%0 Journal Article %T HJ1082-2019测定高有机质农业土壤中六价铬含量的方法改进 %O Improvement Method of HJ 1082-2019 for Determination of Hexavalent Chromium in Agricultural Soil with High Organic Matter %A 金明虎 %A 边振涛 %A 刘静静 %A 侯雪 %A 王卓 %A 齐白羽 %J 理化检验-化学分册 %@ 1001-4020 %V 59 %N 4 %D 2023 %P 444-447 %K HJ 1082-2019;高有机质农业土壤;六价铬;方法改进 %X 鉴于用HJ 1082-2019测定高有机质农业土壤中六价铬含量时存在的一些弊端,对该标准方法进行了改进。改进措施主要有以下5个方面:一是向碱性提取剂中加入乙醇,利用乙醇的共溶剂效应使提取剂与土壤中的有机质、矿物质等在均相中充分接触;二是以碳酸钠-碳酸氢钠代替磷酸盐作为缓冲溶液,避免六价铬被磷酸根与土壤中浸出的钙、镁离子缔合成的沉淀包裹;三是加入氯化镁,利用镁离子较强的离子交换能力,使其与土壤中六价铬进行交换;四是采用双频正交超声代替搅拌,以充分分解、降解有机质,特别是腐殖酸;五是采用锥形瓶和回流管代替聚乙烯膜封口,利用回流以减少六价铬的损失。结果表明:当称样量为3.000 0 g,提取剂加入量为40 mL,氯化镁加入量为0.4 g,碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液加入量为0.6 mL时,可达到较好的提取效果。六价铬标准曲线的线性范围在5.00 mg·L-1以内,改进方法的检出限(3.143s)为0.09 mg·kg-1,实际样品测定值的相对标准偏差(n=7)小于0.30%,回收率为94.0%~100%。将改进方法与HJ 1082-2019进行比对,改进方法得到的六价铬测定值均高于HJ 1082-2019的,且前者的回收率更好,说明改进方法准确度较高,方法可行。 %R 10.11973/lhjy-hx202304013 %U http://www.mat-test.com/abstract.htm?aid=OJ230419000014FbIeLh %W 材料与测试网 %1 JIS Version 3.0.0