搜索热:失效分析 陶瓷
扫一扫 加微信
首页 > 期刊论文 > 论文摘要
自动固相萃取法联合液相色谱-串联质谱法测定稻田水中7种常用农药的残留量
          
Determination of Residues of 7 Commonly Used Pesticides in Paddy Water by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Combined with Automatic Solid Phase Extraction

李祎  
摘    要
随机收集稻田水样,挑去漂浮物,分取1 000 mL,将其酸度调至中性。分取500 mL上述水样,以流量12 mL·min-1过活化好的HLB固相萃取柱,用15 mL体积比2∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,于45℃氮吹至近干,加入1 mL乙腈溶解残渣,供液相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析。色谱分析中,以YMC sphere ODS C18色谱柱作固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱。在质谱(MS)分析中,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,噻嗪酮、吡虫啉、多菌灵、三环唑、稻瘟灵、苄嘧磺隆、乙草胺等7种农药的质量浓度均在0.01~4.00 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.006~0.028 μg·L-1。对空白水样进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为85.2~103%,测定值的相对标准偏差均小于5.0%。
标    签 自动固相萃取法   液相色谱-串联质谱法   稻田水   常用农药   残留量   automatic solid phase extraction   liquid chromatography-tandem mass spectrometry   paddy water   commonly used pesticide   residue  
 
Abstract
Paddy water samples were randomly collected, floating debris in which was removed. An aliquot (1 000 mL) was taken, and its acidity was adjusted to neutral. An aliquot (500 mL) of the above water sample was taken and passed through the activated HLB solid phase extraction column at flow rate of 12 mL·min-1, and elution was made with 15 mL of acetone-cyclohexane mixed solution at volume ratio of 2:1. The eluate was collected, and blown to near dryness by nitrogen at 45℃. Acetonitrile of 1 mL was added to dissolve the residue, and the mixed solution was analyzed by liquid chromatograph-triple quadrupole tandem mass spectrometer. In chromatographic analysis, YMC sphere ODS C18 chromatographic column was used as the stationary phase, and mixtures composed of methanol and 0.1% (volume fraction) formic acid solution at different volume ratios were used as the mobile phase for gradient elution. In the MS analysis, the ESI+ mode was used for ionization, and the MRM mode was used for detection. It was shown that linear relationships between values of the mass concentration and the corresponding peak area of 7 pesticides including thiazinone, imidacloprid, carbendazim, tricyclazole, isoprothiolane, bensulfuron methyl and acetochlor, were kept in the same range of 0.01-4.00 mg·L-1, with detection limits (3S/N) in the range of 0.006-0.028 μg·L-1. The spiked recovery test was conducted on blank water samples at the 3 concentration levels, giving recoveries ranging from 85.2% to 103%, and RSDs of the determined values were less than 5.0%.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx202308012

 
  中国光学期刊网论文下载说明


所属栏目 工作简报

基金项目

收稿日期 2022/6/12

修改稿日期

网络出版日期

作者单位点击查看

备注李祎,工程师,主要从事环境监测工作,149947977@qq.com

引用该论文: LI Yi. Determination of Residues of 7 Commonly Used Pesticides in Paddy Water by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Combined with Automatic Solid Phase Extraction[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2023, 59(8): 943~947
李祎. 自动固相萃取法联合液相色谱-串联质谱法测定稻田水中7种常用农药的残留量[J]. 理化检验-化学分册, 2023, 59(8): 943~947


论文评价
共有人对该论文发表了看法,其中:
人认为该论文很差
人认为该论文较差
人认为该论文一般
人认为该论文较好
人认为该论文很好
分享论文
分享到新浪微博 分享到腾讯微博 分享到人人网 分享到 Google Reader 分享到百度搜藏分享到Twitter

参考文献
【1】杨佳康,银永安,李丽,等.水稻种植关键技术与病虫害防治要点[J].新疆农垦科技, 2022,45(2):12-13.
 
【2】王伟.水稻优质高产高效栽培技术及病虫害防治[J].广东蚕业, 2022,56(1):76-78.
 
【3】张继文.水稻病虫害防治中的突出问题与对策探讨[J].智慧农业导刊, 2021,1(14):66-68.
 
【4】符琼玉.5%高渗吡虫啉·仲丁威微乳剂对水稻稻飞虱的田间防治效果[J].南方农业, 2018,12(29):47-48.
 
【5】朱彤彤,陈达川,袁梦思,等.井冈霉素、多菌灵和不动杆菌A2混用对水稻纹枯病病菌的抑制作用[J].江苏农业科学, 2019,47(12):146-149.
 
【6】董金居,王永星,徐梁,等.50%丙炔口 恶草酮·丁草胺·西草净乳油防除水稻移栽田杂草[J].世界农药, 2021,43(8):46-50.
 
【7】杜颖.浅析农业污染对水环境治理的影响及应对措施[J].农村实用技术, 2022(4):123-124.
 
【8】余辰洋,刘亮.农村水污染现状分析及处理措施[J].华北水利水电大学学报(自然科学版), 2019,40(5):48-51.
 
【9】陈诚,罗纨,邹家荣,等.稻田水体中毒死蜱和阿维菌素监测及水生动物生态风险评价[J].农业工程学报, 2019,35(11):195-205.
 
【10】张小东,龚道新,吴亮,等.高效液相色谱法测定稻田样品中3种新烟碱类杀虫剂残留[J].农药学学报, 2015,17(5):627-632.
 
【11】杨秋红,刘欢,李司棋,等.高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定水体、底泥和克氏原螯虾中的吡虫啉残留[J].农药, 2018,57(6):427-430.
 
【12】曾海刚,刘一平,唐繁,等.噻嗪酮在水稻田中的残留及消解动态研究[J].广东化工, 2018,45(22):8-9.
 
相关信息
   标题 相关频次
 全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中7种抗病毒药物残留量
 3
 BondElutPBA固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的残留量
 2
 QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定西洋参中53种常见农药的残留量
 2
 QuEChERS净化-高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲和灭幼脲的残留量
 2
 QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定白附子中35种禁用农药的残留量
 2
 QuEChERS样品制备系统联合气相色谱-串联质谱法测定松林土壤中6种杀虫剂的残留量
 2
 QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中克百威和3-羟基克百威的残留量
 2
 不同前处理方式结合超高效液相色谱-串联质谱法测定当归中30种禁用农药残留量
 2
 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定党参和当归中23种植物生长调节剂的残留量
 2
 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量
 2
 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中13种硝基咪唑类抗生素的含量
 2
 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其代谢物残留量
 2
 超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝的残留量
 2
 二硫苏糖醇保护-改进的QuEChERS吸附剂净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定丹参中30种农药的残留量
 2
 分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中新烟碱类农药及其代谢物的残留量
 2
 分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中12种农药的含量
 2
 高效液相色谱-串联质谱联用测定鳗鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量
 2
 高效液相色谱法测定柑橘中喹啉铜的残留量
 2
 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中40种抗生素的残留量
 2
 固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定儿童消费品中14种酚类物质的迁移量
 2
 固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定废水中12种抗生素的含量
 2
 固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚和Δ9-四氢大麻酸的含量
 2
 加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定种植土壤中6种广谱杀菌类农药的残留量
 2
 加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定种植土壤中7种常见除草剂的残留量
 2
 搅拌棒吸附萃取-液相色谱-串联质谱法测定微山湖水中的有机磷农药残留
 2
 凝胶渗透色谱净化-液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定肉及肉制品中的甲萘威残留
 2
 气相色谱-串联质谱法测定牛肉中4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的残留量
 2
 气相色谱法和高效液相色谱法测定角膜塑形镜中3种单体的残留量
 2
 气相色谱-质谱法测定聚乙烯食品接触材料中11种有机污染物的残留量及其迁移量
 2
 气相色谱-质谱法同时测定环保型烟标胶印紫外光固化油墨中10种光引发剂的残留量
 2