理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
目录
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工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
2023年59卷
2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2008年第44卷第11期论文目录
2015-11-07 16:47:23
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1017
摘要:在直链淀粉手性固定相(Chiralpak AD)上分离了二茂铁衍生物3-(1-N,N-二甲基)乙基二茂铁的对映体.考察了醇类添加剂种类和浓度、碱的浓度对对映体分离的影响,同时探讨了手性识别机理.结果发现:乙醇是最佳醇类添加剂,并且在流动相中加入少量碱有助于改善峰形,增加分离度.通过改变温度求出相应的拆分过程中热力学参数,这些参数表明在所研究温度范围内,Chiralpak...[查看更多] 2015-11-07 16:47:23
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1021
摘要:提出了微波消解样品,在线衍生测定疾藜提取物中痕量铅的反相高效液相色谱方法.双水杨醛邻苯二胺为衍生剂,用DiamonsilTM C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)作为固定相,甲醇-水-衍生剂(64.5∶34.0∶1.5体积比)为流动相,检测波长为275 nm,柱温30 ℃.样品中铅在0.10~0.63 ng范围内呈线性,铅的平均回收率为99.5%,相对标准偏差(n=7)为1.8%.[查看更多] 2015-11-07 16:47:23
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1024
摘要:用区段灌注技术及胶束电动毛细管柱色谱法并应用正交设计法研究及优化了6种二硝基甲苯异构体的分离条件.采用在30 mmol·L-1 SDS,10 mmol·L-1 Brij-35,6 mmol·L-1 β-CD,20 mmol·L-1硼砂及5 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液组成的缓冲溶液中对6种二硝基甲苯异构体进行分离,进样时间6 s,分离电压18 kV,分离效果好,基线平稳,背景小,检测灵敏度高.[查看更多] 2015-11-07 16:47:23
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1028
摘要:用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物的含量.样品经稀盐酸水解并用2-硝基苯甲醛(2-NBA)衍生,调节其酸度至pH 7.0~7.5,离心,将上清液过Oasis HLB(6 mL)小柱后,以乙酸乙酯为洗脱剂,将洗脱液于40 ℃在氮气流中挥干,并用乙腈与乙酸(1+99)溶液以体积比3比7混合的溶液溶解.用氘代试剂内标法定量.硝基呋喃代谢物标准的质量浓度在4.5 μg·L-1以内呈...[查看更多] 2015-11-07 16:47:23
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1031
摘要:提出了高效液相色谱荧光检测法测定麦类样品中玉米赤霉烯酮的方法.样品经乙腈-水(84+16,体积比)提取,多功能柱净化,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,水-乙腈-甲醇(46+46+8,体积比)混合溶液作流动相,流速1.0 mL·min-1.玉米赤霉烯酮的质量浓度在20.0~5 000 μg·L-1范围内,峰面积与玉米赤霉烯酮浓度之间呈线性关系,样品在50.0,100.0,1 000.0 ng·g-1添加水平...[查看更多] 2015-11-07 16:47:24
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1035
摘要:在酸性条件下,镉(Ⅱ)与亚硝基红盐发生反应生成黄色络合物,其最大吸收波长位于644 nm,表观摩尔吸光率为6.06×104L·mol-1·cm-1,线性范围为3.56×10-7~2.8×10-5mol·L-1,由此建立了测定镉的光度法.此法用于巯基棉分离富集后的垃圾填埋场渗滤液中镉的测定,测得结果与原子吸收光谱法的测定结果相符,算得相对标准偏差(n=6)为0.56%,平均回收率为99.6%.[查看更多] 2015-11-07 16:47:24
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1038
摘要:采用在线热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)法研究了桔梗浸膏热裂解性质.在氦气氛围中,将桔梗浸膏分别在不同温度下进行热裂解,并以气相色谱-质谱法(GC-MS)对其裂解产物进行定性和半定量分析,并用桔梗浸膏进行了卷烟加香试验.结果表明:桔梗浸膏在300,450,600,750,900 ℃裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别达20种、33种、48种、46种和46种;桔梗浸膏具有改...[查看更多] 2015-11-07 16:47:24
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1042
摘要:应用电化学还原法自制的锑膜修饰玻碳电极(GCE)研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在此修饰电极上的电化学性质.DA和AA在此修饰电极上的氧化电位依次为0.676 V和0.360 V,两者相差316 mV.此电位差值远大于两者在裸GCE电极上的差值(136 mV).据此,可用锑膜修饰的GCE,用示差脉冲伏安法同时测定DA和AA.测定DA和AA的线性范围分别为6.80×10-7~1.33×10-2,2.60×10-6~1.20...[查看更多] 2015-11-07 16:47:24
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1047
摘要:应用紫外分光光度法和旋光法分别测定了壳聚糖的含量.在建立壳聚糖浓度与吸光度(紫外分光光度法)及壳聚糖浓度与旋光度(旋光法)之间的线性方程中,采用最小二乘法(LS法)对相关数据进行了处理.试验结果所示:用LS法所得上述两种测定方法的拟合曲线得出的测定结果,与常规方法所得曲线相比,具有更高的精密度和准确度.再者,两种测定方法的拟合曲线相比较,紫外分光...[查看更多] 2015-11-07 16:47:24
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1050
摘要:采用X射线荧光光谱法与原子吸收光谱法,研究自然海水在受铜污染的情况下,铜元素在泥螺腹足中的积累量.结果显示:在实验室模拟试验中,铜元素的积累量随着时间的推移而增加,10~14d达到吸收平衡,最大积累量是国家规定的无公害水产品安全要求中有害、有毒物质最高限量的2.5倍.方法的检出限(3S/N)为0.03 mg·kg-1,加标回收率为98.8%~101.5%.[查看更多] 2015-11-07 16:47:24
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1053
摘要:采用C18不锈钢柱为色谱柱(25 cm×4.6 mm,5 μm),示差折光检测器,高效液相色谱法测定癸二酸和癸二腈.测定癸二酸时选用己二酸做内标物,甲醇和乙酸(1+99)溶液以体积比50比50混合的溶液作为流动相.在100~900 mg·L-1范围内,峰面积比和峰高比对标准溶液的质量浓度呈线性关系.测定癸二腈时选用己二腈做内标,甲醇和乙酸(1+99)溶液以体积比40比60混合作为流动相.在0....[查看更多] 2015-11-07 16:47:25
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1056
摘要:收集氧弹法测定煤的发热量后弹筒内的残渣和残液,用铬酸钡光度法进行比色分析,实现煤中全硫的测定.方法的测定结果与重量法结果吻合,回收率在99%~104%之间.[查看更多] 2015-11-07 16:47:25
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1058
摘要:采用微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了野菊花、菊花、蒲公英、枇杷叶和蝉蜕5种中草药中铜、锌、钴、锰4种微量金属元素的含量.在最佳仪器条件下,对野菊花样品平行测定6次,各元素的加标回收率在96.0%~106.5%之间,相对标准偏差(n=6)均小于2.0%.铜、锌、钴、锰4元素的检出限(3S/N)依次为0.011,0.018,0.001 1,0.024 mg·L-1.[查看更多] 2015-11-07 16:47:25
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1060
摘要:合成并研究了新显色剂二溴邻羧基偶氮羧胂(CAsA-DBC)用于光度法测定微量钍.在盐酸(1+19)介质中,钍与显色剂发生灵敏反应,生成稳定的蓝色配合物,其物质量比为nTh(Ⅳ)∶nCAsA-DBC=1∶2,最大吸收在640 nm波长处,表观摩尔吸光率为1.11×105L·mol-1·cm-1,钍的质量浓度在20 μg/25 mL以内符合比耳定律,线性回归方程A=0.093 2 C+0.000 5,相关系数为0.999 1.在试验条...[查看更多] 2015-11-07 16:47:25
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1064
摘要:在火焰原子吸收分光光度计火焰上方放置一只特制的不锈钢管作为原子化器,将不锈钢样品溶液定量滴加在不锈钢原子化管内,在乙炔-一氧化二氮高温火焰下对不锈钢样品中微量砷的含量进行无火焰原子化测定,以标准加入法进行定量分析.方法的特征质量为59 pg/1%,绝对检出限(3σ)为3.6 pg.[查看更多] 2015-11-07 16:47:25
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1066
摘要:用常规酸消解法或微波消解法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了玩具包装物中的铬、镉 、汞、铅的含量.对六价铬、镉 、汞、铅的总含量超过100 mg·kg-1的样品,用共沉淀分离消解液中三价铬后,再用ICP-AES测定六价铬的含量,建立了玩具包装物中六价铬、镉 、汞、铅的快速分析方法.方法的回收率为91.2%~103.5%,相对标准偏差(n=11)均小于3%.[查看更多] 2015-11-07 16:47:25
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1069
摘要:应用带有电子捕获检测器的毛细管柱气相色谱法分析了修正液中的有害组分,用对测定无干扰的溶剂n-庚烷稀释修正液样品并测定了其中的5种对人体有害的氯代烃,即二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,1-二氯乙烷及1,1,1-三氯乙烷.方法的检出限(3S/N)在0.001~10.0 mg·kg-1范围内,相对标准偏差(n=6)在2.45%~3.01%之间,标准加入回收率在97.6%~104.0%之间.[查看更多] 2015-11-07 16:47:25
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1071
摘要:在含有硝酸铈和硝酸锆的溶液中加入氨水并用聚丙烯酰胺作分散剂制得金属离子的沉淀,抽滤所得沉淀经110 ℃烘干后,在600 ℃(空气中)焙烧2 h,制得复合金属氧化物CexZr1-xO2-δ粉状固体.以此为样品,溶于3 mol·L-1硫酸溶液中,加入已知且过量的硫酸亚铁铵标准溶液将试样中的铈(Ⅳ)还原为3价;用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液中过量的亚铁.根据给出的公式计算氧非化学计...[查看更多] 2015-11-07 16:47:25
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1074
摘要:构造遗传算法的多组分适应度函数,应用遗传算法自适应概率搜索能力优化神经网络结构,使网络结构和参数与输入数据达到最优匹配,建立用于多组分同时测定的遗传神经网络.在钛(钼、钨)-二溴羟基苯基荧光酮-乳化剂OP同时测定显色体系中,钛、钼和钨配合物的表观摩尔吸光率分别为1.03×105,1.31×105,1.21×105L·mol-1·cm-1.应用遗传神经网络(GA-ANN)分光光度法同时测...[查看更多] 2015-11-07 16:47:25
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1077
摘要:用离子色谱和热解吸-气相色谱-质谱法测定炸药的爆炸产物.爆炸产物中的氰化物用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液吸收后,用离子色谱法检测,检出限(3S/N)为0.01 μg·L-1,回收率为92.6%,相关系数为0.999 8,测定结果的相对标准偏差为3.8%.爆炸产物的主成分和微量成分直接进样,用热解吸-气相色谱-质谱联用法分析,检测了联苯、1-甲基-(1H)-吡喏-2-乙腈、5-氨基-3,4-二氢-(...[查看更多] 2015-11-07 16:47:25
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1080
摘要:采用在线渗析技术与离子色谱法联用测定蔬菜等样品中多种阴离子.样品提取后,取上层清液经渗析后进入分离柱,采用Metrosep A Supp 4-250阴离子交换柱,以1.8 mmol·L-1 Na2CO3与1.7 mmol·L-1 NaHCO3混合溶液为流动相,化学抑制电导检测.方法中各阴离子检出限(3S/N)为1~18 μg·L-1.方法用于复杂基质蔬菜样品中F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、PO3-4和SO2-4等阴离子的测...[查看更多] 2015-11-07 16:47:26
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1083
摘要:冰片样品及纯冰片标准样用无水乙醇为溶剂,利用香草醛在浓硫酸中与龙脑及异龙脑的显色反应,用分光光度法测定冰片含量,测定波长为470 nm.在优化条件下,吸光度与龙脑浓度之间在0.06~0.30 g·L-1范围内呈线性关系,对应于线性回归方程A=2.850 1 C+0.015 6,相关系数为0.999 3;测得三批冰片样品中龙脑质量浓度分别为0.093,0.097,0.096 g·L-1.在同一试样中加入3种不...[查看更多] 2015-11-07 16:47:26
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1085
摘要:采用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,钛酸正四丁酯为原料,水热法合成出孔径为4.4 nm介孔二氧化钛.通过X射线粉末衍射仪、透射电子显微镜和氮气吸附技术对样品进行了表征.以甲基橙为模型化合物,考察了铜(Ⅱ)对介孔二氧化钛光催化活性的影响,研究表明:介孔二氧化钛的光催化活性与P25纳米二氧化钛相当,铜(Ⅱ)的加入提高了介孔二氧化钛的光催化活性,甲基橙的光催...[查看更多] 2015-11-07 16:47:26
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1089
摘要:将印刷电路板样品置于异丙醇及水(3+1)的混合溶液中浸泡以萃取板上的无机阴离子Cl-、Br-、NO-3及SO2-4,并经在线预处理除去异丙醇对测定的干扰.用离子色谱法测定所得溶液中4种阴离子,对影响上述阴离子分离条件(淋洗液浓度及样品溶液的在线转移时间等)进行了研究.在最优条件下,测得4种阴离子工作曲线的线性范围均为20.0~800.0 μg·L-1,以质量浓度为100.0,800....[查看更多] 2015-11-07 16:47:26
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1091
摘要:采用高浓度氯化钙作基体改进剂和钨涂层石墨管的石墨炉原子吸收光谱法测定了天然水中微量钡.经涂钨处理的石墨管避免了高温下钡的碳化物形成,提高了检测的灵敏度和精密度,显著延长了石墨管使用寿命.将样品及标准中加入高浓度钙盐以克服钙对钡的干扰.方法检出限(3σ)为33.4 pg.用此法测定了3种水样中钡的含量,并作回收和精密度试验,求得其相对标准偏差(n=6)在...[查看更多] 2015-11-07 16:47:26
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1094
摘要:试验发现修饰电极上的单壁碳纳米管层能显著提高羟基喜树碱的氧化峰电流,通过选择和优化各项参数,提出了一种直接而灵敏测定羟基喜树碱的伏安分析方法.该方法的线性范围为0.05~2.5 μmol·L-1.富集3 min后,检出限(3S/N)为0.02 μmol·L-1.1.0 μmol·L-1羟基喜树碱平行测定10次的相对标准偏差为4.8%.分别加入3种不同浓度的羟基喜树碱标准溶液进行方法的回收试验...[查看更多] 2015-11-07 16:47:26
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1097
摘要:1.000 g试样置于PTFE消解罐中,加入氢氟酸2 mL,在120 ℃和大于138 kPa的压力下于MARS 5微波消解系统中消解20 min,所得溶液稀释至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱测定用.采用基体匹配法,即在制作校正曲线的各试验点中加入一定量的基体元素铌,消除了基体效应.对各元素分析谱线的选择和背景校正等对测定有影响的因素也进行试验并提出了解决方法.分别对...[查看更多] 2015-11-07 16:47:26
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1099
摘要:用自制的交流脉冲氦离子化检测器于气相色谱法测定变压器油中溶解气及水分.该检测器采用双向交流脉冲高压电源放电,避免了阳极溅射消耗和阴极污染问题.在未加任何净化、氦气纯度99.999%情况下,用气相色谱法测定了变压器油中7种溶解气体(H2,CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6及C2H2),其检出限(3S/N)在0.1×10-6μL·L-1以下.检测器与程序升温、双柱切换等操作过程配合良好,...[查看更多] 2015-11-07 16:47:26
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1103
摘要:聚氯乙烯(PVC)保鲜膜与作为增塑剂加入的二-(2-乙基己基)己二酸酯(DEHA)一起用环己酮溶解后于溶液中加入无水乙醇使PVC生成沉淀而与DEHA分离,将滤液用无水乙醇定容为100 mL供气相色谱测定.用HP-5毛细管柱(15 m×0.32 mm,0.25 μm)作为色谱柱,按预定程序从140 ℃升温至270 ℃(气化温度),并记录输出色谱信号.用色谱峰的保留时间进行定性分析,用标准曲线进行定量...[查看更多] 2015-11-07 16:47:26
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1105
摘要:水样中7种酚同系物用固相萃取法在Oasis HLB柱上预富集,经吹氮干燥后用1 mL甲醇将包括苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚及五氯酚在内的7种酚同系物从柱上淋洗,所得淋出液直接进样进行高效液相色谱法测定.在所提出的最佳测定条件下,4-硝基酚质量浓度在4.0 mg·L-1以内,其余6种酚同系物质量浓度在20.0 mg·L-1以内与相应的检测信号之...[查看更多] 2015-11-07 16:47:26
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1108
摘要:研究了正向功率、载气流速和取样深度对氧化物和双电荷的影响,并通过调谐液优化仪器参数,建立电感耦合等离子体质谱法快速测定葡萄酒中38种微量元素的分析方法.样品采用硝酸直接稀释测定,在优化的条件下,通过选择不受干扰的质量数、编辑干扰方程、内标元素校正等方法使干扰降至最低程度.方法的检出限在0.000 1~32.00 μg·L-1范围,各元素的加标回收率在84.0%~...[查看更多] 2015-11-07 16:47:28
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第11期 pp.1124
摘要:综述近年来电感耦合等离子体原子发射光谱法分析中有机溶剂效应,内容包括有机溶剂对等离子体物理特性的影响,有机溶剂对等离子体雾化进样系统的影响,有机溶剂对等离子体光谱特性的影响以及有机溶剂效应干扰消除,引用文献41篇.[查看更多] |
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