理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
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2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2013年第49卷第5期论文目录
2015-03-20 06:48:48
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.505
摘要:提出了离线热解-热脱附-气相色谱-质谱法测定烟草中挥发性成分的方法,并将此方法用于研究烟草中主要糖类化合物(果糖、葡萄糖和蔗糖)对烟草挥发性组分的影响。结果表明:① 糖类在高温下裂解,主要生成呋喃类、羧酸类及酯类化合物,不同糖类的裂解产物有较明显差异;② 加入蔗糖后,烟草的挥发性成分中醛、酮类和含氮、硫杂环类化合物增加显著;③ 加入葡萄糖后,醇...[查看更多] 2015-03-20 06:48:49
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.512
摘要:提出了用近红外光谱法测定木薯燃料酒精中乙醇和水分含量,以确定木薯燃料酒精的品质。结合修正偏最小二乘法建立了样品与其近红外光谱之间的定标模型。结果表明:乙醇定标模型交叉验证均方差和相关系数分别是0.110 2,0.960 5;水分定标模型分别是0.014 3,0.975 9。近红外光谱法预测值与化学分析法的测定值一致,该模型具有很高的预测准确性,可应用于木薯酒精品...[查看更多] 2015-03-20 06:48:49
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.516
摘要:食品中水溶性总糖经1 mol·L-1盐酸溶液水解生成还原糖,对羟基苯甲酸酰肼与生成的还原糖显色,在波长420 nm处有最大吸收峰,据此提出了一种流动注射-分光光度法测定食品中水溶性总糖和还原糖含量的方法。方法的线性范围为50.0~800 mg·L-1,还原糖的检出限为5.32 mg·L-1,总糖的检出限为2.71 mg·L-1。方法用于食品中还原糖和水溶性总糖的测定,测得方法的回收率在9...[查看更多] 2015-03-20 06:48:49
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.521
摘要:采用循环伏安法在碳糊电极上通过共聚的方式电化学聚合制备了聚硫堇/亚铁氰根修饰碳糊电极(PTH/［Fe(CN)6］4-/CPE)。与聚硫堇修饰碳糊电极(PTH/CPE)相比,该修饰电极在4.5 mol·L-1乙酸底液中,产生一对明显的氧化还原峰,表明Fe2+已被成功地引入聚合膜中。结果表明:PTH/［Fe(CN)6］4-/CPE对维生素B6具有明显的电催化氧化作用,在优化的试验条件下,测得维生素B6...[查看更多] 2015-03-20 06:48:49
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.526
摘要:地质样品经盐酸-硝酸(3+1)混合酸溶解,活性炭分离富集后,于90 ℃用12 g·L-1硼氢化钠溶液(溶于0.5 g·L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂,用化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中痕量的金。金的质量浓度在1 500 μg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.59 μg·L-1。方法用于测定2个标准物质(GBW 07289和GBW 07291)中金含量,测定值与...[查看更多] 2015-03-20 06:48:50
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.529
摘要:0.1000g焦炭灰样品经氢氟酸-硝酸(1+3)溶液8 mL消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中钾和钠的含量。钾和钠的质量浓度分别在4 mg·L-1及2 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)分别为12 μg·L-1及6 μg·L-1。方法用于分析焦炭灰标准物质,测定值与认定值相符,钾和钠的相对标准偏差(n=11)依次在2.7%~3.8%和1.3%~3.1%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:48:50
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.531
摘要:提出了离子色谱法测定水产品中甲醛次硫酸氢钠残留量的方法。样品经0.01 mol·L-1氢氧化钠溶液超声浸取,先后经C18固相萃取柱和IC-Ag固相萃取柱净化,萃取液以AS-11(250 mm×4 mm)为分析柱,不同浓度的氢氧化钾溶液梯度洗脱分离并用抑制型电导检测器测定甲醛次硫酸氢钠含量。甲醛次硫酸氢钠的质量分数在0.1~100 mg·kg-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检...[查看更多] 2015-03-20 06:48:50
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.535
摘要:山药样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,所得消解液在pH 11~12的介质中,加入0.1 mol·L-1氯化镧溶液达到共沉淀分离,所得沉淀经离心分离后用盐酸(1+1)溶液溶解,并用于氢化物发生-原子荧光光谱法分析。砷和硒的质量浓度均在40.0 μg·L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3σ)依次为砷0.014 μg·L-1和硒0.022 μg·L-1。应用此法对山药样品进行分析,测得砷和...[查看更多] 2015-03-20 06:48:50
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.538
摘要:将介孔炭分散在5 g·L-1壳聚糖溶液中并滴涂在玻碳电极表面,烘箱烘干后,制备了介孔炭修饰电极。采用循环伏安法研究了对苯二酚在修饰电极上的电化学行为。结果表明:对苯二酚在该修饰电极上出现了一对灵敏的氧化还原峰,其峰电流比裸玻碳电极增大了很多,据此提出了用循环伏安法测定对苯二酚的方法。对苯二酚的浓度在1.0×10-6~1.0×10-4mol·L-1范围内与其氧化峰电...[查看更多] 2015-03-20 06:48:50
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.542
摘要:以乙腈-丙酮(50+50)混合溶液为萃取剂,麦麸粉为分散剂对化妆品样品中防腐剂和抗氧化剂等6种限量物质进行分散萃取,提取液供高效液相色谱仪二极管阵列检测器测定。选用Inertsil ODS-sp C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)作为固定相,用甲醇和pH 3.5乙酸铵溶液以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗。在优化的试验条件下,6种化合物的质量浓度在0.20~100 mg·L-1...[查看更多] 2015-03-20 06:48:51
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.546
摘要:用熔融制样法将钒铁合金样品在铂金坩埚中与四硼酸锂和偏硼酸锂熔融,熔体在铂金坩埚中自动成型,用X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒、硅、锰、铝和磷等主次元素含量。经试验求得熔融时,四硼酸锂、混合溶剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂=67∶33)和样品的最佳质量比为30比5比1。各元素的检出限在12.4~51.2 μg·g-1之间。方法用于标准样品分析,测定值与认定值相符。[查看更多] 2015-03-20 06:48:51
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.550
摘要:将单壁碳纳米管(SWCNT′s)分散在10 g·L-1十二烷基磺酸钠溶液中并滴涂在玻碳电极表面,红外灯烘干后,制备了单壁碳纳米管修饰电极。采用循环伏安法研究了盐酸利多卡因在修饰电极上的电化学行为。结果表明:盐酸利多卡因在该修饰电极上出现了一个灵敏的氧化峰,其峰电流比在裸玻碳电极上增大了5倍。据此提出了用循环伏安法测定盐酸利多卡因的方法。盐酸利多卡因...[查看更多] 2015-03-20 06:48:51
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.553
摘要:提出了高效液相色谱法测定油脂类保健食品中虾青素含量的方法。样品经乙腈提取,提取液浓缩后,用Dikma C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,用不同配比的乙腈和水的混合溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于波长479 nm处检测。虾青素的质量浓度在30.0~300 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.07 mg·L-1。在空白样品中进行加标回收试验,方法的...[查看更多] 2015-03-20 06:48:51
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.556
摘要:多晶硅样品经氢氟酸和硝酸混合酸消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中23种杂质元素的含量。通过调整分辨率来调整多原子离子对部分被测元素的干扰。方法的检出限(3s)在0.3~19.7 ng·g-1之间。方法用于太阳能级多晶硅样品中23种元素的测定,回收率在85.2%~111%之间,相对标准偏差(n=11)在0.9%~4.6%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:48:51
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.559
摘要:提出了高效液相色谱法同时测定饮料中2种植物生长调节剂(多菌灵、6-苄基腺嘌呤)和2种杀菌剂(多效唑、腈菌唑)含量。样品滤液过GDX501固相萃取小柱,经水-甲醇(80+20)混合溶液淋洗后,用甲醇洗脱。洗脱液在Waters Symmetry C18色谱柱上进行分离,流动相为甲醇与pH 6的5 mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液(67+33)混合液。4种化合物的线性范围均为1.0~50 mg·L-1,检出限(3S/N)...[查看更多] 2015-03-20 06:48:52
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.563
摘要:应用高频感应炉直接燃烧样品-红外光谱法测定了高碳镁砖中总碳量。一定量样品(0.150 0 g)用碳、硫含量很低的纯铁(1.0 g),锡粒(0.30 g)及钨粒(1.0 g)作为助熔剂,用高纯氧化镁与高纯石墨粉混合制备了模拟标准样品,测得含碳量(w%)在5%~30%之间呈线性关系。按所提出方法分析了3个已知样品,进行了方法的精密度试验,测得结果的相对标准偏差(n=10)在0.25%~0.65%之...[查看更多] 2015-03-20 06:48:52
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.566
摘要:采用氧瓶燃烧法对香烟样品进行燃烧,然后用含有过氧化氢的水溶液吸收释放出来的二氧化硫,并将其转化成为SO42-,过量的过氧化氢通过加热煮沸10 min去除。据此提出了用离子色谱法测定香烟中硫含量的方法。用IonPac AS14离子交换柱,以1.8 mmol·L-1碳酸钠-1.7 mmol·L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。硫的质量浓度在0.02~60 mg·L-1之间与峰面积呈线性关系,方法的...[查看更多] 2015-03-20 06:48:52
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.570
摘要:提出了水产品中甲基睾酮的超高效液相色谱-串联质谱法分析方法。样品经叔丁基甲醚提取,提取液经凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,所得洗脱液40 ℃氮吹挥干后用流动相溶解,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%甲酸(40+60)溶液为流动相洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式测定。甲基睾酮的质量浓度在0.50~100 μg·L-1范围内呈线性关系,测定下...[查看更多] 2015-03-20 06:48:52
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.573
摘要:提出了用气相色谱-质谱法测定大鼠血浆和肝匀浆中丙二醛(MDA)含量。样品与1.0 mol·L-1氢氧化钠溶液在60 ℃水浴中反应60 min产生丙二醛,加入五氟苯肼(PFPH)衍生化试剂进行衍生化,所得衍生化产物通过HP-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。丙二醛-五氟苯肼衍生物(MDA-PFPH)定量离子为m/z 234,内标物甲基丙二醛衍生物(Me-MDA-PFPH...[查看更多] 2015-03-20 06:48:52
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.577
摘要:将分散于聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)中的多壁碳纳米管(MWCNT′s)滴涂在玻碳电极(GCE)表面制成PDDA-MWCNT′s/GCE修饰电极(简称电极Ⅰ);在氯金酸溶液中用恒电位沉积法使金纳米颗粒(AuNP′s)积镀于电极Ⅰ表面,制得AuNP′s/PDDA-MWNCT′s/GCE修饰电极(简称电极Ⅱ);将血红蛋白(Hb)滴于电极Ⅱ表面,用磷酸盐缓冲溶液冲洗后制成可供测定过氧化氢用的生物传感器Hb...[查看更多] 2015-03-20 06:48:53
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.580
摘要:采用高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂富马酸二甲酯、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸甲酯异丁酯的含量。样品用甲醇提取,以Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×25 mm,5 μm)为固定相,甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵(60+40)混合溶液为流动相,用二极管矩阵检测器测定。7种防腐剂在20 min内可达到...[查看更多] 2015-03-20 06:48:53
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.584
摘要:提出了X射线荧光能谱法测定光伏玻璃中铁含量。优化的仪器工作条件为:① Pd Medium滤光片;② 激发电压为20 kV;③ 激发电流为1.08 mA;④ 有效测量时间为100 s;⑤ 总测量时间为200 s。选用经火焰原子吸收光谱法对其含铁量定值的6个光伏玻璃样品作为校准样品。方法的线性范围为99.0~158 mg·kg-1,检出限(3s)为11.5 mg·kg-1。方法用于光伏玻璃实际样品分析,测定...[查看更多] 2015-03-20 06:48:53
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.587
摘要:提出了气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物的含量的方法。水样经乙酸乙酯-苯-乙醚(2+1+0.02)混合溶剂提取,采用HP-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,用微电子捕获检测器测定。9种硝基苯类在11.5 min内达到完全分离,其线性范围在质量浓度0.001~5.0 mg·L-1之间。方法的回收率在92.0%~108%之间,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。[查看更多] 2015-03-20 06:48:53
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.590
摘要:采用微波消解法用硝酸和过氧化氢对样品进行消解,以溶于5 g·L-1氢氧化钾溶液中的20 g·L-1硼氢化钾溶液作为还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡的含量。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400 mL·min-1及900 mL·min-1。锡的质量浓度在200 mg·L-1以内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.005 mg·kg-1。应用此法对罐头食品进行分析...[查看更多] 2015-03-20 06:48:53
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.593
摘要:提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中N-亚硝基降烟碱(NNN)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)和4-甲基亚硝基吡啶基丁酮(NNK)等4种亚硝胺含量的方法。烟草样品经0.1 mol·L-1乙酸铵溶液匀浆提取,离心分离取上清液过Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离,以乙腈和0.01 mol·L-1乙酸铵溶液按不同体积混合作流动相...[查看更多] 2015-03-20 06:48:54
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.597
摘要:食品样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,对所得试样溶液中镉用电感耦合等离子体质谱法测定。使用碰撞反应池技术消除了质谱干扰。镉的质量浓度在40 μg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.05 μg·kg-1。方法用于小麦(GBW 08503)、大米(GBW 10010)和茶叶(GBW 10016)等标准物质分析,所得测定值与认定值相一致。[查看更多] 2015-03-20 06:48:54
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.600
摘要:在pH 3.2的酸性介质中,邻苯二酚与染料天青Ⅰ相互作用导致荧光强度明显增强,以发射波长343.0 nm测定时,邻苯二酚的浓度在0.075~30 μmol·L-1范围内与其荧光的增强程度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为7.51 nmol·L-1。方法用于实际水样分析,加标回收率在97.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.8%~3.9%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:48:54
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.602
摘要:以四氯乙烯作萃取剂,以丙酮为分散剂对水样中4种嗅味物质,二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮进行分散液液微萃取,提取液供气相色谱-质谱仪分析。在选择离子监测模式下,4种嗅味物质的线性范围均为0.05~20 μg·L-1。二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮的检出限(3S/N)分别为0.03,0.01,0.02,0.01 μg·L-1。方法用于自来水和河水样品...[查看更多] 2015-03-20 06:48:55
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.622
摘要:综述了固相萃取的基本原理、固相萃取吸附材料和离子印迹技术,评述了固相萃取技术分离富集食品及环境水中铅的应用情况(引用文献44篇)。[查看更多] 2015-03-20 06:48:56
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第5期 pp.628
摘要:对1993~2012年间气相色谱-串联质谱法在测定生物检材中毒品含量的应用进行了评述,涉及的毒品主要有鸦片类、大麻类、可卡因类、苯丙胺类、致幻剂类、抑制剂类等(引用文献53篇)。[查看更多] |
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