理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
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2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2013年第49卷第4期论文目录
2015-03-20 06:47:57
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.377
摘要:环境样品中239Pu的含量非常低,即使经过基体放化分离,238UH+复合离子对239Pu的干扰仍然很严重,直接扣除干扰谱线信号对分析结果的准确度影响较大。从仪器物理测量的角度研究了降低238UH+复合离子产率的方法,包括进样系统、激发系统和离子界面层。研究结果表明,膜去溶装置可降低238UH+复合离子产率一个数量级以上。射频功率对238UH+复合离子的产率有一定的影...[查看更多] 2015-03-20 06:47:57
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.382
摘要:在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,利用循环伏安法与线性扫描伏安法研究了2-吡啶甲酸在玻碳电极上的电化学行为。通过数值拟合,确定了2-吡啶甲酸在不同酸度下离解状态的分布,探讨了扫描速率、浓度等因素对其电化学特性的影响,并对其在玻碳电极表面的电极反应机理进行了推断。研究结果表明,2-吡啶甲酸在玻碳电极上发生的是一个不可逆的电化学还原反应,电极过程表现为...[查看更多] 2015-03-20 06:47:57
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.386
摘要:分别配制含有不同浓度尿素(1~20 g·L-1)、葡萄糖(1~20 g·L-1)和三聚氰胺(0.01~3 g·L-1)的牛奶溶液共120个,采用二维相关近红外光谱对掺杂牛奶进行了快速判别分析。以牛奶中掺杂目标物浓度为外扰,构建二维相关近红外光谱,研究了各掺杂牛奶的二维相关近红外特性,并进行对比、分析。掺杂尿素牛奶在同步图上出现两个较强的自相关峰,分别在4 552,4 648 cm-1处;掺...[查看更多] 2015-03-20 06:47:57
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.391
摘要:铑(Ⅲ)与新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)在1 mol·L-1乙酸盐缓冲溶液(pH 4.8)中生成稳定的配合物,该配合物在3 mol·L-1高氯酸底液中于-1.01 V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化波,据此提出了催化极谱法测定痕量铑(Ⅲ)的方法。铑(Ⅲ)的质量浓度在40.0~400 ng·L-1范围内与一阶导数峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为14.2 ng·L-1。试验结果表...[查看更多] 2015-03-20 06:47:57
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.394
摘要:化妆品样品采用微波消解法处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中的硼酸和硼酸盐含量。选择钇元素作为内标元素,选择波长249.678 nm谱线作为硼的分析线。硼的质量浓度在1.0 mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.002 mg·L-1。方法用于分析了几类化妆品样品,回收率在95.2%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.4%~3.8%之...[查看更多] 2015-03-20 06:47:58
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.398
摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中吡菌磷、伏杀硫磷、乙硫磷、甲基嘧啶磷、速灭磷、杀扑磷、亚胺硫磷、二嗪磷、治螟磷等9种有机磷农药残留量。水产品样品用冰乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化,所得样液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测。9种有机磷农药的质量浓度均在18 μg·L-1以内与峰面...[查看更多] 2015-03-20 06:47:58
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.402
摘要:提出了应用X射线衍射法定量分析蓝晶石样品。将粒径10~15 μm的蓝晶石粉末置于模具中,制成厚度为0.2 mm的样片。取经提纯的蓝晶石和纯石英,按不同比例配成11个校准样品用于制作工作曲线,每一样品中加入相同量的刚玉作为内标以校正基体干扰。方法用于蓝晶石地质样品分析,所得测定结果与理论值相符。[查看更多] 2015-03-20 06:47:58
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.405
摘要:甘草试样用硝酸和过氧化氢在Mars型微波消解仪中进行处理,用电感耦合等离子体质谱法测定试样中6种微量元素(镍、铅、铬、镉、砷、硒)的含量。用动态反应池技术消除质谱测定中的多原子离子光谱干扰。在优化试验条件下,方法的检出限(3s)在0.013~0.12 μg·L-1之间。方法用于灌木枝叶标准物质中微量元素的测定,测定值与认定值相符。[查看更多] 2015-03-20 06:47:58
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.408
摘要:提出了高效液相色谱法测定环孢素A含量的方法。以Agilent Extend C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,以乙腈、水、叔丁基甲醚和磷酸按体积比500比500比50比1的混合溶液为流动相,用紫外检测器检测,检测波长为210 nm。环孢素A的质量浓度在0.025~2.00 g·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法应用于环孢素原料药分析,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于1.0%,...[查看更多] 2015-03-20 06:47:58
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.411
摘要:提出了高效液相色谱法测定复方维生素片中β-胡萝卜素含量的方法。样品皂化后经石油醚提取,提取液经旋转蒸干后用二氯甲烷溶解。以ODS-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,甲醇-异丙醇(1+1)溶液为流动相,用紫外检测器于波长448 nm处检测。β-胡萝卜素的质量浓度在0.10~50.0 mg·L-1之间与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03 mg·L-1。方法用于复方维生...[查看更多] 2015-03-20 06:47:59
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.413
摘要:在pH 7.4的磷酸盐缓冲溶液和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)介质中,钙黄绿素与罗丹明B之间发生能量转移而导致后者的荧光增强(λem 581 nm)。当在此体系中加入痕量Co2+后,于发射波长581 nm处产生荧光猝灭现象。据此提出了荧光猝灭法测定中草药中痕量钴含量。Co2+的质量浓度在4.0×10-4~1.35×10-2g·L-1范围内与反应液荧光强度的降低程度呈线性关系,方法的检出限(...[查看更多] 2015-03-20 06:47:59
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.417
摘要:提出了液相色谱-串联质谱法测定柑橘中虫酰肼残留量的方法。样品用1%(体积分数,下同)乙酸-乙腈溶液先后提取2次,提取液定容为25 mL。分取8.0 mL经N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基硅烷(ODS)键合相净化,取所得净化液5.00 mL,在60 ℃氮气吹至近干后供液相色谱-串联质谱分析。0.1%乙酸-乙腈溶液定容至1 mL。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合...[查看更多] 2015-03-20 06:47:59
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.420
摘要:制备了聚硫堇修饰碳糊电极(PTH/CPE),并采用扫描电子显微镜对聚合膜进行了表征,用循环伏安法研究了依诺沙星在该修饰电极上的电化学行为。研究发现:在pH 4.94的磷酸盐缓冲溶液中,修饰电极对依诺沙星有良好的电催化作用,得到了一个明显的氧化峰。并在此基础上提出了一种测定依诺沙星的差分脉冲伏安法。依诺沙星的浓度在1.0×10-5~2.0×10-4mol·L-1范围内与氧化...[查看更多] 2015-03-20 06:47:59
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.425
摘要:提出了粮谷中矮壮素和敌草快的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-水-乙酸溶液提取后,经HLB固相萃取小柱净化,以Water ACOUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,0.1%(体积分数)甲酸-乙腈(20+80)混合溶液为流动相,采用正离子模式监测。矮壮素和敌草快的线性范围均为5.00~500 μg·L-1,检出限(3S/N)分别为2.5,5.0 μg·kg-1。回收率分别在77.7%~93.1%,73.9%~95....[查看更多] 2015-03-20 06:48:00
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.428
摘要:提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中3种磺胺类药物(磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑和磺胺间甲氧嘧啶)的方法。水样经自制的阳离子交换固相萃取柱净化和富集后,以C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以乙腈和2%(体积分数)乙酸溶液以体积比1比5的混合液为流动相进行分离,在波长270 nm处用紫外检测器测定。3种磺胺类化合物的质量浓度均在0.005~0.5 mg·L-1之间...[查看更多] 2015-03-20 06:48:00
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.432
摘要:采用二氯甲烷作为萃取溶剂,超声提取塑料玩具和毛绒玩具中的6种增塑剂,提出了邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种增塑剂的气相色谱-质谱分析方法。在选定的试验条件下,BBP、DBP、DEHP和DNOP可以完全分离,通过比较保留时...[查看更多] 2015-03-20 06:48:00
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.435
摘要:采用场放大进样-胶束毛细管电泳法对化妆品中氢化可的松、泼尼松和乙酸氢化可的松3种糖皮质激素进行了分离测定。电泳介质为0.20 mmol·L-1硼砂缓冲溶液(pH 9.0),运行电压为-20 kV,进样电压-20 kV,进样时间45 s,进水压力3 kPa,进水时间20 s,检测波长250 nm。在优化试验条件下,氢化可的松、泼尼松和乙酸氢化可的松的检出限分别(3S/N)为0.015,0.017,0.017 mg·L-...[查看更多] 2015-03-20 06:48:00
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.439
摘要:样品以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂,硝酸铵为氧化剂,溴化锂为脱模剂,采用玻璃状熔片法制样。选用标准样品及其标准样品间相混合配制的混合样品制作工作曲线,并以α系数和经验系数法校正元素谱线干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法对煤灰中的二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、氧化钾、氧化钠、氧化钛、五氧化二钒、氧化锰和三氧化硫等12种...[查看更多] 2015-03-20 06:48:00
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.442
摘要:提出了高效液相色谱法测定透明质酸中乙二胺四乙酸(EDTA)含量的方法。用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,以乙腈-pH 6.5的100 g·L-1四丁基氢氧化铵-水(20+20+60)混合溶液为流动相,用紫外检测器在波长260 nm处测定。EDTA的质量浓度在0.037 2~1.86 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为4.745 μg·L-1。方法用于分析透明质酸样品,回收率在...[查看更多] 2015-03-20 06:48:01
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.445
摘要:提出了一种原子荧光光谱法间接测定中草药中铜含量的方法。在弱酸性介质中,CuI与HgI42-反应生成稳定的Cu2HgI4,经异戊醇萃取分离后,通过用原子荧光光谱法测定有机相中剩余的汞量,间接换算成铜含量。铜的质量浓度在0.01~0.1 mg·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为3.5 μg·L-1。方法用于国家标准物质黄芪(GSB-19)、茶叶(GSB-7)和柑橘叶(GSB-1...[查看更多] 2015-03-20 06:48:01
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.448
摘要:提出了环氧树脂粘结剂中双酚A的超高效液相色谱-质谱测定方法。样品用乙醇超声提取后,离心分离,取上清液过0.22 μm有机滤膜,滤液经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,用不同比例的水和乙腈的混合溶液作为流动相梯度淋洗,采用电喷雾负离子源,多反应监测模式。双酚A的质量浓度在2~1 000 μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5 mg·kg-1。以空白环氧树...[查看更多] 2015-03-20 06:48:01
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.451
摘要:取一次性塑料杯中盛装液(200 mL),用三氯甲烷(10 mL)萃取3次,所得萃取液经无水硫酸钠干燥后供气相色谱仪分析。用SE-54色谱柱,采用程序升温方式进行分离,用火焰离子化检测器测定。5种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度均在0.50~50.0 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001~0.01 mg·L-1之间。结果表明:盛装不同的对象,邻苯二甲酸酯的溶出量...[查看更多] 2015-03-20 06:48:01
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.455
摘要:提出了顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料中铅迁移量的方法。将食品接触材料样品用40 g·L-1乙酸溶液浸泡,所得浸泡液稀释十倍以消除基体干扰。将此溶液以1.2%(体积分数)盐酸溶液作载流引入顺序注射分析系统,同时引入7 g·L-1硼氢化钠溶液(溶于7 g·L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂。铅的质量浓度在20.0 μg·L-1以内与其荧光强度呈线性关系。方法...[查看更多] 2015-03-20 06:48:01
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.458
摘要:制备了一种以邻二氮菲合铁配离子与γ-氨基丁酸形成的缔合物为电活性物的γ-氨基丁酸碳糊电极,并对其性能做了测定。结果显示该电极对γ-氨基丁酸有较好的能斯特响应。γ-氨基丁酸的线性范围为1.0×10-5~8.0×10-2mol·L-1,极差电位为38 mV·pc-1,测定下限(10S/N)为5.2×10-6mol·L-1。电极用于糙米、青稞籽和茶叶中γ-氨基丁酸含量的测定,结果与分光光度法结果相符。[查看更多] 2015-03-20 06:48:02
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.461
摘要:在硫酸介质中,钌(Ⅲ)对高碘酸钾氧化甲基绿褪色反应具有显著的阻抑作用,从而提出了一种阻抑动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)的方法。优化的试验条件如下:① 0.01 mol·L-1高碘酸钾溶液用量为1.40 mL;② 1×10-3mol·L-1甲基绿溶液用量1.50 mL;③ 反应温度为80 ℃;④ 反应时间为10 min。钌(Ⅲ)的质量浓度在0.04~64 μg·L-1范围内与ΔA呈线性关系,检出限(3s/k)为8.5 n...[查看更多] 2015-03-20 06:48:02
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.464
摘要:提出了高效液相色谱-串联质谱法测定葛根中葛根素和大豆苷元的含量。样品经乙醇提取,所得提取液用乙醇定容至100 mL后经Waters Xterra MS C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5 μm)分离,用乙腈与50 mmol·L-1甲酸溶液(40+60)的混合液洗脱,采用电喷雾正离子电离多反应监测模式。葛根素和大豆苷元的质量浓度分别在0.050~0.50 mg·L-1和5.0~50 mg·L-1之间与峰面积呈线性关...[查看更多] 2015-03-20 06:48:02
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.468
摘要:提出了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中22种激素残留量的方法。样品经乙腈超声提取,分别采用Oasis HLB固相萃取柱(方法一)和凝胶渗透色谱(方法二)两种方法净化。经净化的试液用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,15种激素用不同比例配成的含0.1%(体积分数)甲酸的水溶液和乙腈组成的流动相梯度洗脱。质谱测定中采用正离子电离方...[查看更多] 2015-03-20 06:48:04
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.494
摘要:综述了流动分析-红外光谱联用技术在农药残留、农药制剂质量控制、食品检测(包括乙醇、糖类、有机酸和咖啡因)等领域的应用,并对该技术的应用前景进行了展望(引用文献52篇)。[查看更多] 2015-03-20 06:48:04
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第4期 pp.500
摘要:综述了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在钨、钼、钽、铌、钛、锆等稀有难熔金属及其合金分析方面的应用情况(引用文献52篇)。[查看更多] |
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