.
 
【6】熊永.吡唑醚菌酯在马铃薯和土壤中的残留分析[D].保定:河北农业大学, 2018:1-48.
 
【7】吴克刚,徐强,张强.加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱串联质谱测定土壤中的乙草胺[J].分析试验室, 2020,39(1):39-43.
 
【8】张莉,李科,刘佳,等.加速溶剂萃取-GC-MS检测土壤中萘及其取代衍生物[J].湖北农业科学, 2019,58(7):108-110.
 
【9】陈秀娜,张建民,张明,等.加速溶剂萃取(ASE)气相色谱-质谱法测定土壤中的6种硝基苯化合物[J].当代化工, 2018,47(10):2228-2231.
 
【10】俞建忠,陈列忠,侯佳音,等.吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留及消解动态[J].农药学学报, 2020,22(5):857-863.
 
相关信息
   标题 相关频次
 加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定种植土壤中7种常见除草剂的残留量
 8
 气相色谱-串联质谱法同时测定食用菌种植土壤中5种常用三氮苯类除草剂的含量
 6
 加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定土壤中常见的7种农药残留量
 5
 QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定白附子中35种禁用农药的残留量
 4
 加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定农作物土壤中5种有机磷类农药的残留量
 4
 加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜种植土壤中5种杀虫剂的残留量
 4
 加速溶剂萃取-气相色谱测定土壤中有机磷农药
 3
 加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定党参中69种农药残留量
 3
 加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中拟除虫菊酯类农药残留量
 3
 加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定松针中16种有机氯农药残留方法的中心组合设计优化
 3
 加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定烟丝中5种羧酸苯乙酯的含量及对烟丝加香的均匀性评价
 3
 加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中酚类化合物
 3
 气相色谱法和高效液相色谱法测定角膜塑形镜中3种单体的残留量
 3
 20号碳钢在模拟NaCl三元复合驱注入段溶液中的腐蚀行为
 2
 BondElutPBA固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的残留量
 2
 Cu-15Ni-8Sn合金在海水中的耐腐蚀性研究
 2
 QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定西洋参中53种常见农药的残留量
 2
 QuEChERS净化-高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲和灭幼脲的残留量
 2
 QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定葡萄等浆果中7种酰胺类杀菌剂残留量
 2
 QuEChERS样品制备系统联合气相色谱-串联质谱法测定松林土壤中6种杀虫剂的残留量
 2
 S2O2-3对Cu-15Ni-8Sn合金在NaCl溶液中点蚀的影响
 2
 U-Ti合金的奥氏体晶粒度检测技术
 2
 V-5Cr-5Ti合金富钛相析出区的显微维氏硬度测试
 2
 表面织构化对摩擦学性能影响的研究进展
 2
 不同前处理方式结合超高效液相色谱-串联质谱法测定当归中30种禁用农药残留量
 2
 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中26种非法添加物
 2
 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定党参和当归中23种植物生长调节剂的残留量
 2
 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量
 2
 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中13种硝基咪唑类抗生素的含量
 2
 超高效液相色谱法测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮杀菌剂
 2