理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
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马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
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| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
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| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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《理化检验－化学分册》2007年第43卷第12期论文目录
2015-11-07 16:38:57
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.993
摘要:采用压制泡沫镍、石墨棒模具、粉末微电极三种电极制作方法研究电解二氧化锰在硫酸镁溶液中的循环伏安行为,并用X射线衍射法分析电解二氧化锰放电/充电后结构形态的变化.结果表明:用粉末微电极制作的研究电极在循环伏安扫描过程中反应灵敏、解析度好,所得循环伏安谱图中还原、氧化峰的变化与X射线衍射谱图中衍射峰的变化具有较好的对应关系,能更真实地反映电...[查看更多] 2015-11-07 16:38:57
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.997
摘要:掺杂有模板分子L-苯基乳酸的聚吡咯膜通过循环伏安法聚合到碳糊电极表面.在0.1 mol·L-1 NaOH溶液中恒电位过氧化处理,将此修饰电极先在D-酪氨酸溶液中富集,在pH 2.0的0.1 mol·L-1 KCl溶液中溶出.然后将修饰电极再置于0.1 mol·L-1 NaOH溶液过氧化处理,以洗脱残留在电极上的D-酪氨酸,按同样方法测试L-酪氨酸.酪氨酸对映体在经过掺杂和过氧化洗脱的聚吡咯电极表...[查看更多] 2015-11-07 16:38:57
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1000
摘要:针对大环内酯类抗生素罗红霉素制剂的近红外光谱分析,利用后向区间偏最小二乘算法(biPLS)对全光谱进行波长区间选择预处理,并将其压缩为主成分,再利用BP人工神经网络(BP-ANN)建立预测模型,对其中的主要成分罗红霉素和乳糖进行预测.通过这个方法建立的模型,可以有效地抵御因为噪声等偶然因素引起的瞬时扰动,并在有效减少建模所用的波长数和建模运算时间的同时...[查看更多] 2015-11-07 16:38:57
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1004
摘要:在pH 3.5 B-R缓冲溶液中以溴百里香酚蓝为电化学探针建立了蛋白质测定新体系.溴百里香酚蓝在-0.458 V(vs.SCE)有一个灵敏的极谱伏安还原峰,加入人血清白蛋白(HSA)后,其峰电位不变而峰电流下降.峰电流的下降值同HSA质量浓度在1.0~40.0 mg·L-1范围内呈线性关系,其回归方程为ΔI″p=133.52 C-3.72,r=0.999,定量下限为1.0 mg·L-1.由试验结果求得蛋白质与溴百里香...[查看更多] 2015-11-07 16:38:58
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1008
摘要:测定了铁、铅、砷、镍、钴在CL-TBP萃淋树脂于不同酸度的盐酸和硝酸介质中的分配系数(Kd)值.试验结果表明:在5~9 mol·L-1盐酸介质中铁(Ⅲ)的Kd>104,即强吸附于CL-TBP萃淋树脂柱,而铅、砷、镍和钴在CL-TBP萃淋树脂柱的Kd≤12,即不吸附剂于树脂;在≤2 mol·L-1的硝酸介质中,铁(Ⅲ)的Kd[查看更多] 2015-11-07 16:38:58
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1012
摘要:建立美托拉腙中异丙醇、乙醇、1,4-二氧六环和正丁醇4种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法.用PEG-20M毛细管色谱柱(0.53 mm×30 m),采取程序控制柱温升温,在27.75 min内柱温从40 ℃经90 ℃升至180 ℃.采用FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度为145 ℃;氮气为载气,流速1.5 mL·min-1;氢气流速为35 mL·min-1,空气流速为350 mL·min-1,尾吹气流速为46 mL·min-...[查看更多] 2015-11-07 16:38:58
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1015
摘要:提出了一种间接分光光度法测定多糖硫酸酯中硫酸根含量的方法.取一定量的经水解后的试样溶液,加入已知且过量的氯化钡标准溶液使试样溶液中的硫酸根以BaSO4形式沉淀析出,放置5 min后,加入已知且过量的标准铬酸钾溶液使过量钡离子以BaCrO4形式沉淀析出,经离心使沉淀与溶液分离.定量移取上层清液,于pH 3.4的HOAc-NaOAc缓冲溶液中加入邻联甲苯胺,使与过量的CrO2...[查看更多] 2015-11-07 16:38:58
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1017
摘要:用阳离子交换树脂柱上交换法将试样中硫酸根与稀土离子分离.交换柱上流出溶液再经AS 9阴离子分离柱(250 mm×4 mm)分离,用9.0 mmol·L-1碳酸钠溶液作流动相.定量测定中采用电导检测器和标准曲线法,该方法的检出限为0.05 mg·L-1,测定下限为0.03%.对硫酸根质量分数为3.19%的试样作精密度试验,测得相对标准偏差(n=11)为1.63%,回收率试验的结果在94.2%~112.6%之间.[查看更多] 2015-11-07 16:38:58
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1020
摘要:将含磷脂酰肌醇的大豆磷脂水解后,进行乙酰衍生化得到肌醇六乙酯,然后用气相色谱法测定肌醇六乙酯,从而计算出大豆磷脂中磷脂酰肌醇的含量.对一大豆磷脂试样,按提出方法测定6次,得磷脂酰肌醇含量的平均值为8.61 mg·g-1,测定结果的相对标准偏差为2.2%.又在此试样的基础上加入不同量的磷脂酰肌醇标准(10.0~110.0 mg)作回收试验,所得回收率结果为95.6%~104.2%.[查看更多] 2015-11-07 16:38:58
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1022
摘要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定工业废水中铅、镉、铬和砷.对仪器的工作参数和被测元素的分析谱线进行了优化和选择.方法的检出限依次为0.008,0.002,0.007,0.015 mg·L-1.在质量浓度为0.489 mg·L-1(Pb),0.086 6 mg·L-1(Cd),0.231 mg·L-1(Cr)及0.395 mg·L-1(As)的水平上按试验方法测定8次,作了精密度试验,测得相对标准偏差值依次为1.71%...[查看更多] 2015-11-07 16:38:58
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1024
摘要:作为对GB/T 17140-1997中所列方法的改进，建议用混合酸(VHNO3+VH2O2+VHF=4+2+1)在微波消解仪中消解试样.微波消解的参数也进行了试验并确定了最佳条件,所得试样溶液蒸发至浆状并加盐酸溶解盐类，将试样中的Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)以碘化物络阴离子的形式萃取入4-甲基戊酮-2(MIBK)液层中,并在MIBK溶液中用火焰原子吸收光谱法测定铅及镉.试验结果表明:经改进的方法不...[查看更多] 2015-11-07 16:38:58
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1027
摘要:不同价态的无机砷在玻碳电极上具有较高的电化学氢化物发生效率,同时又存在较为明显的差异.通过选择不同的电流条件,采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析.对试验参数和干扰情况进行了研究.As(Ⅲ)和As(Ⅴ)检出限分别为0.2 μg·L-1和0.4 μg·L-1;对砷量为20 μg·L-1的条件下作了方法的精密度试验,测定结果的相对标准偏差(...[查看更多] 2015-11-07 16:38:58
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1030
摘要:以对甲苯磺酸为催化剂,通过顺丁烯二醇与异丁醛之间的醛醇缩合反应合成了2-异丙基-1,3-二氧-5-环庚烯,反应温度控制在110~120 ℃之间,反应时间为5 h.试验求得反应物(顺丁烯二醇与异丁醛)的最佳摩尔比为1比1.2.用带有强极性毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm)的气相色谱法测定了反应混合物中2-异丙基-1,3-二氧-5-环庚烯的含量,测定结果表明此产物的质量分数大于98%....[查看更多] 2015-11-07 16:38:58
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1032
摘要:对不同种类的食品提出了不同的试样预处理方法,并对预处理中提取各被测化合物的溶剂的选择,提取时试样溶液酸度(pH值)的选定,以及除去干扰物质的试液净化条件等因素作了较深入的试验.经预处理后的澄清试液供高效液相色谱法(HPLC)分析.分析时采用ODS C18色谱柱对被测化合物(苯甲酸、山梨酸、水杨酸及糖精钠)进行分离,所用流动相为由甲醇及0.02 mol·L-1乙酸铵...[查看更多] 2015-11-07 16:38:58
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1035
摘要:应用计算机化的自动电位滴定仪分析了铁矿石中铁量,并采用小波变换法测定滴定终点.试样溶液中的三价铁直接用三氯化钛还原至二价,溶液中共存的二价铁和过量的三价钛在滴定中都被重铬酸钾标准溶液所氧化,但两者的等当点电位可明显地相互区别,不影响二价铁的滴定及其定量计算.用所提出的方法分析了铁矿石标准物质,测得的铁量与标准值相符.[查看更多] 2015-11-07 16:38:59
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1038
摘要:采用与微波消解相结合的火焰原子吸收光谱法测定了三聚氰胺中钾和钠的含量.文中主要对在原子吸收光谱法中由于钾和钠的电离干扰所引起的吸光度降低和校正曲线偏离线性关系,从而导致测定结果不准确等问题进行了研究.此法采用了双毛细管雾化器分别引入试样溶液和电离抑制剂溶液,有效地实现了钾和钠电离的在线抑制,消除了电离干扰.此方法测定三聚氰胺中钾量和钠...[查看更多] 2015-11-07 16:38:59
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1040
摘要:采用干灰化、硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸-高氯酸和用硝酸过氧化氢微波消解4种消化方法消化样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品及生物样品中微量锡.方法线性范围为20.0 μg·L-1以内,相关系数为0.999 8,经过比较,微波消解和硝酸-硫酸-高氯酸消解方法较理想,回收率分别为98.2%~101.4%和97.4%~102.8%,相对标准偏差分别为2.39%~3.85%和3.25%~3.82%.只测定锡时,...[查看更多] 2015-11-07 16:38:59
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1043
摘要:在pH 6.0~6.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铽(Ⅲ)与洛美沙星生成具有荧光特性的络合物,其激发波长在330 nm处,发射波长在546 nm处,相对荧光强度与洛美沙星质量浓度之间,在0.01~0.43 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限为0.001 mg·L-1.方法应用于洛美沙星胶囊中含量的测定,测得回收率在96.5%~102.0%之间,测定结果的相对标准偏差(n=5)在1.5%~2.1%之间.[查看更多] 2015-11-07 16:38:59
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1045
摘要:柠檬酸和乙酸酐混合溶液与盐酸西布曲明在80 ℃的水浴中加热30 min,反应后使溶液呈紫黑色,在330 nm波长处吸收最大,据此建立测定盐酸西布曲明的分光光度法.盐酸西布曲明的质量浓度在0.17~18.5 mg·L-1范围内遵守比耳定律,相关系数为0.998 9,表观摩尔吸光率为8.16×104L·mol-1·cm-1,检出限为61.5 μg·L-1.用于曲美胶囊中盐酸西布曲明的测定,测定结果与高效液相...[查看更多] 2015-11-07 16:38:59
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1048
摘要:研究了氨酪酸(ABA)与2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌的荷移反应.确定在硼砂缓冲溶液中,于50 ℃水浴中恒温40 min,可获得1∶1的络合物,其λmax=340 nm,表观摩尔吸光率ε=1.37×103L·moL-1·cm-1.用拟定方法测定片剂中氨酪酸的含量与标准方法一致,回收率为98.5%~101.9%,相对标准偏差为1.3%~1.9%.[查看更多] 2015-11-07 16:38:59
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1050
摘要:应用傅立叶红外光谱法,根据丙烯-乙烯共聚物的红外特征性,寻找较好的峰位,使用通用型制膜机制得厚度均匀一致的膜片,制作标准曲线,建立了快速检测丙烯-乙烯共聚物中丙烯单元含量的方法.将红外光谱法分析结果与核磁共振法分析结果进行比较,相对误差在2%以内,测得不同丙烯单元含量的样品的相对标准偏差(n=6)为0.47%~1.1%.[查看更多] 2015-11-07 16:39:00
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1053
摘要:0.500 0 g试样溶于硝酸及数滴盐酸中,加入硫酸(1+1) 4 mL冒烟,冷却后用3.0 mol·L-1氢氧化钠溶液调节试液酸度至pH 2.0~2.5,将试液以0.5~1.0 mL·min-1流速通过阴离子交换树脂柱.试样中钍(Ⅳ)与铀(Ⅵ)与硫酸根形成络阴离子吸附在树脂上,用0.01 mol·L-1硫酸(20 mL)淋洗树脂,使钍及铀与钆等其他元素分离,弃去洗出液,改用6.0 mol·L-1盐酸作洗提液,流速上同.弃去最...[查看更多] 2015-11-07 16:39:00
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1056
摘要:基于纳米活性白土的大比表面积和吸附特性,有效地解决了废水中锰(Ⅱ)的分离和预富集,对纳米活性白土的吸附性能作了较全面的研究.结果表明:在最佳试验条件下,当活性白土的用量为0.020 g时,其静态饱和吸附容量为6.13 mg·g-1;当在pH 4的含锰(Ⅱ)溶液中用0.500 g活性白土与之振摇5 min,随后令其静置6 h,锰的回收率达92%以上.吸附在纳米活性白土上的锰(Ⅱ)可用0....[查看更多] 2015-11-07 16:39:00
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1059
摘要:应用薄层色谱法(TLC)使对硫膦中的主成分,o,o′-二甲基-对硝基苯基硫代膦酸酯(DMNPTP),与以杂质共存的二硝基与邻硝基衍生物分离.TLC法中用硅胶(G254)作吸附剂,用石油醚与乙酸乙酯(8+2)的混合物作为展开溶剂,经TCL分离后,用刀片将样品(含DMNPTP)的色谱带括下,经蒸发除去有机溶剂,用硝酸-高氯酸加热消化并蒸发至干后,用硝酸溶解残渣.此时,溶液中原来以DMNPTP...[查看更多] 2015-11-07 16:39:00
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1062
摘要:应用发光细菌法检测了经次氯酸钠处理的压载水的生物毒性,制备了模拟海水并用于试验中.在模拟压载水样中加入人工孵化的卤虫作为水生物活体,用明亮发光杆菌T3小种作为检测用的发光菌.取压载水样多份,分别用不同有效氯浓度(5,10,20 mg·L-1)的次氯酸钠处理不同的时间(2,6,16,24 h).在处理过程中每隔6 h检测其有效氯,要求始终保持有效氯在设定的浓度.处理结束后...[查看更多] 2015-11-07 16:39:01
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1065
摘要:采用微波消解技术消解原油和渣油样品,研究了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定原油和渣油中铁、镍和铜的方法.考察了最佳样品用量、酸用量、微波消解时间、消解压力、消解功率,确定了微波消解原油和渣油的最佳程序.此法样品损失少,酸用量少,降低了环境污染,所用时间缩短了3.5倍.测定结果与灰化法结果一致,铁、镍和铜的相对误差分别为1.6%,1.4%和1.6%.该方法...[查看更多] 2015-11-07 16:39:01
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1068
摘要:在酸性溶液中,水样中多种状态存在的汞用高锰酸钾或溴酸钾氧化为二价汞离子,应用流动注射技术和氢化物发生法与电热原子吸收光谱法相结合,在253.7 nm波长下测定了汞含量.方法的线性范围为0.2~15 μg·L-1(r=0.999 9).测得方法的检出限(3σ)为0.094 μg·L-1.在水样中加入不同量的汞标准溶液作回收试验,测得回收率在95.7%~104.6%之间.[查看更多] 2015-11-07 16:39:01
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1070
摘要:采用具有横向加热石墨炉原子化器系统和纵向塞曼效应背景校正的原子吸收光谱仪测定了大白鼠脑组织中痕量铝,并探讨了相关试验条件.采用全自动进样器进行标准在线稀释绘制工作曲线,同时进行在线添加基体改进剂和在线加标回收率试验.方法的特征质量为26.2 pg,检出限为11.6 pg,相对标准偏差为3.8%,回收率为91.6%~98.2%.[查看更多] 2015-11-07 16:39:01
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1073
摘要:考察了红霉素与甲基紫电荷转移反应的条件.试验结果表明:以水为溶剂,红霉素与甲基紫在50 ℃水浴中进行电荷转移反应生成1∶1稳定的配合物,其最大吸收波长为583 nm.摩尔吸光率为1.61×104L·mol-1·cm-1,对红霉素标准进行9次测定,相对标准偏差为0.91%.红霉素的质量浓度在2.1 mg/25 mL以内服从比耳定律,方法的检出限(S/N=3)为1.51 mg·L-1,回收率大于97.5%,方法可...[查看更多] 2015-11-07 16:39:02
《理化检验－化学分册》／ 2007年第43卷／ 第12期 pp.1090
摘要:对整体色谱柱,一种色谱柱的原位合成制备新技术,在近十年来的研究和应用的新进展作了评述,内容主要涉及此新技术的优点,有机聚合物整体柱的制备、分类和应用及无机整体柱的制备、分类和应用;对其发展及展望也作了简要论述(引用文献38篇).[查看更多] |
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