%0 Journal Article %T QuEChERS净化-高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲和灭幼脲的残留量 %O Determination of Residues of Diflubenzuron and Chlorbenzuron in Vegetables by High Performance Liquid Chromatography with QuEChERS Purification %A 安佳 %A 张营 %A 盛玉婷 %A 刘益丰 %A 于海波 %A 景逵 %J 理化检验－化学分册 %@ 1001-4020 %V 58 %N 5 %D 2022 %P 603-606 %K QuEChERS;高效液相色谱法;除虫脲;灭幼脲;残留量;蔬菜 %X 蔬菜样品被切成小段,分取10.00 g,和10 mL乙腈涡旋混合1 min。加入4.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,涡旋振荡1 min,离心5 min。分取上清液1 mL,分别加入100 mg无水硫酸镁、75 mg C₁₈,涡旋1 min,离心2 min。上清液过0.22 μm滤膜,滤液流经高效液相色谱仪,在ZORBAX SB-C₁₈色谱柱上以体积比45∶55的乙腈-水体系进行等度洗脱。结果显示:除虫脲和灭幼脲的质量浓度均在0.1~5.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.007,0.02 mg·kg^-1;对混合标准溶液进行6次重复测定和6 d连续测定,除虫脲和灭幼脲峰面积的相对标准偏差分别为0.83%,1.6%(日内精密度试验)和2.5%,1.8%(日间精密度试验);以结球甘蓝、菠菜、花椰菜为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为87.4%~104%和75.3%~98.1%。方法用于以上3种共15份蔬菜样品的分析,仅在1个花椰菜样品中检出了除虫脲,检出量(0.014 mg·kg^-1)低于相关国家标准规定的残留限量(1 mg·kg^-1)。 %R 10.11973/lhjy-hx202205021 %U http://www.mat-test.com/abstract.htm?aid=OJ220608000022B8EaGd %W 材料与测试网 %1 JIS Version 3.0.0