理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
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马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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知识与经验
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2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2008年第44卷第10期论文目录
2015-11-07 16:46:59
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.911
摘要:采用改进的微波消解程序处理矿物渣样品,用185Re作为内标同位素,以在线内标加入法补偿样品的基体干扰,提出了测定矿物渣中微量铀和钍的电感耦合等离子体质谱法.铀和钍的方法检出限分别为0.017,0.021 ng·g-1;铀和钍的平均加标回收率(n=6)分别为99.0%,101.3%;相对标准偏差(n=6)分别为4.02%和3.54%.两种标准物质中铀和钍的测定结果与标准值相符合.[查看更多] 2015-11-07 16:46:59
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.913
摘要:提出了应用波长色散X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、硫及钒含量的方法,用理论α影响系数及内标法校正基体效应,试样预先在60 ℃及59 kHz超声水浴中搅拌45 min,达到有效地使样品均匀化.测得铝、硅、钒及硫4元素的检出限依次为1.0,0.9,0.7,0.6 mg·kg-1,对两个已知样品中4元素分别按所提出的方法测定7次,从而计算得方法的相对标准偏差在0.5%~12.6%范围...[查看更多] 2015-11-07 16:46:59
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.917
摘要:提出了用反相高效液相色谱法测定洗衣粉中直链烷基苯磺酸钠(n-ABS).研究并选定方法的最佳分析条件为:① 固定相为Venusil XBP-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;② 流动相由乙腈和0.1 mol·L-1 NaClO4水溶液以6比4混合的溶液;③ 流动相的流速为1.0 mL·min-1;④ 柱温40 ℃;⑤ 紫外检测波长为225 nm.按上述分析条件进行测定,不仅可达到n-ABS同系物之间的良好分离...[查看更多] 2015-11-07 16:46:59
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.921
摘要:提出了高效液相色谱法测定固体酸催化1,4-二甲氧基苯乙酰化反应产物2,5-二甲氧基苯乙酮的方法.高效液相色谱柱为ODS-C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水(80+20)溶液为流动相,检测波长为250 nm.在此检测条件下,2,5-二甲氧基苯乙酮检测量在 0.277~2.777 mmol·L-1范围与其峰面积呈线性关系.该方法可迅速准确地用于固体酸催化的1,4-二甲氧基苯乙酰化反应转...[查看更多] 2015-11-07 16:46:59
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.924
摘要:提出了用气相色谱法测定毛豆中3种残留杀虫剂(氟虫腈、溴虫腈及茚虫威)的灵敏方法.用正己烷-丙酮(1+1)的混合溶液将样品中3种杀虫剂萃取分离.分取所得萃取液2 mL两份,分别用所提出的两组不同SPE微柱和两种不同的混合溶剂进行纯化和淋洗处理.一种处理所得溶液供测定氟虫腈及溴虫腈之用,另一种处理所得溶液供测定茚虫威之用.在气相色谱分析中采用HP-5毛细管色...[查看更多] 2015-11-07 16:46:59
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.927
摘要:试验发现,肾上皮质激素药物哈西奈德对鲁米诺与N-溴代丁二酰亚胺(BSMD)在碳酸钠-碳酸氢钠缓冲介质中反应所产生的化学发光(CL)有明显增强作用,且其增强程度与此药物的质量浓度在1.0×10-6~1.0×10-4g·L-1之间呈线性关系,检出限(3S/N)为3×10-7g·L-1.根据上述结果并结合应用流动注射技术,提出了测定哈西奈德的流动注射化学发光方法.在浓度水平为4.0×10-5g·L-1条...[查看更多] 2015-11-07 16:47:02
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.930
摘要:采用微波法消解样品,用火焰原子吸收光谱法分别测定了小叶黄杨木不同部位的钙、镁、铁、铜、锌、锰和钴含量,以及该植物对不同金属元素吸收情况.7种金属元素的线性回归方程的相关系数在0.996~0.999之间,各元素平均加标回收率在94.0%~109.5%范围,相对标准偏差(n=5)为2.1%~6.6%.[查看更多] 2015-11-07 16:47:02
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.932
摘要:试验表明:在pH 3.80的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,金(Ⅲ)、氯酚偶氮罗丹宁与十六烷基三甲基溴化铵三者相互反应生成摩尔比相应为1∶3∶1的红色三元络合物;其吸收峰位于490 nm波长处,在此波长测得其表观摩尔吸光率为3.2×105L·mol-1·cm-1,吸光度与金(Ⅲ)的质量浓度在700 μg·L-1以内呈线性关系,其线性回归方程为A=0.162 4 C+0.029 21,相关系数为0.999 8.应用此方法...[查看更多] 2015-11-07 16:47:02
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.935
摘要:提出了顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中乙醚、异丙醇、乙腈、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、三乙胺和甲苯的残留量.采用DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3 μm),程序升温,以N、N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,9种溶剂的平均回收率分别为98.2%,98.8%,106.0%,99.0%,97.7%,95.4%,95.1%,93.0%,100.6%,检出限分别为0.056,0.67,0.61,0.45,0.33,0.16,0.041,0.28...[查看更多] 2015-11-07 16:47:02
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.937
摘要:以0.1 mol·L-1磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液作底液,肾上腺素在示波计时电位图阴极支-0.45 V(vs.SCE)处产生1个灵敏的切口,该切口深度随肾上腺素浓度增大而加深,基于此建立了测定针剂中肾上腺素的示波计时电位方法.试验结果表明:测定肾上腺素线性范围为2.0×10-5~2.0×10-4mol·L-1,线性回归方程为h=0.641+2.84×103c(式中h为切口深度,单位V,c为肾上腺素浓度,单...[查看更多] 2015-11-07 16:47:02
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.940
摘要:提出了用基质固相分散-高效液相色谱法测定虫草中甘露醇.将虫草样品与石墨化碳黑球以质量比为1比4充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的甘露醇用高效液相色谱法测定.以Waters Sugar-Pak 1钙型阳离子交换柱为固定相,水为流动相,蒸发光散射检测器检测.方法的检出限(3S/N)为0.15 mg·L-1.方法应用于虫草样品的分析,测得相对标准偏差(n=7)均小于1.5%;在实样基础...[查看更多] 2015-11-07 16:47:02
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.942
摘要:采用1,2,3-三-(2-氰基乙氧基)丙烷(简称TCEP)微填充柱(56 cm×1.6 mm)和HP-1石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,0.5 μm)及带有十通阀系统的气相色谱仪,自动进样器进样,外标法定量.样品在TCEP微填充柱中得到初步分离后,并用火焰离子化检测器(FID B)检测,放空先于甲醇和苯流出的组分,然后切换十通阀,将还未从TCEP微填充柱中流出的组分反吹到HP-1毛细管柱中分离并用FID...[查看更多] 2015-11-07 16:47:02
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.945
摘要:对不同产区葛粉保健品中葛根素的含量进行分析,拟建立高效液相色谱法快速测定葛粉保健品中葛根素含量的方法.固定相为Agilent-C18柱(4.6 mm×300 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(70+30,体积比)溶液,流速为1.0 mL·min-1,波长为250 nm,进样量10 μL.结果表明:葛根素的质量浓度在10.00~100.00 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,加标回收率为99.0%~99.8%,检出限(3S/N)...[查看更多] 2015-11-07 16:47:02
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.947
摘要:提出了茶叶中5种有机氮农药(速灭威、残杀威、呋喃丹、甲萘威、抗蚜威)残留的高效液相色谱法.样品用丙酮-正己烷 (1+2)混合溶剂提取,经石墨碳固相小柱净化,以VP-ODS C18柱分析,乙腈-60 mmol·L-1磷酸(40+60)溶液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,外标法定量.在0.10~2.0 mg·kg-1之间的添加水平,5种有机氮农药的平均回收率在80.1%~94.8%之间,相对标...[查看更多] 2015-11-07 16:47:02
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.950
摘要:用硝酸溶解高纯铟样品,阳离子交换树脂分离痕量铊,用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铊.样品中痕量砷、铝、铁、锡与大量的铟被分离,0.4 μg的铜,0.5 μg的锌、镉、镁、银、镍,1.0 μg的铅、硅对0.2 ng铊测定无影响.方法检出限为6 pg,加标回收率为94%~108%.[查看更多] 2015-11-07 16:47:03
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.952
摘要:应用反相高效液相色谱法测定了4,4′-二羧酸-2,2′-联喹啉(又名2,2′-联喹啉酸,简写作BCA),作为BCA生产过程的质量控制方法.方法中采用Phenomenex-C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm)作为固定相,采用甲醇与0.05 mol·L-1乙酸钠溶液,以3比7的体积比混合配成的溶液作为流动相,其流速为0.5 mL·min-1,柱温为28 ℃,在330 nm波长处作UV-检测,所测得的峰面积值与BCA质量浓度...[查看更多] 2015-11-07 16:47:03
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.954
摘要:提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀金槽液中铁、钴、镍、银、铜及铅6元素,镀液中的金预先用硫酸及过氧化氢沉淀法予以分离,对试样的处理,沉淀分离,AES测定及仪器工作参数等分析条件作了试验并予以优化,测得上述6元素的检出限(3S)在0.002 4~0.067 mg·L-1之间.按所提出方法分析了两种低氰镀金槽液样品,并在此基础上加入不同量的6元素标准溶液后进...[查看更多] 2015-11-07 16:47:03
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.957
摘要:基于血红蛋白的过氧化物酶特性,建立了一种测定血红蛋白的催化动力学光度分析法.在pH 9.5的缓冲溶液中,血红蛋白对过氧化氢氧化酸性铬蓝K反应体系的褪色作用明显加速.在最佳试验条件下,由于褪色作用的加速所引起的吸光度下降(ΔA)与血红蛋白的浓度在7.0×10-10~9.0×10-8mol·L-1范围内呈线性关系.表观摩尔吸光率为3.9×108L·mol-1·cm-1,检出限为1.7×10-11mol·L-...[查看更多] 2015-11-07 16:47:03
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.960
摘要:提出了测定环己烷中甲酸含量的气相色谱法,采用热导池检测器,癸二酸/GDX103不锈钢填充柱(2 m×2 mm),优化了色谱条件,测得检出限(3S/N)为1.0 mg·kg-1,甲酸的质量浓度在10.0~100.0 g·L-1范围呈线性关系,测得加标回收率在96.0%~104.3%之间,对20.0,100.0 g·L-1甲酸标准测定7次,相对标准偏差分别为3.2%和1.9%,符合环己烷工艺中甲酸含量测定的技术要求.[查看更多] 2015-11-07 16:47:03
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.962
摘要:利用助熔剂,将铁矿石样品在高温下熔融成玻璃圆片,从而消除矿物结构效应,并降低基体效应的影响,研究了熔样的条件和灼烧减(增)量对全铁分析结果的影响,应用经验系数法校正了基体的吸收激励效应,提出了铁矿石的X射线荧光光谱法,测定了铁矿石中TFe、P、SiO2、Al2O3、CaO、V2O5、TiO2、MgO等8种化学成分.[查看更多] 2015-11-07 16:47:03
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.965
摘要:研究了固相萃取剂氧化铝(碱性、中性、酸性)及丙基磺酸阳离子交换树脂对孔雀石绿及无色孔雀石绿的固相萃取性质,试验发现不同的丙基磺酸阳离子树脂的固相萃取性能有差异,应该用洗脱曲线来进行测试.去除杂质过程中使用中性氧化铝和酸性氧化铝对检测结果的准确性没有影响.[查看更多] 2015-11-07 16:47:03
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.969
摘要:在模拟卷烟点燃过程的条件下对丁香花蕾油进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度(300,600,900 ℃)下的裂解产物.结果表明:300 ℃时释放出主要成分子丁香酚,β-石竹烯和乙酰丁香酚酯,总含量高达92.94%;在600 ℃时其主要成分子丁香酚发生大量裂解,并且产生少量有害物质;在900 ℃时子丁香酚完全裂解,且产生大量有害物质.根据主要的裂解产物和其相对含...[查看更多] 2015-11-07 16:47:03
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.972
摘要:在试样溶解过程中,加入氢氟酸与高氯酸,蒸发使硅以SiF4状态除去,并蒸发至高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸离子(PO3-4).分取部分试样溶液,用离子交换分离法将PO3-4与大量铁(Ⅲ)及其他共存的阳离子分离.收集淋洗液于容量瓶中,加入已知过量的铅标准溶液使生成磷酸铅沉淀.用火焰原子吸收光谱法测定溶液中过量的铅离子,从而间接求得试样中磷的含量.吸光度与磷的质量浓...[查看更多] 2015-11-07 16:47:04
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.975
摘要:在不使用交联剂的情况下,借助种子媒介纳米金属生长法将纳米金直接修饰到玻碳电极表面.试验发现纳米金粒子在电极表面覆盖率为5.4×10-10mol·cm-2.[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-氧化还原电子探针的试验证明,纳米金修饰玻碳电极表面的电子传递速率是使用交联剂制备电极的四倍.与裸玻碳电极相比,抗坏血酸在该电极表面的氧化峰电位负移150 mV,峰电流提高2.2 μA,同时...[查看更多] 2015-11-07 16:47:04
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.980
摘要:应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对来自不同地区的9个海洛因样品中15种无机元素(包括铁、铜、锶、钡、锌、锂、钪、钛、钒、铬、锰、钴、镍、硼和磷)作了检测,以期寻找上述元素的含量在不同来源的样品中可能存在的差别.结果发现在上述15种元素中只有前面5种元素的存在量超过了测定下限.据此对此5种元素用ICP-AES法进行定量测定,所得结果显示不...[查看更多] 2015-11-07 16:47:04
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.982
摘要:对银杏叶提取物中银杏萜内酯(包括BB和GA,GB,GC,GJ)的毛细管柱气相色谱分离条件作了试验,达到银杏萜内酯成分的良好分离.选择了内标物角鲨烷,理论计算并直接测定了银杏萜内酯的相对质量校正因子.采用内标法测定了各组分的含量.BB、GA、GB、GC回收率依次为95.2%,95.5%,94.6%,96.1%.[查看更多] 2015-11-07 16:47:04
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.986
摘要:在金电极上组装了L-半胱氨酸,采用循环伏安法研究了对氨基苯酚在L-半胱氨酸修饰金电极上的电化学行为.结果表明:在pH 6.54的磷酸盐缓冲介质中,扫描速率为100 mV·s-1时,L-半胱氨酸修饰金电极上对对氨基苯酚具有良好的电催化活性,并显示对氨基苯酚在此修饰电极上的反应过程与裸金电极相比有良好的可逆性.将此优化的反应条件,应用于测定饮用水中对氨基苯酚的含...[查看更多] 2015-11-07 16:47:04
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.989
摘要:在pH 6.1的磷酸氢二钠-柠檬酸钠-磷酸缓冲溶液中,血清蛋白与铅-二甲酚橙反应生成复合物,最大吸收波长为300 nm,以牛血清蛋白为分析物,当牛血清蛋白的质量浓度在7 mg·L-1以内遵守比耳定律,其检出限(3S/N)为7.4×10-3mg·L-1.应用所提出的方法分析了3组人血清蛋白试样,所得结果用常规的CBBG-250方法作了校核.[查看更多] 2015-11-07 16:47:04
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.991
摘要:利用高效液相色谱法测定了苹果、山楂等制品中的展青霉素.样品经乙酸乙酯提取、碳酸钠净化后进行检测,通过对流动相、检测波长等试验条件的优化,消除了5-羟甲基糠醛对展青霉素测定的干扰,方法的回收率为95.2%~107.1%;检出限(3S/N)为0.04 mg·L-1,线性范围在0.14~2.8 mg·L-1.[查看更多] 2015-11-07 16:47:04
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.994
摘要:在pH 4.3的缓冲介质中,痕量锡(Ⅱ)对氯酚红-人血白蛋白-十二烷基硫酸钠体系的共振散射光谱有明显的减弱作用,共振散射强度的减弱程度(ΔI)与锡(Ⅱ)的质量浓度之间在0.2~4.0 μg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.12 μg·L-1,用于3件环境水样中痕量锡(Ⅱ)的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于3.5%,加标回收率为95.5%~100.6%.[查看更多] 2015-11-07 16:47:05
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.996
摘要:试验发现由氢溴酸右美沙芬(D-MPHB)与高锰酸钾在5.0 mmol·L-1硫酸介质中反应所产生的较弱的化学发光强度因一定量的亚硫酸钠的存在而明显增强,且其化学发光的相对强度与D-MPHB浓度在1.0×10-5~1.0×10-2g·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为3.5×10-6g·L-1.根据这些结果并应用流动注射技术,提出了FI-CL法测定药物中氢溴酸右美沙芬的方法.应用所提出的方法分析...[查看更多] 2015-11-07 16:47:05
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第10期 pp.999
摘要:试验发现,亚硫酸根与氯酸钾及Ru(Ⅱ)与α,α′-联吡啶的络合物,Ru(Bipy)2+3在SDBS存在下反应所产生的化学发光强度与亚硫酸根的浓度在1.0×10-7~1.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为9.26×10-8mol·L-1,对浓度为1.0×10-4mol·L-1亚硫酸根溶液重复6次测定,相对标准偏差为3.2%.该方法测定白葡萄酒中的总亚硫酸盐含量为3.384×10-5mol·L-1.并以此为基...[查看更多] |
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