%0 Journal Article
%T Carb/NH<sub>2</sub>固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定乳粉中二苯胺的残留量
%O Determination of Diphenylamine Residue in Milk Powder by Gas Chromatography-Mass Spectrometry with Carb/NH<sub>2</sub> Solid Phase Extraction Purification
%A 安红梅
%A 王丽娟
%A 李春扬
%A 何蕙园
%A 谢精精
%J 理化检验－化学分册
%@ 1001-4020
%V 58
%N 8
%D 2022
%P 888-892
%K Carb/NH<sub>2</sub>固相萃取柱;气相色谱-质谱法;二苯胺;乳粉
%X 针对国家标准方法GB/T 23210-2008测定乳粉中二苯胺残留量时假阳性率高等现象,提出了题示方法,并进行气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)确证、回收试验以及基质效应试验,比较了十八烷基键合硅胶固相萃取柱(C<sub>18</sub>小柱)、弗罗里硅土固相萃取柱(Florisil小柱)和石墨化碳黑-氨基复合固相萃取柱(Carb/NH<sub>2</sub>小柱)对实际样品的净化效果。在3 g乳粉样品中加入20 mL乙腈和5 g氯化钠,均质2 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液于50 mL鸡心瓶中,于40℃旋蒸至1 mL,过预先活化好的Carb/NH<sub>2</sub>小柱,收集流出液。用体积比3∶1乙腈-甲苯混合溶液5 mL洗涤上述鸡心瓶,洗涤液过柱,再加入体积比3∶1乙腈-甲苯混合溶液20 mL洗脱柱子。净化过程控制流出速率为1 mL&#183;min<sup>-1</sup>,合并全部流出液,于40℃旋蒸至近干,氮气吹干,用1 mL乙酸乙酯溶解后用气相色谱-质谱法测定。结果显示:以C<sub>18</sub>小柱净化10种市售乳粉样品时,二苯胺的阳性率为100%,二级质谱结果显示,质荷比(<i>m/z</i>)169,167,168(二苯胺的定量及定性离子)处对应的物质为样品溶液中的干扰物质,说明国家标准方法检测结果呈假阳性;Florisil小柱所得样品溶液中干扰物较多,二苯胺回收率偏高,且显示出强基质效应;Carb/NH<sub>2</sub>小柱净化效果好,且不需要基质匹配法定量,所得二苯胺的质量浓度在0.01~1.00 mg&#183;L<sup>-1</sup>内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为3.4 μg&#183;kg<sup>-1</sup>。对空白乳粉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为84.6%~93.1%,测定值的相对标准偏差(<i>n</i>=6)为4.2%~7.5%。方法用于以上10种市售乳粉样品的分析,均未检出二苯胺的残留。
%R 10.11973/lhjy-hx202208004
%U http://www.mat-test.com/abstract.htm?aid=OJ220806000005eLhNkQ
%W 材料与测试网
%1 JIS Version 3.0.0