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理化检验-化学分册
创刊于1963年,由上海材料研究所有限公司主办,为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报(增补)》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊(光盘版)和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。

报道范围:化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究;实验室实用知识与操作经验;国内外最新研究动向的专题综述;实验室管理方面的经验总结。

涉及领域:冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。

主要读者:实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员;购置仪器设备的管理人员;各级有关管理决策人员等。

广告范围:实验室通用仪器及设备;光谱仪、色谱仪、质谱仪;生命科学仪器及设备;环境监测仪器;实验室家具、软件;行业专用仪器;测量、计量仪器;试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
按姓氏笔画排序
   
主       任: 鄢国强
副 主 任:

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       员:

马冲先  王   虎  王海舟
王淑华  冯玉怀  冯建跃  
朱果逸  任一平   庄惠生  
刘   英  刘劭璞   刘树深  
杜一平  李华昌   李建平  
李建军  李莎莎   吴   诚  
邱德仁  沈   虹   沈永祥  
张   毅  张兴宝   张宏鹤  
陈永丽  陈恒武   欧忠平  
卓尚军  金米聪   金钦汉  
周仕林  周锦帆   胡勇平  
胡晓春  郜洪文   施学成  
莫卫民  徐建平   郭伟强  
郭寅龙  郭德华   陶美娟  
黄杉生  曹宏燕   鄢国强  
颜流水  戴学谦

名誉主编: 吴   诚
主       编: 马冲先
副主编:    沈    虹 
胡勇平

中国标准连续出版物号
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
国际名刊代码 CODEN: LJHFE2
1963年创刊 月刊 公开发行

    
主         管: 上海科学院
主         办: 上海材料研究所有限公司
编辑出版:

《理化检验-化学分册》编辑部 
上海市邯郸路99号 200437
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国外代号: M6530
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《理化检验-化学分册》2023年第12期目录
目录
试验与研究
工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
 2023年59卷
 2022年58卷
 2021年57卷
 2020年56卷
 2019年55卷
 2018年54卷
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
《理化检验-化学分册》2019年第55卷第9期论文目录
2019-09-19 14:47:19
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.993
摘要:以R-联萘酚为手性源合成了3,3'-二对苯甲酸-2,2'-二甲氧基-1,1'-二萘,将其键合到3-氨基丙基硅烷基化硅胶上制成手性固定相。采用扫描电镜、红外光谱和元素分析法对联萘酚衍生物手性固定相进行表征。采用高效液相色谱法探究联萘酚衍生物手性固定相对手性化合物和位置异构体的拆分性能,以正己烷-异丙醇溶液为流动相,紫外检测波长为254 nm。结果表明,该...[查看更多]
2019-09-19 14:47:20
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.999
摘要:取犬血浆500 μL,加入20.0 μg·L-1氯霉素内标甲醇溶液50 μL,用甲基叔丁基醚(MTBE)先后萃取2次,使样品中雌三醇(E3)溶入MTBE中,MTBE的加入量均为1.00 mL,充分摇匀2.0 min后,离心10 min。收集并合并2次萃取的上清液,氮吹至干。加入甲醇100 μL溶解残渣后再次离心10 min,取上清液(10.0 μL)进样进行色谱分离。用Agilent XDB-C18色谱柱为固...[查看更多]
2019-09-19 14:47:21
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1004
摘要:制备细胞色素C/巯基丙酸修饰电极(Cyt.C/MPA/Au)和六-(二茂铁)-己硫醇修饰电极(FcHT/Au),采用循环伏安法研究了Cyt.C/MPA/Au电极和FcHT/Au电极的电化学行为。结果表明,在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,过氧化氢在Cyt.C/MPA/Au电极的还原峰电流随其含量的增加不断增大,而在FcHT/Au电极上的参比峰电流基本不变,构建了一种双通道比率型过氧化氢生物传感...[查看更多]
2019-09-19 14:47:23
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1008
摘要:称取经匀浆的水产样品2.00 g,加入100 μg·L-113C4-泰妙菌素甲醇溶液20 μL作为内标,加入甲酸-乙腈(2+98)混合液10 mL,按下述操作提取样品中瑞他莫林至提取溶剂中:将混合物涡旋30 s,在40℃水浴中超声处理10 min,然后离心5 min,取其上清液4.5 mL,加水稀释至15.0 mL。将此溶液流过Oasis HLB固相萃取柱,用甲醇-水(5+95)溶液淋洗固相萃取(SPE...[查看更多]
2019-09-19 14:47:24
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1013
摘要:称取防晒化妆品样品5.0 g,加入饱和氯化钠溶液1 mL,充分混匀后用二氯甲烷为溶剂先后2次萃取样品中12种紫外线吸收剂(UVA)。每次萃取用二氯甲烷5 mL,涡旋振荡60 s,超声萃取30 min,并高速离心5 min。收集并合并2次萃取的上清液,吹氮蒸发至近干,用二氯甲烷溶解残渣并定容至1.0 mL。采用DB-5MS色谱柱为分离柱,进样量为1 μL,在80~300℃区间采用程序升...[查看更多]
2019-09-19 14:47:26
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1019
摘要:取糜类制品及其原料样品0.500 0 g,用硝酸5 mL和氢氟酸1 mL于200℃微波消解20 min,冷却至室温,用水定容至25.0 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中二氧化钛含量。结果表明:钛的线性范围为10~200 μg·L-1,检出限(3s)为0.06 mg·kg-1;对样品进行加标回收试验,回收率在88.0%~93.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.0%~3.7%之间。按所...[查看更多]
2019-09-19 14:47:26
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1023
摘要:称取复合调味料样品1.000 0 g,用甲醇-水(50+50)溶液作为提取剂将样品中爱德万甜溶于提取剂中。先后提取2次,每次加提取剂10 mL,振荡提取10 min,高速离心5 min。收集2次上清液,合并并用水定容至25.0 mL。分取此溶液1.0 mL加入于已装有C18 200 mg和N-丙基乙二胺(PSA)100 mg的EP管中,涡旋混匀1 min,高速离心2 min,取上清液经0.22 μm滤膜过滤。分...[查看更多]
2019-09-19 14:47:27
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1028
摘要:称取经粉碎的食品样品200.00 g,置于1 L蒸馏瓶中,加入水100 mL,88%(体积分数,下同)甲酸溶液10 mL及氯化钠50 g,充分混匀,将蒸馏瓶与水蒸气蒸馏装置连接,并进行蒸馏。随水蒸气蒸馏的进行,食品中所含N-二甲基亚硝胺(NDMA)将随馏分经过冷凝管收集于接收瓶中,当馏出液液面上升至400 mL时停止蒸馏。分取此馏出液30 mL,加入氯化钠2 g,用二氯甲烷先...[查看更多]
2019-09-19 14:47:27
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1032
摘要:称取再造烟叶样品0.150 0 g,加水50.0 mL并振荡提取20 min,使样品中的山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根溶入水中。所得溶液通过0.45 μm滤膜过滤。滤液用0.25 mol·L-1 NaOH溶液调节其酸度至pH 11.0。取此溶液5 mL通过经活化的反相柱净化。弃去前3 mL流出液,收集其后的2 mL流出液,进行离子色谱分析。选用AS11-HC色谱柱为固定相,进样量为50 μL,用KOH溶...[查看更多]
2019-09-19 14:47:28
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1036
摘要:取经粉碎匀浆的番茄样品(5.0 g)于50 mL聚丙烯离心管中,加入酸化乙腈(每升中加入甲酸4.0 mL)10 mL,超声提取30 min,使得测定的5种链格孢霉毒素[链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)、交链孢烯(ALT)、腾毒素(TEN)及细交链格孢菌酮酸(TeA)]溶入乙腈中,加入氯化钠0.5 g,无水硫酸镁5 g脱水后高速离心5 min,取提取液1.5 mL,加入C18 25 mg...[查看更多]
2019-09-19 14:47:29
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1042
摘要:称取食品样品5.000 0 g置于50 mL容量瓶中,加入1.0 g·L-1丁酸标准溶液1 mL作为内标,加水约25 mL,涡旋混匀,超声提取30 min,使双乙酸钠和丙酸钙从样品溶出进入溶液中,加水至刻度,摇匀,过滤,分取滤液5 mL置于顶空瓶中,加入硫酸-甲醇(15+85)混合液2 mL,盖紧瓶盖,在85℃进行衍生反应30 min。然后在进样量为1 mL的条件下,用DB-624色谱柱作为...[查看更多]
2019-09-19 14:47:30
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1046
摘要:基于Al3+-芦丁形成络合物的荧光增敏特性,建立了超声萃取-流动注射液滴荧光增敏法测定苦荞中芦丁含量的方法。称取2.000 0 g样品,加入10 mL甲醇并搅拌均匀,超声振荡萃取15 min,以6 000 r·min-1转速离心5 min后移出上层清液,重复此操作2次后合并3份上清液,旋转蒸发除去甲醇溶剂,用90%(体积分数)乙醇溶液溶解,过滤,加入0.1 mol·L-1 Al (...[查看更多]
2019-09-19 14:47:31
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1050
摘要:结合光谱净信号算法,对紫外光谱相互干扰的复方盐酸阿米洛利片中盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪进行快速同时测定。在240~400 nm内,通过光谱净信号算法计算盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪的光谱净信号,两种组分的质量浓度与其光谱净信号分别在1.6~2.4 mg·L-1和16~24 mg·L-1内呈线性关系。盐酸阿米洛利和氢氯噻嗪的平均回收率分别为105%~106%和104%~105%。测定...[查看更多]
2019-09-19 14:47:32
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1055
摘要:用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)作为一种绿色还原剂还原氧化石墨(GO)制得石墨烯(GR),并进一步制得GR/PDDA复合物。将0.5 g·L-1 GR/PDDA悬浮液均匀滴涂于经预处理的玻碳电极(GCE)表面,于红外灯下照射烘干,即得GR/PDDA/GCE复合修饰电极。用傅里叶红外光谱仪对所合成的复合物进行表征,证实了合成是成功的。用循环伏安法表征了该修饰电极的电...[查看更多]
2019-09-19 14:47:34
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1061
摘要:采用高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS)测定了电子级氢氟酸中砷、磷、硼、锌等4种关键杂质元素。测定砷时,遇到了多原子分子38Ar37Cl和40Ar35Cl的质谱干扰,选择在质谱分辨率12 000的模式测定砷,使上述干扰得以解决。测定磷时,采用分辨率为4 000的模式即可消除多原子分子15N16O和双电荷62Ni2+等质谱干扰。测定锌时,选择分辨率为5 500模式下测定...[查看更多]
2019-09-19 14:47:35
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1066
摘要:以27.12 MHz的自激式全固态射频源为研究对象,选取不同含量的乙醇、二甲苯和煤油为有机介质,用配备该射频源的电感耦合等离子体质谱仪考察有机介质中Al、Ba、Ce、Cu、La、Pb、Tm、Y、Zn等金属元素的信号强度、短期稳定性等参数,研究有机介质下射频源的匹配特性。结果表明,方法能够实现乙醇、50%(体积分数)二甲苯溶液和20%(体积分数)煤油溶液作溶剂时...[查看更多]
2019-09-19 14:47:35
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1070
2019-09-19 14:47:36
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1073
2019-09-19 14:47:38
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1076
2019-09-19 14:47:39
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1079
摘要:对食品接触材料中酰胺类化合物检测技术的研究进展作了综述。首先对酰胺类化合物对人体的危害以及世界上一些主要国家及地区对禁/限用此类物质的名称及限量的法规作了介绍,然后对此类物质的检测技术,特别是迁移测试条件的选择,以及主要的检测方法(包括气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法)作了较系统的叙述。最后,对此...[查看更多]
2019-09-19 14:47:40
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1085
摘要:取六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)4.70 g和四水合二氯化铁(FeCl2·4H2O)1.72 g,溶于80℃水280 mL中,加入羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNTs)2.00 g,在磁力搅拌下加入氨水(28+72)溶液15 mL,在80℃搅拌30 min。静置,弃去溶液,用水清洗黑色沉积物3次,弃去洗液。将黑色沉淀物置于80℃烘箱干燥过夜,制得磁性碳纳米管复合材料(Fe3O4@c-MWCNTs)...[查看更多]
2019-09-19 14:47:42
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1091
摘要:先由羟丙基-β环糊精与环氧氯丙烷在碱性溶液中反应制得羟丙基-β-环糊精聚合物,再由所制得的羟丙基-β-环糊精聚合物与氯乙酸钠反应制得羧甲基-羟丙基-β-环糊精聚合物,并将此聚合物与硫酸亚铁及三氯化铁共溶于水中,并在90℃的氨性介质中反应得到Fe3O4/羟丙基-β-环糊精聚合物纳米材料。最后将上述纳米材料在[C4min]PF6中搅拌浸泡,并经抽滤和在90℃下干...[查看更多]
2019-09-19 14:47:43
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1095
摘要:气相色谱-质谱法(GC-MS)测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的第一步是提取样品中的PAEs。取样品0.500 0 g,加入正己烷100 μL和乙腈2 mL,超声提取5 min,离心5 min,收集上清液,于留存的下层液相中再加乙腈2 mL,重复提取1次。所得上清液与第一次上清液合并在40℃氮吹蒸发至近干。于残渣中加入乙腈1 mL使溶解。在此溶液中依次加入无水硫酸...[查看更多]
2019-09-19 14:47:44
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1102
摘要:为从充油丁苯橡胶样品中分离提取其中所含8种多环芳烃化合物(PAHs,包括苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘及二苯并[a,h]蒽),采用了冷冻研磨、超声浸提法。试验选择了5件样品分别将其粉碎至约2 mm3的颗粒,并取一定量的颗粒样品置于研磨仪中进行冷冻研磨至粉末状态。称取加工成粉末状的样品1.00 g,加...[查看更多]
2019-09-19 14:47:46
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1107
摘要:用冷压法将外径在0.5 mm以下的碳素钢钢丝样品加工制成直径为40 mm的圆片状样品,供光电直读光谱测定C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu。将碳素钢钢丝样品(外径小于0.5 mm)置于高温炉中,在0.3 MPa压力的氩气气氛中于825℃保温30 min作退火处理,将样品冷却至常温(注如样品为低碳钢,无需退火处理)。用砂纸将样品打磨至金属光泽,用无水乙醇擦洗并晾干。将样...[查看更多]
2019-09-19 14:47:47
《理化检验-化学分册》/ 2019年第55卷/ 第9期 pp.1112
摘要:称取碱性土壤样品5.000 0 g (样品预先经风干,并通过筛孔为2 mm的样筛),用碳酸氢铵、二乙烯三胺五乙酸(DTPA)和氯化钙组成的混合溶液(此溶液每升中含上述3种化合物质量依次为79.0,1.967,1.47 g,并将溶液的酸度调整在pH 7.65±0.05之间)50 mL,于25℃振荡提取90 min。将混合物用无磷滤纸干过滤,滤液用水稀释5倍后作为待测液。在电感耦合等离...[查看更多]
 
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