%0 Journal Article
%T QuEChERS净化-柱前衍生-高效液相色谱法测定烟叶中抗蚜威的残留量
%O Determination of Pirimicarb Residues in Tobacco Leaves by High Performance Liquid Chromatography with QuEChERS Purification and Precolumn Derivatization
%A 王焕琦
%A 聂四平
%A 黄家岭
%A 王正强
%J 理化检验－化学分册
%@ 1001-4020
%V 58
%N 6
%D 2022
%P 651-656
%K QuEChERS;柱前衍生;高效液相色谱法;抗蚜威;烟叶
%X 取均质完毕的烟叶样品10.00 g,加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL和2~3 g氯化钠,振荡提取10 min,离心。取上清液5 mL置于预先加有200 mg <i>N</i>-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁(MgSO<sub>4</sub>)的离心管中,涡旋,离心。取上清液2.0 mL于35℃氮吹至近干,用酸化水溶液(pH 3)500 μL、邻苯二甲醛(OPA)/2-巯基乙醇溶液250 μL和0.05 mol&#183;L<sup>-1</sup>氢氧化钠溶液250 μL涡旋溶解残渣,经0.2 μm微孔膜过滤于进样小瓶中,用酸化水溶液(pH 3)定容至1 mL,于80℃避光加热衍生30 min。所得溶液以EXTEND-C<sub>18</sub>色谱柱为固定相,不同体积比的甲醇-乙腈-水的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,采用附荧光检测器的高效液相色谱法(HPLC)测定其中抗蚜威的含量。结果表明,抗蚜威标准曲线的线性范围为0.01~1.00 mg&#183;L<sup>-1</sup>,检出限(3S/N)为0.01 mg&#183;kg<sup>-1</sup>。按标准加入法进行回收试验,回收率为84.4%~85.5%,测定值的相对标准偏差(<i>n</i>=6)为1.4%~2.4%。用此法分析30份烟叶样品,检出率为20%,最高检出量为0.06 mg&#183;kg<sup>-1</sup>。
%R 10.11973/lhjy-hx202206006
%U http://www.mat-test.com/abstract.htm?aid=OJ220623000007C0FbIe
%W 材料与测试网
%1 JIS Version 3.0.0