%0 Journal Article %T 超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料快递包装中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量 %O Determination of 6 Phthalate Esters in Plastic Express Package by Gas Chromatography-Mass Spectrometry with Ultrasonic Extraction %A 英琪 %A 黄亚楠 %A 赵真真 %A 何石 %A 高晓庆 %J 理化检验-化学分册 %@ 1001-4020 %V 58 %N 10 %D 2022 %P 1159-1164 %K 邻苯二甲酸酯;气相色谱-质谱法;超声提取;塑料快递包装 %X 鉴于现用标准的前处理方式存在操作复杂、耗时较长及设备昂贵等问题,选用易于实现的超声提取技术,通过考察不同提取条件对质控样中邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂提取效果的影响,提出了超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料快递包装中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种PAEs类增塑剂含量的方法。将塑料包装样品剪成小块,称取0.5 g于玻璃萃取瓶中,加入20 mL二氯甲烷,于25℃超声30 min,上清液经0.45 μm有机滤膜过滤,再加入一定量的邻苯二甲酸二戊酯(内标)溶液,使其质量浓度为5.0 mg·L-1。6种PAEs在DB-5MS毛细管色谱柱上以柱升温程序的方式进行分离,用配有电子轰击离子源的质谱仪以全扫描方式进行检测,内标法定量。结果显示:6种PAEs标准曲线的线性范围为0.10~5.0 mg·L-1(DBP、BBP、DEHP和DNOP)和1.0~50 mg·L-1(DINP和DIDP),检出限(3S/N)为0.03~0.63 mg·kg-1;对空白样品进行加标回收试验,6种PAEs的回收率为92.2%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.76%~3.2%;方法用于10个塑料快递包装样品分析,除两种样品检出DBP和DEHP外,其他样品中均未检出目标物;对比了超声提取法、索氏提取法(GB/T 22048-2015)和微波消解法(SN/T 2249-2009)对质控样和实际样品测定结果的影响,质控样的测定结果均在认定值的不确定度范围内,实际样品中有3个样品检出DBP和DEHP,其余样品中均为未检出目标物,并且这3种前处理方式所得结果接近。 %R 10.11973/lhjy-hx202210007 %U http://www.mat-test.com/abstract.htm?aid=OJ221022000008aHdKgM %W 材料与测试网 %1 JIS Version 3.0.0